等通道轉(zhuǎn)角擠壓過程中純銅位錯(cuò)密度變化和力學(xué)性能

丁雨田，劉 博，郭廷彪，胡 勇，李海龍，趙珺媛

(蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050)

超細(xì)晶材料具有其特殊的物理和力學(xué)性能，引起了學(xué)術(shù)界的廣泛關(guān)注[1-4]。等通道轉(zhuǎn)角擠壓技術(shù)(Equal channel angular pressing，簡稱ECAP)是目前制備超細(xì)晶材料的主要方法之一，使用該方法時(shí)材料在經(jīng)過兩截面通道時(shí)發(fā)生劇烈的塑性變形，使晶粒得到細(xì)化[3-5]。根據(jù)相鄰道次間試樣相對(duì)于模具通道軸向旋轉(zhuǎn)方向和角度的區(qū)別，ECAP變形可分為以下4種路徑[1]：A路徑，試樣不旋轉(zhuǎn)；Ba路徑，交替旋轉(zhuǎn)90°；Bc路徑，按同一方向旋轉(zhuǎn)90°；C路徑，試樣旋轉(zhuǎn)180°。

目前，研究者已經(jīng)成功地對(duì)純金屬、合金等材料進(jìn)行了ECAP擠壓變形試驗(yàn)，并根據(jù)ECAP變形特征，研究擠壓與模具參數(shù)對(duì)變形過程中微觀組織演變、晶粒細(xì)化過程的影響，分析相關(guān)力學(xué)性能及其物理性能的變化[6-7]。在ECAP變形過程中材料受到強(qiáng)烈的剪切應(yīng)變作用，并通過位錯(cuò)分割來細(xì)化晶粒，隨著應(yīng)變量的累積，位錯(cuò)密度急劇增大，原始粗大晶粒被位錯(cuò)分割形成位錯(cuò)胞或位錯(cuò)墻等亞結(jié)構(gòu)。純銅作為中等層錯(cuò)能材料，當(dāng)應(yīng)變量增大到一定程度時(shí)，大量位錯(cuò)塞積，使得變形無法繼續(xù)，促使部分位錯(cuò)發(fā)生交滑移；由于位錯(cuò)之間會(huì)發(fā)生反應(yīng)，通過位錯(cuò)的湮滅和重組，這些胞狀亞晶粒組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂写蠼嵌染Ы绲募?xì)小晶粒。這個(gè)過程中，位錯(cuò)密度值波動(dòng)較大，相應(yīng)力學(xué)性能發(fā)生明顯改變[8]。

因此，層錯(cuò)能及變形過程中位錯(cuò)密度的變化對(duì)強(qiáng)塑性變形過程中材料的組織演變、微觀結(jié)構(gòu)特征及力學(xué)性能具有重要影響[9-12]。本文作者將選用A路徑對(duì)純銅進(jìn)行多道次擠壓變形，分析層錯(cuò)能對(duì)組織演變的影響，討論ECAP變形過程中位錯(cuò)密度變化規(guī)律與力學(xué)性能的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)中采用外購T2純銅(純度99.99%)為原料，線切割成d12 mm×70 mm的圓棒作為待擠壓試樣，并在600 ℃下退火1 h以消除原始組織中的內(nèi)應(yīng)力。ECAP模具采用兩通道夾角Φ=137o，外接圓弧角Ψ=30o，對(duì)退火態(tài)純銅在室溫下進(jìn)行A路徑多道次變形，擠壓速度為10 mm/s；擠壓前在模具通道內(nèi)部和樣品表面都涂抹二硫化鉬以減小模具內(nèi)壁與試樣表面的摩擦。取每道次試樣的橫截面，在型號(hào)為MEF3光學(xué)顯微鏡進(jìn)行微觀組織分析，材料 XRD檢測在日本島津XRD-6000上進(jìn)行。將退火態(tài)與不同道次擠壓態(tài)試樣用電火花線切割機(jī)截取厚度為0.5 mm的薄片，經(jīng)減薄處理后在JEM-2010型高分辨率電子顯微鏡上進(jìn)行 TEM 觀察分析。取不同道次變形銅制備拉伸試樣，在日本島津AG-10TA電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能測試，拉伸斷口分析在型號(hào)為JSM-6700F場發(fā)射掃描電子顯微鏡下進(jìn)行。圖1所示為ECAP擠壓過程示意圖。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 組織觀察

圖2所示為純銅經(jīng)退火處理及多道次擠壓后縱截面(Y面)的晶粒組織?？梢钥吹皆技冦~經(jīng)過在1道次擠壓變形后，晶粒尺寸沒有太大變化，但粗大的等軸晶沿著剪切方向拉長，形成一定的剪切帶；2道次后，晶粒被進(jìn)一步拉長，剪切帶仍然粗大，并且剪切帶方向清晰可見，這些被拉長的晶粒長度為60~80 μm，寬度為20~30 μm，相比較原始組織，晶粒排布發(fā)生明顯變化，晶界清晰可見，但已不平整；隨著ECAP變形道次的增加，4道次后晶粒繼續(xù)被拉長，同時(shí)被扭折進(jìn)而破碎，剪切帶逐漸變細(xì)，晶粒尺寸得到明顯細(xì)化，約為15 μm；6道次后的剪切帶已變更加細(xì)小、均勻，晶界已變得模糊不清；8道次后晶粒嚴(yán)重碎化，形成了分布均勻、平均晶粒尺寸為5 μm左右的等軸晶。

圖1 ECAP擠壓過程及試樣觀察面坐標(biāo)方位圖Fig. 1 Schematic diagram of ECAP and sample of three-dimensional coordinate

圖2 退火態(tài)多晶純銅及A路徑各道次擠壓變形后的微觀組織Fig. 2 Microstructures of pure copper after ECAP via route A: (a) Annealed pure copper; (b)-(f) 1, 2, 4, 6 and 8 passes,respectively

2.2 位錯(cuò)觀察

圖3所示為ECAP變形前退火純銅的TEM像?？梢钥吹皆冀M織晶粒內(nèi)部干凈，位錯(cuò)密度較小，基本無位錯(cuò)結(jié)構(gòu)、晶格畸變等缺陷，晶粒呈等軸狀。從相應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖中可以看到衍射斑點(diǎn)高亮且分散，表明晶粒之間的取向差較大，晶界具有小角度晶界特征。

由圖3(b)可知，隨著變形道次的增加，在剪切力的作用下，位錯(cuò)密度急劇升高，位錯(cuò)相互纏結(jié)形成位錯(cuò)胞和一系列的板條狀的組織，其寬度為20~40 nm；組織內(nèi)位錯(cuò)分布不均勻，在板狀結(jié)構(gòu)的邊界處出現(xiàn)彎曲現(xiàn)象，一些條狀組織被分割、破碎[9,13]。

變形4道次后，板條狀逐漸形成位錯(cuò)胞或位錯(cuò)墻等亞結(jié)構(gòu)組織(見圖 3(c))，位錯(cuò)胞內(nèi)部位錯(cuò)分布不均勻，胞壁的位錯(cuò)密度較大(見圖 3(c)中B處)，而胞內(nèi)位錯(cuò)密度較低(見圖3(c)中A區(qū)域)。應(yīng)變量繼續(xù)增大，位錯(cuò)之間相互作用并重組，使得這些胞狀亞晶粒組織逐漸向具有大角度晶界的細(xì)小晶粒轉(zhuǎn)變。研究發(fā)現(xiàn)，強(qiáng)塑性變形過程中一部分能量儲(chǔ)存在位錯(cuò)中，隨著應(yīng)變量的增加，位錯(cuò)纏結(jié)形成位錯(cuò)胞或位錯(cuò)墻，HANSEN等[13]認(rèn)為，這兩種亞結(jié)構(gòu)共存于變形組織中。同時(shí)，從相應(yīng)的選區(qū)電子衍射中可以看到，變形4道次后，衍射斑點(diǎn)逐漸形成連續(xù)的衍射環(huán)，并且變得更加高亮、清晰，表明此時(shí)變形純銅中內(nèi)應(yīng)力較高，晶界處于非平衡狀態(tài)，相鄰晶粒取向逐漸增大，進(jìn)一步說形成了大角度晶界[14]。

圖3 變形不同道次后純銅變形組織的TEM像Fig. 3 TEM micrographs and SAED patterns of pure copper after different passes: (a) Annealed pure copper; (b) Lath structure; (c)4 passes; (d) 8 passes

擠壓8道次時(shí)，純銅中位錯(cuò)胞數(shù)量不再增加，由于位錯(cuò)湮滅和回復(fù)作用明顯，位錯(cuò)密度降低，前幾道次形成的非平衡、高能態(tài)晶界逐漸轉(zhuǎn)變成了穩(wěn)態(tài)晶界。從選區(qū)電子衍射可以看到，衍射斑點(diǎn)已形成了連續(xù)的衍射環(huán)，表明組織內(nèi)主要為大角度晶界的等軸晶。8道次后變形組織均勻性明顯提高，但同時(shí)在一些區(qū)域仍然觀察到了板條狀組織和位錯(cuò)胞亞結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出局部的不均性。

2.3 力學(xué)性能測試與拉伸斷口分析

圖4 純銅伸長率、抗拉強(qiáng)度與位錯(cuò)密度的關(guān)系Fig. 4 Relationships among elongation, tensile properties and dislocation density of ECAPed pure copper versus different passes

圖4所示為純銅ECAP變形試樣的抗拉強(qiáng)度、伸長率與相應(yīng)位錯(cuò)密度關(guān)系。結(jié)合表1可以看到，在變形初期，位錯(cuò)密度迅速增大，材料強(qiáng)化效果非常明顯。變形 1道次后，抗拉強(qiáng)度由原始的 220 MPa增大到352 MPa，隨著變形道次的增加，位錯(cuò)密度繼續(xù)增大，材料的抗拉強(qiáng)度也相應(yīng)增大，變形4道次后抗拉強(qiáng)度達(dá)到429 MPa，之后由于位錯(cuò)的回復(fù)和重組作用，抗拉強(qiáng)度增加幅度減緩；變形8道次后，抗拉強(qiáng)度值為444 MPa。從整體上看，隨著應(yīng)變量的增加，純銅ECAP變形后塑性損失較為嚴(yán)重：退火態(tài)銅的伸長率為53.5%，變形1道次后急劇減小到15%，變形2道次后的伸長率繼續(xù)減小且有起伏，變形8道次后的伸長率又有所提高，達(dá)到22.1%。

圖5所示為變形不同道次后純銅拉伸試樣斷口形貌。對(duì)比圖5(a)、(c)和(e)可以看出，退火態(tài)純銅無明顯頸縮，說明塑性較好(伸長率為53.5%)，隨著變形道次的增加，變形4道次和8道次后頸縮面積增大，表明材料塑性降低，從韌性斷裂向脆性斷裂方式轉(zhuǎn)變[15]。同時(shí)在原始純銅的拉伸斷口可以看到少量韌窩的存在，且大小分布不均勻，這是由于材料在鑄造過程本身存在縮孔等缺陷，韌窩較深說明純銅在發(fā)生斷裂之前經(jīng)歷了較大的塑性變形[16]；變形4道次后韌窩變淺，數(shù)量逐漸增多，但分布仍不均勻；之后韌窩逐漸細(xì)小且分布均勻，表明隨著應(yīng)變量的增大，變形組織逐漸均勻化。從宏觀斷口和韌窩的變化情況來看，雖然有向脆性斷裂發(fā)展的趨勢，但整體為塑性斷裂特征，這與之前伸長率的變化相對(duì)應(yīng)[17]。

圖5 純銅不同道次ECAP變形后的拉伸斷口形貌Fig. 5 Fracture morphologies of pure copper after different passes: (a), (b) Annealed copper; (c), (d) 4 passes; (e), (f) 8 passes

表1 變形不同道次后純銅的微觀應(yīng)變、位錯(cuò)密度及室溫力學(xué)性能Table 1 Micro-strain, dislocation density and mechanical properties of cooper under different passes

3 分析與討論

3.1 位錯(cuò)密度變化

通過對(duì)ECAP變形純銅進(jìn)行TEM組織觀察，可以看出隨著累積應(yīng)變量的增大，晶粒內(nèi)位錯(cuò)密度發(fā)生明顯變化。研究發(fā)現(xiàn)，金屬中位錯(cuò)密度變化對(duì)材料的強(qiáng)度、導(dǎo)電傳熱性等具有重要影響。為了能更加直觀地估計(jì)每道次擠壓變形后組織內(nèi)位錯(cuò)的含量，選取不同擠壓態(tài)試樣進(jìn)行 XRD射線衍射分析，并通過計(jì)算得出純銅在ECAP中位錯(cuò)密度變化規(guī)律。位錯(cuò)密度ρ可根據(jù)式(1)得出[18]：

式中： ＜ε2＞1/2為微觀應(yīng)變；dXRD為晶粒尺寸；b為面心立方金屬柏氏矢量絕對(duì)值。

圖6所示為ECAP擠壓道次與位錯(cuò)密度關(guān)系?？梢钥闯觯嘶饝B(tài)純銅位錯(cuò)密度較低，變形1道次后，位錯(cuò)密度顯著增大，為0.16×1014m-2；隨著變形道次的增加，晶粒逐漸細(xì)化，晶界數(shù)量增多，有利于位錯(cuò)的塞積和增殖，導(dǎo)致位錯(cuò)密度繼續(xù)增大，變形4道次時(shí)位錯(cuò)密度達(dá)到0.38×1014m-2，是退火銅的3.8倍；繼續(xù)增加變形道次，位錯(cuò)密度趨于飽和，變形8道次后位錯(cuò)密度有所減小，為0.32×1014m-2。

3.2 力學(xué)性能分析

圖6 純銅中位錯(cuò)密度與擠壓道次的關(guān)系Fig. 6 Dislocation density of ECAPed pure copper versus passes

ECAP作為劇烈塑性變形的一種加工方法，材料在變形過程中通過位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)對(duì)晶粒進(jìn)行細(xì)化，從而改善材料綜合力學(xué)性能，因此，位錯(cuò)密度變化對(duì)材料的強(qiáng)度具有重要影響。多晶純銅經(jīng)退火后，組織內(nèi)部缺陷較少，晶界能低，位錯(cuò)滑移時(shí)受到的阻力較小，表現(xiàn)出良好的塑性(伸長率為 53.5%)和較低的力學(xué)性能(抗拉強(qiáng)度為 220 MPa)。低道次變形時(shí)，材料受到強(qiáng)烈的剪切變形而獲得較大的累積應(yīng)變量，位錯(cuò)密度急劇增大，晶界增多阻礙了位錯(cuò)繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，組織內(nèi)的畸變能升高，從而使晶粒變形困難，材料強(qiáng)化效果顯著增強(qiáng)，塑性減弱。變形4道次后，一方面由于位錯(cuò)發(fā)生回復(fù)和重組使位錯(cuò)密度在一定程度上減小，從而促進(jìn)了位錯(cuò)的滑移；另一方面，當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到一定值時(shí)，促使部分位錯(cuò)進(jìn)行交滑移，導(dǎo)致一些被塞積的位錯(cuò)得以繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，這樣加工硬化和回復(fù)現(xiàn)象交替發(fā)生，造成伸長率出現(xiàn)波動(dòng)。變形后期，位錯(cuò)的湮滅與增殖速度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，位錯(cuò)密度基本保持不變，相應(yīng)材料的強(qiáng)度也不再變化。

3.3 層錯(cuò)能對(duì)組織與性能的影響

面心立方金屬在劇烈塑性變形過程中，層錯(cuò)能通過對(duì)位錯(cuò)結(jié)構(gòu)和位錯(cuò)滑移特征產(chǎn)生作用，進(jìn)而影響組織演化過程。對(duì)于高層錯(cuò)能金屬(如 Al，層錯(cuò)能約為146 mJ/m2)，擴(kuò)展位錯(cuò)寬度較大，位錯(cuò)容易進(jìn)行交滑移和攀移，位錯(cuò)之間相互作用形成幾何必要位錯(cuò)界面和位錯(cuò)墻等亞結(jié)構(gòu)組織，隨著應(yīng)變量的增加，位錯(cuò)發(fā)生回復(fù)和重組，導(dǎo)致位錯(cuò)界面取向差逐漸增大，最終晶粒得到細(xì)化[19-20]。因此，高層錯(cuò)能材料促進(jìn)位錯(cuò)發(fā)生回復(fù)，在較小應(yīng)變條件下就會(huì)促使位錯(cuò)交滑移的開動(dòng)，不利于位錯(cuò)的塞積，位錯(cuò)密度的增值較為緩慢，因此材料強(qiáng)化效果較弱。低層錯(cuò)能金屬(如奧氏體鋼，為10 mJ/m2)的擴(kuò)展位錯(cuò)寬度小，層錯(cuò)交滑移困難，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受到極大限制，滑移面上的位錯(cuò)相互交割形成網(wǎng)狀位錯(cuò)結(jié)構(gòu)；當(dāng)繼續(xù)增加應(yīng)變量時(shí)，將誘導(dǎo)變形孿生的產(chǎn)生，此時(shí)位錯(cuò)與孿晶相互協(xié)調(diào)使得晶粒得以破碎，形成更為細(xì)小的晶粒。綜上所述，層錯(cuò)能越低，位錯(cuò)交滑移越困難，位錯(cuò)塞積越嚴(yán)重，越利于材料的加工硬化。

純銅屬于中等層錯(cuò)能金屬(78 mJ/m2)，根據(jù)本實(shí)驗(yàn)中的分析結(jié)果，其組織演化與力學(xué)性能變化同時(shí)具備了高層錯(cuò)能與低層錯(cuò)能金屬一些變形特征。變形初期，位錯(cuò)增殖較快，材料強(qiáng)化效果顯著，這表明變形過程具有低層錯(cuò)能金屬特征。隨著應(yīng)變量的增加，變形組織中并未發(fā)現(xiàn)明顯的孿晶結(jié)構(gòu)，表明孿晶對(duì)晶粒的細(xì)化較弱，主要是位錯(cuò)與剪切帶的交互作用對(duì)晶粒進(jìn)行細(xì)化；同時(shí)在變形后期，局部還存在位錯(cuò)胞亞結(jié)構(gòu)(見圖3(d))，體現(xiàn)出變形組織的不均勻性，說明純銅還存在高層錯(cuò)能金屬變形特點(diǎn)。

4 結(jié)論

1) 純銅經(jīng)ECAP變形后晶粒尺寸得到明顯細(xì)化，退火態(tài)純銅平局晶粒尺寸為60 μm，8道次后晶粒已細(xì)化到5~10 μm。在剪切力作用下，位錯(cuò)塞積纏結(jié)首先形成板條狀組織，之后隨著應(yīng)變量的增加逐漸形成位錯(cuò)胞或位錯(cuò)墻亞結(jié)構(gòu)，最終演變成具有大角度晶界的等軸晶。

2) 退火純銅的位錯(cuò)密度為0.10×1014m-2，隨著應(yīng)變量的增大，位錯(cuò)密度顯著增大，之后位錯(cuò)發(fā)生回復(fù)和重組，位錯(cuò)密度出現(xiàn)波動(dòng)，但從整體上看，位錯(cuò)密度呈上升趨勢，變形8道次時(shí)其值為0.32×1014m-2。

3) 經(jīng)ECAP變形后材料力學(xué)性能明顯得到增強(qiáng)，退火純銅的抗拉強(qiáng)度為220 MPa，伸長率為53.5%，變形1道次時(shí)材料抗拉強(qiáng)度迅速增大到352 MPa，而伸長率減小到最小值，僅為15%；變形4道次時(shí)材料抗拉強(qiáng)度趨于穩(wěn)定，變形8道次時(shí)材料抗拉強(qiáng)度為444 MPa，伸長率略有升高，為 22.1%。拉伸斷口分析中表明，變形純銅整體上表現(xiàn)為塑性斷裂特征，韌窩數(shù)量逐漸增多、變淺，分布均勻，說明組織逐漸均勻化，同時(shí)這種變化特征與伸長率的變化相一致。

4) 變形初期，位錯(cuò)增殖較快，材料強(qiáng)化效果顯著，應(yīng)變量繼續(xù)增加，變形組織中并未出現(xiàn)明顯的孿晶結(jié)構(gòu)，晶粒在細(xì)化的同時(shí)局部還存在位錯(cuò)胞亞結(jié)構(gòu)，體現(xiàn)出變形組織的不均勻性，說明純銅同時(shí)具有高層錯(cuò)能與低層錯(cuò)能金屬的一些變形特點(diǎn)。

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