提高實驗室測量結果質量的常用方法

張清蓮/ 1. 上海交通大學機械與動力學院；2. 上海飛機制造有限公司

提高實驗室測量結果質量的常用方法

張清蓮1,2/ 1. 上海交通大學機械與動力學院；2. 上海飛機制造有限公司

介紹了實驗室為監(jiān)視測量過程并查找、排除質量環(huán)中所有導致不合格不滿意的原因，保證檢測和校準服務結果的真實性、準確性、可靠性，采取的常用方法，并通過實例闡述如何繪制過程控制圖。

能力驗證計劃；實驗室間比對；測量過程控制；判異準則

0 引言

為了在公司內部向管理者提供信任，在公司外部向客戶提供信任，同時也是為了滿足CNAS-CL01: 2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》的要求，更是為了從根本上提高理化計量中心實驗室提供的檢測/校準結果的真實性、準確性、可靠性，實驗室主動采取一系列方法用以滿足上述目的。本文介紹一種實驗室常用、可行且有效的方法。

1 能力驗證方式

實驗室需要通過一種方式來證明實驗室的某項能力是合格的，有兩種方式可供參考。一是“實驗室間比對”，可以由實驗室發(fā)起；二是“能力驗證計劃”，由有關權威機構或其委托的實驗室進行策劃。

1.1 實驗室間比對

兩個或兩個以上實驗室對同一樣品進行測量，比較各實驗室給出的測量結果和測量結果不確定度，用以考察實驗室之間“能力”的差異，判斷實驗室的“測量系統(tǒng)”是否有效。

對于兩個以上實驗室比對，假定本實驗室的測量值為Y1，測量不確定度為U1，其他參加比對或能力驗證的實驗室的測量值分別為Y2，Y3，…，Yn，根據下列關系式進行判斷：

如果En≤0.7，則可認為測量結果滿足要求，應繼續(xù)保持其能力；

如果En＞ 1，則認為測量結果存在問題，應迅速查找；

如果0.7＜En≤1，表明測量結果的質量接近臨界，須查找原因并采取適當的預防措施。

需要指出，下限0.7僅僅是一個推薦值，可根據不同實驗室和不同設備的情況決定。也可以是0.8甚至0.9，其選擇需要在資源投入和風險之間進行平衡。

1.2 能力驗證計劃

能力驗證計劃是由有關權威機構或其委托的具有組織能力驗證資格的主導實驗室組織的實驗室比對試驗，由主導實驗室分發(fā)樣品（盲樣）并給出能力驗證計劃作業(yè)指導書。實驗室應嚴格按照作業(yè)指導書給出的方法進行測量，主導實驗室對各參加實驗室給出的測量結果按規(guī)定的判據進行處理/分析，據此判定各參加實驗室的能力是否“有效”。對于被判定為“不滿意”的測量能力，參加實驗室應立即停止相關測量活動，并立即查找根本原因并采取適當的預防措施。

2 過程控制

實驗室通過上述兩種方式之一或組合，可以驗證相關能力是否為“滿意”，但是該項被判定為“滿意”的能力是否能夠持續(xù)保持，實驗室需要采取措施進行持續(xù)監(jiān)視。

2.1 過程控制的前提

并不是所有的測量過程都適合進行過程能力監(jiān)控。對于偶然因素波動大的、測量過程長的能力不適合進行過程能力監(jiān)控，即所使用的被測樣品的性能參數應較穩(wěn)定，不易發(fā)生變化。也就是說由于被測樣品引起的測量不確定度應盡可能小，可以忽略不計。

2.2 控制和記錄工具選擇

在監(jiān)控過程中應考慮使用控制圖的方法進行控制和記錄，主要常規(guī)控制圖有-R控制圖、-s控制圖、Me-R控制圖、X-RS控制圖、p控制圖、np控制圖、c控制圖、u控制圖。

2.3 對某參數進行測量和控制的操作實例

2.3.1 對某一計量值進行25組測量，每組5個值，計算每組數值的算術平均值和標準差（見表1）。

2.3.3 計算s圖的控制限，繪制控制圖。先計算s圖的控制限。

當子組n= 5時，B4= 2.089，B3= 0(注：B4，B3的值可由查表獲得)，代入s圖公式，得到：

繪制相應的s控制圖（見圖1）。

圖1 標準差控制圖

可見，s圖在第17點超出了上控制限，應查找異常的原因，采取措施加以糾正。為了簡單起見，將第17子組剔除掉。利用剩下來的24個子組來重新計算-s控制圖的控制限。得到：

B4= 2.089，B3= 0，代入s圖的控制限公式，得到：

表1 某一測量數據 單位：℃

參見圖2的標準差控制圖。

可見，標準差s控制圖不存在變差可查明的8種模式，那么，可以利用來建立圖。由于子組大小n= 5,可查表知，A3= 1.427,將= 163.292，= 5.370代入 圖的控制限公式，得到：

相應的均值控制圖見圖3。

圖2 標準差控制圖

圖3 均值控制圖

參見圖4的標準差控制圖。

圖4 標準差控制圖

可見，標準差s控制圖不存在變差可查明原因的8種模式，那么利用來建立圖。由于子組大小n= 5，可查表知，A3= 1.427，將= 163.652，= 5.265代入圖的控制限公式，得到：

參見圖5的均值控制圖。

圖5 均值控制圖

由圖5的均值控制圖可知，沒有出現變差可查明原因的8種模式。即標準差控制圖和均值控制圖都沒有出現可查明原因的8種模式，說明該測量過程處于統(tǒng)計狀態(tài)。

2.3.4 與容差限比較，計算過程能力指數。假設已知該參數的容差限為：TL= 140，TU= 180。利用得到的統(tǒng)計控制狀態(tài)下的= 163.652，= 5.265來計算過程能力指數：

可見，統(tǒng)計控制狀態(tài)下的過程能力指數為1.19，大于1，由于存在分布中心與容差中心的偏差，故有偏移的過程能力指數不足1。因此需要根據實際情況決定是否以及何時對過程進行調整。若需要進行調整，那么調整后，應重新收集數據，繪制-s控制圖。

注：Cp值1.3以上為校準能力高，0.6以下為校準能力很差，1.1為校準能力一般。

3 控制階段判異準則

當過程控制進入到日?？刂齐A段，關鍵是保持所確定的狀態(tài)。經過一個階段的使用后，可能又會出現新的異常，這時應查出異因，采取必要措施，加以消除，以恢復統(tǒng)計過程控制狀態(tài)。

根據GB/T 4091-2001《常規(guī)控制圖》中判定了8種判異準則。為了應用這些準則，將控制圖等分為6個區(qū)域，每個區(qū)寬1σ。這6個區(qū)的標號分別為A、B、C、C、B、A。其中兩個A區(qū)、B區(qū)及C區(qū)都關于中心線CL對稱。

準則1：一點落在A區(qū)以外（圖6）

準則2：連續(xù)9點落在中心同一側（圖7）

準則3：連續(xù)6點遞增或遞減（圖8）

準則4：連續(xù)14點相鄰點上下交替（圖9）

準則5：連續(xù)3點中有2點落在中心線同一側的B區(qū)以外（圖10）

圖6 檢驗1

圖7 檢驗2

圖8 檢驗3

圖9 檢驗4

圖10 檢驗5

準則6：連續(xù)5點中有4點落在中心線同一側的C區(qū)以外（圖11）

準則7：連續(xù)15點在C區(qū)中心線上下相鄰點上下交替（圖12）

準則8：連續(xù)8點在中心線兩側，但無一在C區(qū)中（圖13）

圖11 檢驗6

圖12 檢驗7

圖13 檢驗8

當實驗室在日?？刂七^程中即使沒有一點超出控制限，但出現其他7種狀況時，就可以判定該參數測量過程發(fā)生異常，需要查找根本原因（可從人、機、料、法、環(huán)5個方面進行查找）并進行糾正。

4 結語

本實驗室采用上文的方法進行實驗室測量結果質量控制，經不同專業(yè)的實踐證明，可以提高實驗室檢測/校準過程中的數據結果的真實性、準確性、可靠性，更好地為制造企業(yè)的質量保障體系提供支持。

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Simply analysis on commonly methods to improve the quality of laboratory measurement results

Zhang Qinglian
（Shanghai Jiao Tong University）

The article introduces the methods to discover and eliminate those factors that lead to unsatisfactory result during calibration process. The authenticity,exactness and reliability of calibration results are ensured based on such methods. Through some practical examples, the drawing of process control charts is also illustrated.

ability validation plan；inter laboratory comparison：measurement process control：criteria in judgment Differences