Mg-2Al合金的高溫拉伸性能和變形機制

喬 軍，邊福勃，何 敏

(遼寧科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，鞍山 114051)

鎂合金具有質(zhì)輕、比強度和比剛度高、導(dǎo)熱和導(dǎo)電性好、電磁屏蔽性強、易回收等優(yōu)異性能，成為航空、汽車、通訊電子等領(lǐng)域，特別是汽車工業(yè)構(gòu)件的優(yōu)選材料[1-2]。然而，鎂合金為密排六方晶體結(jié)構(gòu)，室溫變形條件下的滑移系少，塑性低且變形困難，這已成為阻礙鎂合金板材深加工的瓶頸問題。因此，近年來關(guān)于鎂合金高溫變形行為尤其是高溫超塑性的研究已成為國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點。鎂合金獲得超塑性的傳統(tǒng)方法主要是細化晶粒，使平均晶粒尺寸小于 10 μm，并利用晶界滑移機制獲得超塑性，即細晶超塑性。然而，細晶超塑性不僅需要特殊的冶金和加工工藝來細化晶粒，而且通常以較慢的速度變形，因此增加了生產(chǎn)成本并降低了生產(chǎn)效率。研究發(fā)現(xiàn)，平均晶粒尺寸大于10 μm的鎂合金也有可能呈現(xiàn)超塑性。例如，劉滿平等[3]研究了晶粒尺寸為37.5 μm的AZ31鎂合金在溫度623~723 K和應(yīng)變速率1×10-5~1×10-3s-1范圍內(nèi)的超塑性行為，發(fā)現(xiàn)該合金的最高伸長率達到314%。因此，近幾年來針對粗晶粒鎂合金的超塑性研究得到了廣泛關(guān)注。一般認為，在粗晶粒鎂合金的高溫變形中，晶界滑移對應(yīng)變的貢獻較小，而晶粒內(nèi)部的位錯運動對應(yīng)變的貢獻較大，因此，變形機制也更為復(fù)雜，涉及非基面滑移系的熱激活、位錯蠕變、動態(tài)再結(jié)晶等機制。ITO等[4]發(fā)現(xiàn)粗晶粒Mg-2.7Al(摩爾分數(shù)，%)和 Mg-4.5Al(摩爾分數(shù)，%)合金的伸長率大于 250%，并指出非基面滑移系在高溫下的啟動起到了重要作用。WU等[5]和BLANDIN等[6]研究發(fā)現(xiàn)，粗晶粒AZ31和AZ91合金在適當(dāng)溫度和應(yīng)變速率條件下的伸長率大于 100%，并認為位錯蠕變發(fā)揮了主要作用。位錯蠕變主要包括溶質(zhì)牽制位錯蠕變和位錯攀移蠕變。溶質(zhì)牽制位錯蠕變常見于合金中，是指固溶于基體中的溶質(zhì)原子基于尺寸效應(yīng)在位錯的應(yīng)力場中形成原子氣團，并對位錯滑移產(chǎn)生牽制作用，使位錯發(fā)生黏性滑動，從而使材料呈現(xiàn)較低的應(yīng)力指數(shù)(n≈3)和較高的應(yīng)變速率敏感性指數(shù)(m,m=1/n)，并延緩頸縮發(fā)生和提高塑性，蠕變激活能為溶質(zhì)原子在基體中的擴散激活能[7]。位錯攀移蠕變是指應(yīng)變速率由位錯攀移控制的蠕變過程，常見于純金屬或無溶質(zhì)牽制作用的合金，應(yīng)力指數(shù)較高，n約為 5~8，蠕變激活能為基體原子的自擴散激活能[8]。

粗晶粒 AZ系(Mg-Al-Zn)鎂合金具有超塑性，其中Al是最重要的合金添加元素，具有提高強度和增強溶液流動性等作用。然而，溶質(zhì)Al原子對高溫變形機制的影響，尤其是對位錯蠕變的影響尚不明確。以往研究多選用AZ系商業(yè)鎂合金，溶質(zhì)Al原子的作用易受其他雜質(zhì)元素的干擾而難以明確。因此，本文作者針對實驗室制備的粗晶粒Mg-2Al合金，利用拉伸至失效實驗和變化應(yīng)變速率拉伸實驗研究高溫拉伸性能，通過計算應(yīng)力指數(shù)和激活能分析變形機制，并與純Mg對比，研究溶質(zhì)Al原子對高溫變形性能和機制的影響。

1 實驗

本研究中Mg-2Al合金(質(zhì)量分數(shù)，%)是以99.98%高純Mg和99.99%高純Al為原料，在電阻爐中進行熔煉而得。在熔煉過程中采用了 RJ-2作為保護劑，以防止鎂合金發(fā)生氧化和燃燒。熔煉后在厚壁鐵鑄模中澆鑄成圓柱狀鑄錠，利用刨床和線切割機加工成厚度為20 mm、直徑為85 mm的圓餅狀鑄錠。然后加熱到400 ℃左右進行多道次的熱軋，得到3 mm厚的板材。在400 ℃進行10 h的均勻化熱處理后，沿軋制方向切取高溫拉伸試驗的試樣，形狀與幾何尺寸如圖 1所示。

圖1 高溫拉伸試樣的幾何尺寸及形狀Fig. 1 Dimension of specimen for high temperature tensile test (Unit: mm)

利用SUNS公司的UTM-5305電子萬能試驗機進行了高溫拉伸試驗，即拉伸至失效(Elongation-to-Failure, EF)實驗和變化應(yīng)變速率 (Strain-rate-change,SRC)實驗。在EF實驗中，分別在300、350、400和450 ℃下，以恒定拉伸速率1×10-2和1×10-3s-1拉伸試樣至斷裂，以斷裂后的變形區(qū)長度減去初始變形區(qū)的長度，再除以初始變形區(qū)的長度求得伸長率。在SRC實驗中，分別在300、350、400和450 ℃下，將試樣在 4.98×10-5~2.02×10-2s-1的應(yīng)變速率范圍進行拉伸。首先，對試樣進行30 min的低速率預(yù)拉伸變形，使拉伸系統(tǒng)處于穩(wěn)定狀態(tài)，且該速率下的顯微組織趨于穩(wěn)定。然后，連續(xù)進行9個階段的應(yīng)變速率遞增的拉伸，在每一階段以恒定拉伸速率進行一定的變形。利用每一階段的穩(wěn)定變形區(qū)末端的力和位移數(shù)據(jù)計算真實應(yīng)力和真實應(yīng)變速率，用于計算應(yīng)力指數(shù)和蠕變激活能，并分析變形機制。

為觀察 Mg-2Al合金板材在軋制后(熱處理前)和熱處理后的顯微組織，將材料沿軋制方向制成金相試樣，經(jīng)機械研磨和拋光后，用苦味酸(5 g)、乙酸(25 mL)、酒精(100 mL)和去離子水(10 mL)的混合液腐蝕，之后利用JVC TK-350EG光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織，其結(jié)果如圖2所示。熱處理前的平均晶粒尺寸為18.87 μm，熱處理后晶粒發(fā)生長大，平均晶粒尺寸為48.35 μm。

圖2 Mg-2Al合金板材的金相照片F(xiàn)ig. 2 Optical micrographs of Mg-2Al alloy sheet: (a) Before heat treatment; (b) After heat treatment

2 結(jié)果與分析

2.1 拉伸至失效(EF)實驗

在不同溫度下Mg-2Al合金的EF實驗的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖 3所示，其中圖 3(a)的拉伸速度為0.0254 cm/s，換算為拉伸速率為ε˙=(0.0254 cm/s)/(2.54 cm)=1×10-2s-1，圖 3(b)的拉伸速率為 1×10-3s-1。在每個拉伸速率下，合金的峰值應(yīng)力均隨著溫度的增加而降低，穩(wěn)態(tài)變形區(qū)域和伸長率均隨溫度升高而增大。試樣在300和350 ℃屈服后呈現(xiàn)明顯的強化現(xiàn)象，這是由于屈服后位錯運動并發(fā)生纏結(jié)，但回復(fù)和再結(jié)晶在較低的變形溫度下作用有限。在400和450 ℃則明顯不同，出現(xiàn)較長的穩(wěn)態(tài)變形區(qū)。

圖4所示為經(jīng)EF實驗后Mg-2Al合金的試樣對比照片。當(dāng)ε˙=1×10-2s-1，伸長率均低于 100%(見圖4(a))。當(dāng)ε˙=1×10-3s-1，在各溫度下的伸長率均有所提高，在400 ℃和450 ℃下的伸長率均超過100%，在450 ℃達到最高值，為179.5%(見圖4(b))。

圖3 不同溫度下Mg-2Al合金的EF實驗的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig. 3 Stress-strain curves of elongation-to-failure test for Mg-2Al alloy at different temperatures and tensile rates: (a)ε˙=1×10-2 s-1; (b) ε˙=1×10-3 s-1

圖4 經(jīng)EF實驗后的Mg-2Al合金試樣照片F(xiàn)ig. 4 Photos of Mg-2Al alloy specimens after elongation-tofailure test: (a) ε˙=1×10-2 s-1; (b) ε˙=1×10-3 s-1

圖5 拉伸速率為1×10-2 s-1時EF實驗后Mg-2Al合金的斷口形貌Fig. 5 Fracture morphologies of Mg-2Al alloy after EF test at 1×10-2 s-1 and different temperatures: (a) 300 ℃; (b) 350 ℃;(c) 400 ℃; (d) 450 ℃

圖6 拉伸速率為1×10-3 s-1時EF實驗后Mg-2Al合金的斷口形貌Fig. 6 Fracture morphologies of Mg-2Al alloy after EF test at 1×10-3 s-1 and different temperatures: (a) 300 ℃; (b) 350 ℃;(c) 400 ℃; (d) 450 ℃

圖5和6所示分別為Mg-2Al合金在拉伸速率分別為ε˙=1×10-2s-1和ε˙=1×10-3s-1下 EF 實驗后斷口的SEM像。斷口總體呈韌窩狀，且韌窩邊有撕裂棱，是典型的沿晶韌性斷裂[9]。此外，隨著溫度的升高，原子擴散能力增強，在應(yīng)變較大的斷口處出現(xiàn)了空洞長大和相互連接現(xiàn)象(見圖 5(c)、(d)和圖 6(c)、(d))?？斩撮L大和相互連接會使試樣橫截面上的受力面積減小和應(yīng)力增加。因此，圖 4中，Mg-2Al合金在450 ℃的伸長率比400 ℃低的現(xiàn)象可能與空洞演變的劇烈程度有關(guān)。

2.2 變化應(yīng)變速率(SRC)實驗

金屬材料的蠕變主要由應(yīng)變速率、蠕變應(yīng)力、晶粒尺寸和變形溫度等因素影響，一般遵循如下本構(gòu)關(guān)系[10]：

式中：ε˙為真實應(yīng)變速率；A為只與材料本身特性有關(guān)的常數(shù)；G為剪切模量；b為柏氏矢量；k為波爾茲曼常量；T為絕對溫度；σ為真實應(yīng)力；E為彈性模量；n為應(yīng)力指數(shù)；d為晶粒度；p為晶粒度指數(shù)(粗晶粒p=0)；D為擴散系數(shù)，D=D0exp[-Q/(RT)]，其中D0為指前因子，Q為蠕變激活能，R為摩爾氣體常數(shù)。

為對比分析溶質(zhì)Al原子對高溫變形機制的影響，對純Mg也做了相同實驗條件下的SRC拉伸實驗。圖7所示為根據(jù)Mg-2Al合金和純Mg的SRC實驗數(shù)據(jù)在對數(shù)坐標(biāo)中做出的真實應(yīng)變速率和彈性模量歸一化應(yīng)力曲線，其線性關(guān)系說明應(yīng)變速率和流變應(yīng)力呈冪律關(guān)系。然而與圖 7(a)中的純 Mg不同，圖 7(b)中Mg-2Al曲線的斜率隨著應(yīng)變速率的增加而增大，且呈偏離線性關(guān)系的趨勢，即冪律失效現(xiàn)象。表1所列為利用線性回歸計算得到的Mg和Mg-2Al在不同溫度下的應(yīng)力指數(shù)n。當(dāng)溫度由300 ℃升高到450 ℃時，Mg的應(yīng)力指數(shù)由5.9降低到5.1，Mg-2Al的應(yīng)力指數(shù)由9.0降低到4.7，變化更為顯著，說明溶質(zhì)Al對高溫變形機制產(chǎn)生了較為重要的影響。

2.3 高溫變形機制

為進一步研究材料在不同溫度和應(yīng)變速率下的變形行為，引入擴散系數(shù)補償?shù)恼鎸崙?yīng)變速率，即D/ε˙。ROBINSON 等[11]認為有效擴散系數(shù)(Effective diffusion coefficient，Deff)適于描述以位錯攀移蠕變?yōu)橹饕獧C制的合金或純金屬中的擴散過程。Deff包括晶格擴散系數(shù)(Lattice diffusion coefficient)DL和管擴散系數(shù)(Pipe diffusion coefficient)Dp的共同作用，即

式中：DL和Dp的值列于表2中。

圖7 純Mg和Mg-2Al合金的SRC拉伸實驗的真實應(yīng)變速率與彈性模量補償?shù)恼鎸崙?yīng)力Fig. 7 True strain rate versus modulus-compensated flow stress in SRC tensile tests for pure Mg(a) and Mg-2Al(b)

表1 不同溫度下的應(yīng)力指數(shù)n值Table 1 Calculated stress exponents n at different temperatures

將式(2)代入式(1)進行補償后，得到如圖8所示的ε˙/{Deff[kT/(Gb)]}-σ/G曲線，圖中還包含Mg-Al-Zn合金[12]和純鎂[13-14]在不同變形溫度(200~350 ℃)下的數(shù)據(jù)。雖然各種材料在高溫和低溫變形中的激活能、剪切模量和應(yīng)力不同，但是應(yīng)力指數(shù)基本接近于n=5，因此變形機制可能為典型的位錯攀移蠕變。然而，由表1和圖7可知，隨著溫度升高，Mg-2Al的應(yīng)力指數(shù)降低，并呈現(xiàn)偏離線性關(guān)系的趨勢，其變形機制可能與純Mg的有所不同。純金屬的高溫變形以位錯攀移蠕變?yōu)橹鳎倘荏w合金在高溫變形中則可能發(fā)生溶質(zhì)牽制蠕變。因此，分別將圖7中純Mg和Mg-2Al的應(yīng)變速率用Mg的自擴散系數(shù)Dsd和Al原子在Mg基體中的擴散系數(shù)Dsol補償(Dsd和Dsol的值見表 2)，得到如圖9所示的ED//σε-˙關(guān)系曲線。

表2 純鎂的擴散系數(shù)Table 2 Diffusion coefficients of pure Mg

圖 8 由 SRC實驗數(shù)據(jù)得出的有效擴散系數(shù)補償?shù)恼鎸崙?yīng)變速率和剪切模量補償?shù)恼鎸崙?yīng)力Fig. 8 SRC test data plotted as strain rate compensated by effective diffusion coefficient versus flow stress compensated by modulus (Data of other work on AZ31, AZ61, AZ91[12] and pure Mg[13-14] are included)

圖 9 由 SRC實驗數(shù)據(jù)得出的擴散系數(shù)補償?shù)恼鎸崙?yīng)變速率和彈性模量補償?shù)恼鎸崙?yīng)力Fig. 9 SRC test data plotted as diffusivity-compensated true strain rate versus modulus-compensated flow stress: (a) Pure Mg; (b) Mg-2Al

如圖9(a)所示，純Mg呈現(xiàn)了較好的線性關(guān)系，應(yīng)力指數(shù)為n≈5.18，表明在所采用的SRC實驗條件下具有穩(wěn)定的變形機制，即位錯攀移蠕變。相反地，如圖9(b)所示，Mg-2Al的應(yīng)力指數(shù)發(fā)生明顯變化，說明添加2%Al使純Mg的變形機制發(fā)生了改變。根據(jù)應(yīng)力指數(shù)的不同將曲線分為3個階段，即n≈3.83時的高溫和低應(yīng)變速率階段、n≈5時的中間階段和n≈8.22時的低溫和高應(yīng)變速率階段。在Mg-Al固溶體合金的高溫變形中，基于使彈性應(yīng)變能降低的尺寸效應(yīng)，在適當(dāng)?shù)臏囟群蛻?yīng)變速率條件下鋁原子可在刃位錯處形成溶質(zhì)氣團，并與位錯應(yīng)力場發(fā)生彈性交互作用。當(dāng)溶質(zhì)原子的擴散速率低于位錯滑移速率，溶質(zhì)對位錯滑移產(chǎn)生牽制力，使位錯發(fā)生黏性滑移且速率降低。位錯的滑移和攀移是順序過程。如滑移速率低至一定程度時，則成為變形的主要控制因素，即變形機制由位錯攀移蠕變轉(zhuǎn)變?yōu)槿苜|(zhì)牽制位錯蠕變，相應(yīng)的應(yīng)力指數(shù)由n約為5~8變?yōu)閚≈3.83，而變形激活能應(yīng)由Mg原子自擴散激活能轉(zhuǎn)變?yōu)槿苜|(zhì)Al原子在Mg基體中的擴散激活能[12]。

材料的蠕變激活能公式[18]，

根據(jù)式(3)繪制斜率k值計算曲線，如圖10所示，橫坐標(biāo)為溫度的倒數(shù)，縱坐標(biāo)為EF實驗的峰值應(yīng)力σ的對數(shù)，σln。在EF實驗中，當(dāng)拉伸速率為1×10-3s-1、且溫度為300 ℃時，穩(wěn)態(tài)流變區(qū)間很小，故只計算350、400和450 ℃下的數(shù)據(jù)，得出k≈ 4.41。

圖10 蠕變激活能公式中的k值計算Fig. 10 Calculation of k value in equation of creep activation energy

如圖4(b)中的EF實驗數(shù)據(jù)所示，在高溫(400和450 ℃)和低拉伸速率(1×10-3s-1)下獲得了超過100%的伸長率，即D/ε˙的范圍約為8.84×108~2.11×1010m-2，屬于圖 9(b)中的n≈3.83階段。因此，將n≈3.8和k≈4.41代入式(3)中，計算得出蠕變激活能為141.46 kJ/mol，接近于溶質(zhì)原子Al在Mg基體中的擴散激活能，Qsol=(143 ±10) kJ/mol[19]。

因此，綜合對應(yīng)力指數(shù)和蠕變激活能的分析，添加2%的Al可使純Mg的變形機制由位錯攀移蠕變向溶質(zhì)牽制位錯蠕變轉(zhuǎn)變。在高溫和低拉伸速率的 EF實驗條件下，溶質(zhì)Al原子對于粗晶粒Mg-2Al合金的應(yīng)力指數(shù)的降低和呈現(xiàn)超過 100%的高伸長率起到了重要作用。

3 結(jié)論

1) 在所采用的實驗條件下，粗晶粒純Mg只有一種變形機制，即應(yīng)力指數(shù)為n≈5的位錯攀移蠕變。

2) 在所采用的實驗條件下，粗晶粒Mg-2Al合金中溶質(zhì) Al使變形機制由位錯攀移蠕變向溶質(zhì)牽制位錯蠕變發(fā)生了轉(zhuǎn)變，呈現(xiàn)n≈3.83時的高溫和低應(yīng)變速率階段、n≈5時的中間階段和n≈8.22時的低溫和高應(yīng)變速率階段。在n≈3.83的高溫(400和450 ℃)和低拉伸速率(1×10-3s-1)條件下，Mg-2Al的伸長率超過100%，激活能為141.46 kJ/mol，接近于Al在Mg基體中的擴散激活能。

3) 粗晶粒Mg-2Al合金在300和350 ℃屈服后呈現(xiàn)明顯的強化現(xiàn)象，在400和450 ℃則呈現(xiàn)了較長區(qū)間的穩(wěn)態(tài)變形和較大的斷裂伸長率，高溫斷口為韌窩狀韌性斷裂，且隨著溫度的升高，出現(xiàn)了空洞和相互連接。

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