萃取精餾分離甲醇—乙腈的研究

劉忠良(大慶華科股份有限公司樹(shù)脂分公司乙腈工段)

于志成(大慶華科股份有限公司化驗(yàn)中心)

一、萃取實(shí)驗(yàn)裝置與分離方法

1.萃取實(shí)驗(yàn)裝置

甲醇-乙腈汽液平衡實(shí)驗(yàn)裝置

萃取實(shí)驗(yàn)采用常規(guī)的汽液平衡裝置，如圖1所示。

針對(duì)萃取實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行如下說(shuō)明:

（1）塔釜形狀呈四口瓶狀，容量為500m l，在其接口上分別插接升蒸汽塔節(jié)、熱電偶溫度計(jì)、冷凝液回流管和液相取樣口；

（2）塔身外圍采用保溫棉包裹，上部用水進(jìn)行冷凝；

（3）對(duì)采取的樣品，用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)量，確認(rèn)其組成成分。

甲醇-乙腈間歇萃取精餾實(shí)驗(yàn)裝置

間歇萃取精餾裝置為常規(guī)裝置，如圖 2所示。

2.實(shí)驗(yàn)體系

（1）甲醇-乙腈汽液平衡實(shí)驗(yàn)體系

試驗(yàn)中，為了能夠配制出溶劑質(zhì)量比為3:1的混合溶液，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%—90%的甲醇-乙腈溶液作為原料，在其中在加入N，N-二甲基甲酰胺，待混合溶液穩(wěn)定之后，對(duì)混合溶液進(jìn)行汽相和液相取樣，在通過(guò)氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，確認(rèn)其組成成分。

（2）甲醇-乙腈間歇萃取精餾實(shí)驗(yàn)體系

實(shí)驗(yàn)期間，為了能夠達(dá)到在一定回流比及溶劑流量下，準(zhǔn)確的觀察溶劑對(duì)間歇萃取精餾分離效果的影響和過(guò)程特征，選用500m l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為76.5%的甲醇-乙腈溶液作為原料，然后加入N，N-二甲基甲酰胺混合配比成需要的溶劑。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)甲醇-乙腈二元物系，分別進(jìn)行汽液平衡實(shí)驗(yàn)，運(yùn)用Chem CAD軟件及W ilson模型方法進(jìn)行模擬計(jì)算，通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制甲醇-乙腈汽液平衡組成圖，來(lái)分析汽液平衡性，如圖3、圖4所示。

根據(jù)圖3甲醇-乙腈汽液平衡組成圖分析可以看出，在未加入DMF溶劑的情況下，w G,w L分別為甲醇在氣相與液相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。經(jīng)過(guò)分析，如果要甲醇達(dá)到與乙腈的相對(duì)揮發(fā)度達(dá)到接近于1的狀況時(shí)，甲醇必須處于高質(zhì)量分?jǐn)?shù)區(qū)內(nèi)，才能滿足要求。且實(shí)驗(yàn)結(jié)果與W ilson模型模擬的計(jì)算數(shù)據(jù)結(jié)果近乎吻合。

圖4 是在溶劑質(zhì)量比3:1的情況下加入1,2-丙二醇，乙二醇，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)的情況下，通過(guò)實(shí)驗(yàn)從而得出甲醇-乙腈汽液平衡的組成圖。由圖所示，使用DMF為溶劑，可以得出打破甲醇-乙腈共沸點(diǎn)的最佳效果。

結(jié)束語(yǔ)

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析驗(yàn)證確認(rèn)N，N-二甲基甲酰胺作為添加溶劑加入甲醇-乙腈的混合溶液中，可以打破甲醇-乙腈物系的共沸點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)分離甲醇和乙腈的目的。同時(shí)，在汽液平衡中運(yùn)用W ilson模型進(jìn)行模擬，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模擬數(shù)據(jù)較為吻合。通過(guò)萃取精餾實(shí)驗(yàn)可以實(shí)現(xiàn)甲醇-乙腈共沸物系的分離。

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