硫酸鈉和碳酸鈉對(duì)高鋁鐵礦中鋁鐵分離作用的差異

劉牡丹，姜 濤，李光輝，劉 勇，劉珍珍

(1.廣州有色金屬研究院 資源綜合利用研究所，廣州 510650；2.中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

高鋁鐵礦在澳大利亞、印度、印度尼西亞以及我國(guó)安徽、廣東、廣西等地儲(chǔ)量豐富，這類資源的普遍特點(diǎn)是礦石內(nèi)部鐵礦物與鋁礦物嵌布粒度細(xì)，相互膠結(jié)，特別是某些礦石中還發(fā)生鐵鋁的晶格取代，導(dǎo)致鋁鐵賦存關(guān)系復(fù)雜，礦物的單體解離性能極差，是一類典型的復(fù)雜難處理鐵礦，資源利用的關(guān)鍵是實(shí)現(xiàn)鐵鋁的高效分離[1-2]。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者針對(duì)高鋁鐵礦的鋁鐵分離開展了廣泛的研究，基本工藝可歸納為選礦法、冶煉法和生物法3種。選礦法包括重選[3-4]、磁選[5-6]、浮選及其聯(lián)合流程[7-9]和添加化學(xué)試劑浸出的化學(xué)選礦流程[10-11]，對(duì)于鐵、鋁、硅礦物嵌布關(guān)系簡(jiǎn)單的鐵礦，如印度的高鋁鐵礦泥，這些流程均能在一定程度上起到鋁鐵分離的效果，得到鐵品位滿足煉鐵工業(yè)生產(chǎn)要求的鐵精礦，然而，選礦法對(duì)鋁鐵嵌布關(guān)系復(fù)雜的鐵礦石鋁鐵分離效果較差，獲得的精礦Al2O3含量較高。冶煉法分離鋁鐵主要集中在回收赤泥中的鐵上，可分為磁化焙燒法、燒結(jié)法、直接還原法和熔煉法。磁化焙燒法可在一定程度上實(shí)現(xiàn)高鋁鐵礦中鋁鐵分離，但效果較差，對(duì)嵌布關(guān)系復(fù)雜的礦石鋁鐵分離效果有限[12]；燒結(jié)法對(duì)鐵的回收有一定的效果，但是流程長(zhǎng)、能耗大、鐵的回收率低等[13-15]；直接還原法能有效地實(shí)現(xiàn)鐵的回收，工藝流程短，但是該方法存在的主要問(wèn)題是還原條件苛刻，能耗較大，對(duì)原料中鐵的品位要求較高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化[16-17]；熔煉法的優(yōu)點(diǎn)是鐵的回收率高，部分有價(jià)金屬元素如釩、錳、鎵也可得到綜合回收，然而，熔煉溫度需要保持在1800℃左右，能耗大，操作困難，對(duì)設(shè)備要求嚴(yán)格[18]。生物法能在一定程度上選擇性地脫除礦石中的鋁、硅礦物，但存在脫除效果有限、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)、礦漿濃度過(guò)低、不利于大批量處理等問(wèn)題[19-21]?？梢?，由于高鋁鐵礦中鋁鐵賦存關(guān)系復(fù)雜，這3種方法均無(wú)法經(jīng)濟(jì)有效地實(shí)現(xiàn)高鋁鐵礦中鋁鐵分離。

鑒于高鋁鐵礦中鋁、硅的賦存礦物主要為三水鋁石和硅酸鹽礦物的特點(diǎn)，堿性添加劑鈉鹽可與它們反應(yīng)生成鋁酸鈉或鋁硅酸鈉，同時(shí)還原過(guò)程中添加鈉鹽可強(qiáng)化鐵氧化物還原，從而達(dá)到鐵與鋁、硅分離的目的。因此，本文作者曾開發(fā)了基于鈉化還原法的鋁鐵分離新工藝，由高鋁鐵礦制備高品位金屬鐵粉[22-23]。該工藝的關(guān)鍵技術(shù)之一就是在高鋁鐵礦直接還原過(guò)程中添加鈉鹽強(qiáng)化還原及鋁鐵分離，在此，研究了硫酸鈉和碳酸鈉對(duì)鋁鐵分離的影響，并采用化學(xué)物相分析技術(shù)、自動(dòng)圖像分析技術(shù)及X射線衍射技術(shù)研究了兩者對(duì)高鋁鐵礦中鋁鐵分離作用機(jī)理的差異。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)所用原料為印度尼西亞高鋁鐵礦石，其主要化學(xué)成分見表1，其物化性能參見文獻(xiàn)[12]。該礦石鐵品位較低，僅為48.92%，脈石成分主要是Al2O3和SiO2，其含量分別為8.16%和4.24%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，其他有害雜質(zhì)素磷、鈉、鉀等含量均較低。試驗(yàn)所用還原劑為煙煤，固定碳含量48.47%，揮發(fā)份含量43.08%，灰份含量8.45%，試驗(yàn)時(shí)破碎到粒徑小于5mm備用。硫酸鈉和碳酸鈉均為分析純。

表1 原礦的主要化學(xué)成分Table1 Maincompositionofrawore(massfraction,%)

2 結(jié)果與討論

2.1 硫酸鈉和碳酸鈉對(duì)鋁鐵分離的影響

原礦經(jīng)磨礦后與粘結(jié)劑和鈉鹽混勻后造塊、干燥，干團(tuán)塊與煙煤一起置于豎爐內(nèi)還原，焙燒產(chǎn)物冷卻后經(jīng)磨礦磁選，分別得到金屬鐵粉和非磁性物，以還原產(chǎn)物的金屬化率及金屬鐵粉產(chǎn)率、全鐵品位、Al2O3含量、鐵的回收率和鋁的脫除率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

表2所列為硫酸鈉和碳酸鈉對(duì)鋁鐵分離的影響。從表2可以看到，在相同的焙燒、磨選條件下，高鋁鐵礦石不添加鈉鹽還原焙燒，金屬化率為87.13%，鋁鐵分離效果較差，金屬鐵粉中鐵的回收率只有19.77%，鐵品位僅為68.07%，Al2O3含量高達(dá)7.94%。添加鈉鹽還原焙燒，球團(tuán)金屬化率大幅度提高到96%以上，其中添加硫酸鈉還原，鋁鐵分離效果大幅度改善，鐵粉中鐵品位升高到87.95%，Al2O3含量降低到1.87%，鐵的回收率接近90%；而添加碳酸鈉還原，鋁鐵分離效果有一定程度的改善，但是效果不及添加硫酸鈉顯著，金屬鐵粉鐵品位為82.05%，Al2O3含量為3.62%。可見，在高鋁鐵礦石還原過(guò)程添加硫酸鈉或碳酸鈉，均可顯著改善鐵氧化物的還原效果，其中添加硫酸鈉可獲得較好的鋁鐵分離效果，磁性產(chǎn)品鐵品位較高、Al2O3含量低，但鐵的回收率相對(duì)較低；添加碳酸鈉可獲得較高的鐵的回收率，而金屬鐵粉鐵品位相對(duì)較低、Al2O3含量相對(duì)較高。

表2 硫酸鈉和碳酸鈉對(duì)鋁鐵分離的影響Table2 EffectsofsodiumsulfateandsodiumcarbonateonAl-Feseparation

2.2 硫酸鈉和碳酸鈉對(duì)還原球團(tuán)微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖1所示為添加硫酸鈉還原焙燒球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)。由圖1可知，在高鋁鐵礦中添加硫酸鈉還原焙燒后，球團(tuán)內(nèi)部鐵晶粒(白色顆粒)與脈石礦物(灰色)出現(xiàn)了明顯的分離界限，鐵晶粒間已經(jīng)相互連接、聚攏，晶粒開始長(zhǎng)大，大部分鐵晶粒呈單獨(dú)細(xì)小顆粒，一般為5~10μm。對(duì)還原產(chǎn)物中的白色顆粒進(jìn)行EDX分析，結(jié)果如圖2所示。從圖2可以明顯看到，白色顆粒中鐵的含量幾乎達(dá)到100%。由此可見，球團(tuán)內(nèi)部鐵晶粒相互聚集并開始長(zhǎng)大，且與脈石礦物界限分明，鋁鐵分離效果顯著，不過(guò)鐵晶粒間連接不充分，因此，鐵的回收率相對(duì)較低。

圖1 添加硫酸鈉還原焙燒球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)Fig.1 Microstructureofreducedpelletswithadditionof Na2SO4

圖2 添加硫酸鈉焙燒球團(tuán)內(nèi)部白色顆粒的EDX譜Fig.2 EDXspectrumofwhitegraininreducedpelletwith additionofNa2SO4

圖3 添加碳酸鈉還原焙燒球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)Fig.3 Microstructureofreducedpelletswithadditionof Na2CO3

圖3所示為添加碳酸鈉還原焙燒球團(tuán)的顯微結(jié)構(gòu)。由圖3可以看到，高鋁鐵礦石添加碳酸鈉還原焙燒，球團(tuán)內(nèi)部鐵晶粒數(shù)目很多，但晶粒間并未相互連接長(zhǎng)大，僅以粒度細(xì)小的顆粒聚集，而且鐵晶粒與脈石礦物之間未出現(xiàn)明顯的界限，鐵晶粒粒度一般在1~3μm之間。對(duì)球團(tuán)內(nèi)的白色顆粒進(jìn)行EDX分析(見圖4)，結(jié)果表明，球團(tuán)內(nèi)部白色顆粒中的主要元素有鐵、鋁、硅、鈉，可見金屬鐵顆粒與鋁、硅、鈉結(jié)合緊密，嵌布關(guān)系復(fù)雜，難以實(shí)現(xiàn)單體解離。因此，添加碳酸鈉還原焙燒后，雖然還原球團(tuán)金屬化率高，金屬鐵粉的回收率高，但是由于鐵晶粒與鋁、硅、鈉結(jié)合緊密，在分選過(guò)程中存在一定程度的夾帶，使得磁性產(chǎn)品金屬鐵粉的質(zhì)量不高，鋁鐵的分離效果較添加硫酸鈉時(shí)的差。

2.3 還原氣氛下鈉鹽熔融特性研究

上述研究表明，硫酸鈉、碳酸鈉均能促進(jìn)鐵氧化物的還原和鐵晶粒的聚集，但由于兩者在還原氣氛下的性質(zhì)差異，使得兩者對(duì)高鋁鐵礦石鋁鐵分離效果存在明顯區(qū)別，為進(jìn)一步揭示硫酸鈉和碳酸鈉對(duì)鋁鐵分離的作用機(jī)理，研究還原氣氛下兩種鈉鹽的熔融特性。

圖4 添加碳酸鈉焙燒球團(tuán)內(nèi)部白色顆粒的EDX譜Fig.4 EDXspectrumofwhitegraininreducedpelletwith additionofNa2CO3

熔融特性試驗(yàn)在臥式管爐中進(jìn)行，還原氣體為70%CO+30%CO2(體積分?jǐn)?shù))，保護(hù)氣為N2，為消除氣體在試樣外層的外擴(kuò)散阻力，保證氣體流速大于5 cm/s，氣體的流速控制為2.5L/min。首先將5g硫酸鈉或碳酸鈉分析純裝入石墨瓷舟內(nèi)，將瓷舟推入可通氣的密封玻璃管內(nèi)，同時(shí)通N2排除玻璃管內(nèi)空氣，再將玻璃管推入管爐中，使瓷舟位于管爐高溫區(qū)。待爐內(nèi)溫度達(dá)到預(yù)定溫度，停止通N2，改通還原氣CO，焙燒30min后停止通還原氣，同時(shí)通N2保護(hù)，取出玻璃管冷卻至室溫。理論上說(shuō)，晶體鈉鹽達(dá)到熔化溫度后即成為液態(tài)，冷卻后液相即會(huì)凝固，因此，本研究中以觀察到鈉鹽凝固作為鈉鹽熔融判斷標(biāo)準(zhǔn)。

2.3.1 硫酸鈉還原熔融特性

圖5所示為還原氣氛下硫酸鈉熔融試驗(yàn)結(jié)果。從圖5可以明顯看到，當(dāng)還原溫度為730℃時(shí)，焙燒樣品仍然以松散的白色顆粒為主，如圖5(b)所示，不過(guò)相比于未焙燒的硫酸鈉樣品(見圖5(a))，硫酸鈉顆粒稍有增大；當(dāng)還原溫度升高到750℃時(shí)，可以很明顯地觀察到焙燒樣品呈黃色熔融團(tuán)狀，如圖5(c)所示?？梢姡蛩徕c在還原氣氛下開始熔化的溫度大約為750℃左右，相比于其在空氣中的熔點(diǎn)(884℃)大約低130℃。

圖5 還原氣氛下硫酸鈉熔融特性試驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Meltingresultsofsodium sulfateinreduction atmosphere:(a)Samplewithoutroasting;(b)Reductionsample roastedat730℃;(c)Reductionsampleroastedat750℃

為確定硫酸鈉還原焙燒產(chǎn)物的主要物相，對(duì)硫酸鈉在750℃下還原焙燒的樣品進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖6所示。

黃瓜屬于葫蘆科甜菜屬植物，在我國(guó)北方地區(qū)通常采用溫室栽培技術(shù)進(jìn)行培育。在溫室栽培黃瓜的過(guò)程中，需要結(jié)合具體栽培條件，選擇抗病性強(qiáng)的品種，嚴(yán)格參照標(biāo)準(zhǔn)要求操作，重視田間管理、病蟲害防治、施肥與澆水等，提高黃瓜的適應(yīng)性與抵抗力，從而提高栽培效果。

從圖6可以看到，硫酸鈉還原焙燒產(chǎn)物的主要物相為Na2SO4，其次是單質(zhì)S和Na2S，反應(yīng)式如下：

通過(guò)熱力學(xué)計(jì)算可知，硫酸鈉在還原氣氛生成S和Na2S的反應(yīng)可自發(fā)進(jìn)行。S的熔點(diǎn)為119℃，Na2SO4的熔點(diǎn)為884℃，Na2S的熔點(diǎn)為1180℃，可見，S和Na2S的生成使得硫酸鈉在還原體系形成了S-Na2SO4-Na2S的共熔體，其熔點(diǎn)大約為750℃，因此，硫酸鈉在還原氣氛下750℃左右即開始熔化。

圖6 硫酸鈉750℃還原產(chǎn)物的XRD譜Fig.6 XRDpatternofsodiumsulfatereducedat750℃

為進(jìn)一步說(shuō)明硫酸鈉熔融性質(zhì)對(duì)鈉化焙燒過(guò)程鋁鐵分離的影響，對(duì)高鋁鐵礦石添加20%硫酸鈉在1100℃焙燒60min的樣品進(jìn)行X射線衍射分析和硫的化學(xué)物相分析，其結(jié)果如圖7和表3所示。

從圖7中可知，焙燒產(chǎn)物的物相主要有金屬鐵和鋁硅酸鈉，其次是Fe2.56Si0.44O4、FeSiO3及FeS。可見，大部分硫酸鈉與礦石中的鋁、硅反應(yīng)生成了鋁硅酸鈉，同時(shí)，由于鐵氧化物的還原相變，還原體系鐵的物相還以FeO存在，F(xiàn)eO與Na2S、SiO2、Al2O3之間可分別發(fā)生反應(yīng)，通過(guò)熱力學(xué)計(jì)算可知，此時(shí)體系內(nèi)發(fā)生的各反應(yīng)式可表示如下：

圖7 高鋁鐵礦中添加20%硫酸鈉還原產(chǎn)物的XRD譜Fig.7 XRDpatternofreductionproductofhigh-aluminium contentironorewithadditionof20%sodiumsulfate

從表3可知，高鋁鐵礦石添加硫酸鈉還原焙燒的產(chǎn)物中，硫總量為3.56%，可見95%以上的硫殘留在焙燒產(chǎn)物中。硫的主要物相是硫化物即FeS和Na2S，其占有率為71.71%，其次是元素硫，其占有率為23.67%。

表3 添加硫酸鈉焙燒產(chǎn)物硫的化學(xué)物相結(jié)果Table3 Chemicalphaseresultsofsulfurinroastedproduct withadditionofsodiumsulfate

結(jié)合XRD結(jié)果和硫的化學(xué)物相分析結(jié)果可知，高鋁鐵礦石添加硫酸鈉還原焙燒，一方面硫酸鈉與脈石礦物鋁、硅反應(yīng)生成鋁硅酸鈉，另一方面，部分硫酸鈉被還原生成了硫及Na2S，并在焙燒體系內(nèi)形成新生相硫、Na2S和FeS。由FeS-Na2S相圖[24]可知，F(xiàn)eS-Na2S系存在較大的液相區(qū)，在還原焙燒的溫度范圍內(nèi)，Na2S-FeS為液相。根據(jù)固體擴(kuò)散理論[25]，當(dāng)體系中存在液相時(shí)，擴(kuò)散系數(shù)將增大，有利于離子的擴(kuò)散?？梢姡咪X鐵礦石添加硫酸鈉還原焙燒時(shí)，由于焙燒體系中有液相的形成，F(xiàn)e2+離子的遷移除了固相擴(kuò)散，還存在液相擴(kuò)散，降低了Fe2+離子遷移的勢(shì)壘，從而為鐵晶粒和鋁硅酸鈉的聚集提供有利途徑，有利于兩者的分離，為后續(xù)分選提供良好的條件。

2.3.2 碳酸鈉還原熔融特性

為進(jìn)一步揭示碳酸鈉對(duì)鐵晶粒還原及長(zhǎng)大遷移的影響，在還原氣氛下對(duì)碳酸鈉的熔融性質(zhì)進(jìn)行了研究，結(jié)果如圖8所示。

從圖8可以看到，與未焙燒的碳酸鈉樣品相比(見圖8(a))，當(dāng)焙燒溫度為825℃時(shí)(見圖8(b))，焙燒樣品的變化不明顯，碳酸鈉仍然呈松散的顆粒狀；當(dāng)焙燒溫度升高到850℃時(shí)(見圖8(c))，碳酸鈉冷卻樣品呈凝固態(tài)?？梢?，碳酸鈉在還原氣氛下的熔化溫度大約為850℃左右，與其在空氣中的熔點(diǎn)(851℃)基本一致。

圖8 還原氣氛下碳酸鈉熔融性質(zhì)結(jié)果Fig.8 Meltingresultsofsodiumcarbonateinreduction atmosphere:(a)Samplewithoutroasting;(b)Reductionsample roastedat825℃;(c)Reductionsampleroastedat850℃

對(duì)碳酸鈉在850℃下還原焙燒的樣品進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖9所示。從圖9可以看到，焙燒產(chǎn)物中碳酸鈉的占有率基本為100%，可見，碳酸鈉在還原氣氛下未發(fā)生相變，其熔融性質(zhì)未發(fā)生改變。

同時(shí)，對(duì)高鋁鐵礦石添加20%碳酸鈉在1100℃焙燒60min的樣品進(jìn)行X射線衍射分析，結(jié)果如圖10所示。從圖10可知，焙燒產(chǎn)物的主要物相是鐵和鋁硅酸鈉，而且鋁硅酸鈉的衍射峰強(qiáng)度較之添加硫酸鈉時(shí)明顯要弱；另外，鐵的物相還有γ-Fe、浮氏體、Fe2SiO4，可見添加碳酸鈉焙燒鐵氧化物的還原不及添加硫酸鈉時(shí)充分。

圖9 碳酸鈉850℃還原產(chǎn)物的XRD譜Fig.9 XRDpatternofsodiumcarbonatereducedat850℃

圖10 高鋁鐵礦添加20%碳酸鈉還原產(chǎn)物的XRD譜Fig.10 XRDpatternofreductionproductofhigh-aluminium contentironorewithadditionof20%sodiumcarbonate

上述研究表明，高鋁鐵礦石添加碳酸鈉還原焙燒，碳酸鈉主要與脈石礦物SiO2、Al2O3發(fā)生反應(yīng)生成熔點(diǎn)高的鋁硅酸鈉，不能為焙燒體系提供液相，F(xiàn)e2+離子的遷移通過(guò)固相擴(kuò)散完成，遷移阻力較之硫酸鈉存在的還原體系大，特別是礦石中部分鋁以類質(zhì)同像形式存在于鐵礦物，這部分鋁對(duì)鐵離子遷移的阻力更大，使得鐵晶粒與鋁硅酸鈉的界限不分明，鋁鐵分離效果相對(duì)添加硫酸鈉時(shí)的要差。

3 結(jié)論

1)在高鋁鐵礦石還原過(guò)程添加硫酸鈉或碳酸鈉，可顯著改善鐵氧化物的還原效果，脈石礦物SiO2、A12O3可與兩者發(fā)生反應(yīng)生成鋁硅酸鈉，使礦石結(jié)構(gòu)被破壞，有利于鋁鐵分離，比較而言，硫酸鈉的作用比碳酸鈉的要強(qiáng)。

2)硫酸鈉能促進(jìn)鐵晶粒與脈石礦物的分離，但是鐵晶粒間連接不充分，導(dǎo)致磁選產(chǎn)品鐵品位較高、Al2O3含量低，但鐵的回收率相對(duì)較低；碳酸鈉能促進(jìn)鐵氧化物的還原，但是鐵晶粒數(shù)目多、粒度小，且與脈石礦物結(jié)合緊密，導(dǎo)致磁選鐵回收率高，而金屬鐵粉鐵品位相對(duì)較低、Al2O3含量相對(duì)較高。

3)硫酸鈉存在的還原體系形成了新生相硫、Na2S和FeS，在體系內(nèi)以液相存在，為鐵離子的擴(kuò)散提供液相環(huán)境，降低了Fe2+離子遷移的勢(shì)壘，有利于鐵離子的擴(kuò)散，從而為鐵晶粒和鋁硅酸鈉的聚集提供有利途徑。而碳酸鈉存在的還原體系沒(méi)有液相生成，F(xiàn)e2+的遷移只能通過(guò)固相擴(kuò)散進(jìn)行，遷移阻力較大，因此，鐵晶粒與脈石礦物的界限不及添加硫酸鈉時(shí)分明。

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