響應(yīng)面優(yōu)化粟米糠油溶劑萃取工藝及理化性質(zhì)分析

楊 舒，李新華*

（沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110866）

響應(yīng)面優(yōu)化粟米糠油溶劑萃取工藝及理化性質(zhì)分析

楊 舒，李新華*

（沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110866）

以粟米糠為原料，采用正己烷為提取劑，對(duì)粟米糠油進(jìn)行提取，并分析粟米糠油的理化特性和脂肪酸組成。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)提取工藝進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化。結(jié)果表明，最佳提取工藝條件為：料液比1∶7（g/mL）、提取時(shí)間6 h、提取溫度55 ℃。在此條件下，粟米糠油的實(shí)際提取率為83.3%，與理論值基本吻合。所得粟米糠油的凝固點(diǎn)19.0 ℃、酸值5.7 mg KOH/g、過(guò)氧化值2.1 mmol/kg、皂化值185.1 mg KOH/g、碘值118.9 g I2/100 g。通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜法確定了10 種脂肪酸，不飽和脂肪酸含量為82.5%，其中亞油酸含量63.6%、油酸含量14.8%、α-亞麻酸含量2.7%。

粟米糠油；萃?。豁憫?yīng)面；理化性質(zhì)；氣相色譜-質(zhì)譜；脂肪酸

粟（Setariaitalica）俗稱谷子，為禾木科狗尾草屬，碾磨后的產(chǎn)品稱小米，是我國(guó)北方地區(qū)的主要雜糧作物，在我國(guó)種植面積約有200萬(wàn) hm2，年產(chǎn)量500萬(wàn) t左右[1-2]。粟米糠是谷子碾米加工的副產(chǎn)品，為皮層、糊粉層和米胚芽的混合物，約占谷子的8%～10%[3-4]。粟米糠的含油量高達(dá)15%～25%，且富含不飽和脂肪酸、VE、角鯊烯、谷維素等多種生物活性物質(zhì)，其中亞油酸含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他植物油，且所含脂肪酸比例比普通食用油更符合人體健康的要求[5]。研究發(fā)現(xiàn)谷糠油有很強(qiáng)的降血脂、抗氧化作用，口服、外涂谷糠油可以起到抗皮膚老化的作用[6-8]。目前，粟米糠主要被用作動(dòng)物飼料，很少進(jìn)行深加工利用，造成了極大的浪費(fèi)。開(kāi)發(fā)粟米糠油不僅可以減少資源浪費(fèi)，同時(shí)也可大大提高農(nóng)產(chǎn)品附加值，增加農(nóng)民收入。

國(guó)內(nèi)外關(guān)于米糠油提取工藝鮮有報(bào)道，李世超[9]雖對(duì)谷糠油的超臨界二氧化碳提取工藝進(jìn)行了研究，但超臨界工藝對(duì)設(shè)備要求高，操作性差，不適合大規(guī)模生產(chǎn)?，F(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)多采用有機(jī)溶劑浸提法，因此本研究以精碾粟米糠為原料，選用工業(yè)生產(chǎn)中常用的正己烷為有機(jī)溶劑對(duì)其油脂提取工藝進(jìn)行研究，通過(guò)Box-Behnken模型對(duì)提取工藝進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，并對(duì)粟米糠油進(jìn)行理化指標(biāo)測(cè)定，采用氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）法對(duì)脂肪酸組成進(jìn)行分析鑒定，為粟米糠油的開(kāi)發(fā)和利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

粟米糠 北票永豐雜糧食品有限公司。

正己烷、無(wú)水乙醚、氫氧化鉀、乙醇、碘化鉀、可溶性淀粉、硫代硫酸鈉（均為分析純） 沈陽(yáng)鼎國(guó)生物技術(shù)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；FA1004分析天平 沈陽(yáng)龍騰電子稱量?jī)x器有限公司；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋 國(guó)華電器有限有限公司；SHB-ⅢS循環(huán)式多用真空泵 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；CR-21G高速冷凍離心機(jī) 北京安捷來(lái)勒科技有限公司；DHG-9246A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜儀 美國(guó)Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 原料預(yù)處理

將低溫保藏的粟米糠，過(guò)60 目篩，備用[10]。

1.3.2 粟米糠含油量測(cè)定

參照GB/T 5512—2008《糧油檢驗(yàn)糧食中粗脂肪含量測(cè)定》。

1.3.3 粟米糠油提取工藝流程

準(zhǔn)確稱取20 g粟米糠粉末，置于一定溫度條件下，設(shè)定不同料液比和提取時(shí)間進(jìn)行浸提。將提取液進(jìn)行離心、抽濾，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得毛油。

按下式計(jì)算提取率：

1.3.4 單因素試驗(yàn)

選取料液比、提取時(shí)間、提取溫度3 個(gè)因素，根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定每個(gè)因素5 水平梯度范圍，以粟米糠油提取率為指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

1.3.4.1 料液比對(duì)粟米糠油提取率的影響

準(zhǔn)確稱取20 g經(jīng)處理后的粟米米糠，在提取溫度60 ℃、提取時(shí)間5h條件下，考察料液比1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9（g/mL）對(duì)粟米糠油提取率的影響。

1.3.4.2 提取時(shí)間對(duì)粟米糠油提取率的影響

準(zhǔn)確稱取20 g經(jīng)處理后的粟米糠，在料液比1∶6、提取溫度60 ℃條件下，考察提取時(shí)間2、3、4、5、6 h對(duì)粟米糠油提取率的影響。

1.3.4.3 提取溫度對(duì)粟米糠油提取率的影響

準(zhǔn)確稱取20 g經(jīng)處理后的粟米糠，在料液比1∶6、提取時(shí)間5 h條件下，考察提取溫度35、40、45、50、55 ℃對(duì)粟米糠油提取率的影響。

1.3.5 響應(yīng)面試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，應(yīng)用Box-Behnken方法進(jìn)行三因素三水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以料液比（X1）、提取時(shí)間（X2）和提取溫度（X3）為自變量，分別以1、0、－1代表每個(gè)自變量的高、中、低水平，粟米糠油提取率（Y）為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)響應(yīng)面分析試驗(yàn)，Box-Behnken試驗(yàn)因素水平編碼見(jiàn)表1。采用Design-Expert 7.0軟件將所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，建立回歸模型，并進(jìn)行響應(yīng)面分析，優(yōu)化提取工藝[12-15]。

表1 Box-Behnken試驗(yàn)因素水平編碼Table 1 Factors and levels used in Box-Behnken design

1.3.6 粟米糠油感官、理化指標(biāo)測(cè)定

粟米糠粗提油的透明度、氣味、滋味鑒定參照GB/T 5525—2008《植物油脂：透明度、氣味、滋味鑒定法》；凝固點(diǎn)測(cè)定參照GB/T 5536—1985《植物油脂檢驗(yàn)：熔點(diǎn)測(cè)定法》；酸值測(cè)定參照GB/T 5530—2005《動(dòng)植物油脂：酸值和酸度測(cè)定》；過(guò)氧化值測(cè)定參照GB/T 5538—2005《動(dòng)植物油脂：過(guò)氧化值測(cè)定》；皂化值測(cè)定參照GB/T 5534—2008《動(dòng)植物油脂：皂化值的測(cè)定》；碘值測(cè)定參照GB/T 5532—2008《動(dòng)植物油脂：碘值的測(cè)定》。

1.3.7 粟米糠粗提油的脂肪酸組成分析

1.3.7.1 甲酯化

稱取油樣0.05 g，加入2.5 mol/L硫酸-甲醇溶液1 mL，70 ℃水浴加熱30 min，加入正己烷2 mL，蒸餾水2 mL，搖勻，靜止，取上清液于樣品瓶中[16]。

1.3.7.2 GC-MS條件

色譜條件：色譜柱為DB-1701柱；溶劑延遲時(shí)間3 min；升溫程序：起始溫度140 ℃保持1 min，以30 ℃/min速率升到200 ℃，保持1 min，然后以2 ℃/min速率升到280 ℃，保持10 min；進(jìn)樣口溫度250 ℃；載氣為氦氣（純度≥99.999%）；流速1 mL/min；分流比20∶1；進(jìn)樣量1 μL。

質(zhì)譜條件：電子電離源，電離能量為70 eV；燈絲發(fā)射電流為200 μA；離子源溫度210 ℃，接口溫度240 ℃；質(zhì)量掃描范圍29～540 u。

1.3.7.3 脂肪酸組分含量測(cè)定

利用儀器所配置的Wiley質(zhì)譜庫(kù)進(jìn)行自動(dòng)檢索，確定各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)，并采用面積歸一化法計(jì)算脂肪酸組分的相對(duì)含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 粟米糠含油量

經(jīng)檢測(cè)，供試樣品粟米糠含油量為24.84%。

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 料液比對(duì)粟米糠油提取率的影響

圖1 料液比對(duì)粟米糠油提取率的影響Fig.1 Effect of material-to-liquid ratio on the extraction rate of millet bran oil

如圖1所示，在粟米糠油提取過(guò)程中，提取率隨著溶劑用量的逐漸增加而增大，當(dāng)料液比在1∶7之后時(shí)，增加幅度趨于平緩。這是因?yàn)楫?dāng)溶劑用量較低時(shí)，整個(gè)體系較黏稠，漿料不能充分分散于溶劑中，導(dǎo)致油脂不能完全被萃取和分離[17]。隨著溶劑用量的增大，粟米糠油的擴(kuò)散動(dòng)力增大，傳質(zhì)速率提高，提取率增大[18]。溶劑用量繼續(xù)增大，提取率不再有明顯變化。因此，選擇1∶7為最適料液比。

2.2.2 提取時(shí)間對(duì)粟米糠油提取率的影響

圖2 提取時(shí)間對(duì)粟米糠油提取率的影響Fig.2 Effect of extraction time on the extraction rate of millet bran oil

如圖2所示，粟米糠油提取率隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增大，且在提取的前5 h，提取率增加較快，當(dāng)提取時(shí)間超過(guò)5 h，粟米糠油提取率趨于平穩(wěn)。這可能是因?yàn)樗诿卓酚驮? h時(shí)被基本提取完全，繼續(xù)延長(zhǎng)提取時(shí)間，提取率也不再會(huì)有明顯增加，而且消耗資源，故選擇提取時(shí)間為5 h。

2.2.3 提取溫度對(duì)粟米糠油提取率的影響

圖3 提取溫度對(duì)粟米糠油提取率的影響Fig.3 Effect of extraction temperature on the extraction rate of millet bran oil

由圖3可知，當(dāng)溫度低于50 ℃時(shí)，提取率隨溫度升高而增加，溫度超過(guò)50 ℃時(shí)，提取率趨于平穩(wěn)。隨著提取溫度的升高，粟米糠油的擴(kuò)散系數(shù)也逐漸增大，油脂黏度降低，分子擴(kuò)散阻力減小，從而導(dǎo)致分子擴(kuò)散速率增大，提取率增大[19]。

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化提取工藝參數(shù)

根據(jù)單因素試驗(yàn)分析結(jié)果設(shè)定響應(yīng)面試驗(yàn)料液比1∶6～1∶8（g/mL）、提取時(shí)間4～6 h、提取溫度45～55 ℃。Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)共17 個(gè)試驗(yàn)，其中12 個(gè)析因試驗(yàn)、5 個(gè)中心試驗(yàn)，中心點(diǎn)重復(fù)試驗(yàn)用來(lái)估計(jì)試驗(yàn)誤差，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Box-Behnken design and results for response surface analysis

利用Design-Expert 8.0軟件對(duì)表2中的數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得出粟米糠油提取率（Y）的回歸方程：

Y=81.50+1.10X1+2.60X2+1.12X3+0.51X2X3－1.51X2－2.03X2－0.67X2123

表3 響應(yīng)面回歸模型方差分析Table 3 ANOVA of response surface quadratic model

由表3可知，本試驗(yàn)所選用的二次多項(xiàng)模型P＜0.000 1，具有極高的顯著性；失擬項(xiàng)P=0.200 6，不顯著。其校正決定系數(shù)（R2Adj）=0.973 3，表示有97.33%的粟米糠油提取率能由此模型解釋；相關(guān)系數(shù)（R2）=0.988 3，表示粟米糠油提取得率的實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值之間有較好的擬合度，綜上所述，此模型可用于粟米糠油提取的分析和預(yù)測(cè)。

回歸方程的一次項(xiàng)中各因素對(duì)粟米糠油提取率的影響均為極顯著，二次項(xiàng)中料液比（X1）和提取時(shí)間（X2）的偏回歸系數(shù)極顯著，提取溫度（X3）的偏回歸系數(shù)顯著；交互項(xiàng)中提取時(shí)間（X2）和提取溫度（X3）的交互作用對(duì)其影響顯著。且由表3中F值可知各因素對(duì)粟米糠油提取率影響大小依次為：提取時(shí)間（X2）＞提取溫度（X3）＞料液比（X1）。

圖4 提取時(shí)間和料液比對(duì)粟米糠油提取率影響的響應(yīng)面圖Fig.4 Response surface plot for the effect of extraction time and material-to-liquid ratio on the extraction rate of millet bran oil

圖5 提取溫度和料液比對(duì)粟米糠油提取率影響的響應(yīng)面圖Fig.5 Response surface plot for the effect of extraction temperature and material-to-liquid ratio on the extraction rate of millet bran oil

圖6 提取溫度和提取時(shí)間對(duì)粟米糠油提取率影響的響應(yīng)面圖Fig.6 Response surface plot for the effect of extraction temperature and time on the extraction rate of millet bran oil

由圖4～6可知，提取時(shí)間（X2）和提取溫度（X3）對(duì)粟米糠油提取率（Y）的交互效應(yīng)最為顯著。經(jīng)響應(yīng)面回歸分析得到粟米糠油提取的最佳工藝條件為料液比1∶7.4（g/mL）、提取時(shí)間5.8 h、提取溫度55.0 ℃，在此條件下粟米糠油提取率的理論值為83.4%。為了方便實(shí)際操作，將最佳工藝參數(shù)修正為料液比1∶7（g/mL）、提取時(shí)間6 h、提取溫度55 ℃。在此修正條件下進(jìn)行3 組平行實(shí)驗(yàn)，實(shí)際測(cè)定粟米糠油提取率為83.3%，與理論值基本吻合。

2.4 粟米糠油感官及理化常數(shù)測(cè)定結(jié)果

表4 粟米糠油理化特性Table 4 Physicochemical properties of millet bran oil

由表4可知，由于粟米糠中含有脂肪酶，油脂中游離脂肪酸含量較高，從而導(dǎo)致粗制粟米糠油酸值較高，因此油脂在加工、儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)注意防止由氧化、酸敗造成的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)損失。同時(shí)，粟米糠油是一種半干性油，含有大量不飽和雙鍵，具有較高的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值[20-21]。

2.5 粟米糠油的脂肪酸組成分析

將甲酯化樣品經(jīng)GC-MS分析，粟米糠油中脂肪酸甲酯的總離子流色譜圖如圖7所示，利用Wiley質(zhì)譜庫(kù)進(jìn)行自動(dòng)檢索，從檢出的相似度不小于80的組分中確定了10 種脂肪酸。脂肪酸組分的相對(duì)含量結(jié)果見(jiàn)表5。

圖7 粟米糠油中脂肪酸甲酯的總離子流色譜圖Fig.7 GC-MS total ion chromatogram of fatty acid composition in millet bran oil

表5 粟米糠油中脂肪酸組成及相對(duì)含量Table 5 Relative contents of fatty acids identified in millet bran oil

從圖7和表5看出，粟米糠油中不飽和脂肪酸含量高達(dá)82.5%，其中必需脂肪酸亞油酸含量高達(dá)63.6%，高于菜籽油（14.6%）、花生油（31.4%）和玉米油（57.4%）[22]。亞油酸是人體重要的生物活性物質(zhì)，可有效降低血液膽固醇含量，預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化，一旦缺乏會(huì)引起機(jī)體代謝紊亂，免疫力下降[23-25]。因此，粟米糠油可作為一種潛在的油脂資源進(jìn)行綜合利用。

3 結(jié) 論

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)響應(yīng)面分析對(duì)粟米糠油提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明：對(duì)響應(yīng)值影響顯著程度由大到小依次為提取時(shí)間、提取溫度、料液比，且均對(duì)粟米糠油提取率有極顯著影響。經(jīng)響應(yīng)面回歸分析并結(jié)合實(shí)際操作的方便性，確定粟米糠油的最優(yōu)提取工藝條件為料液比1∶7（g/mL）、提取時(shí)間6 h、提取溫度55 ℃。在此條件下，粟米糠油的實(shí)際提取率為83.3%，與理論值基本吻合。

所得粟米糠油的凝固點(diǎn)19.0 ℃、酸值5.7 mg KOH/g、過(guò)氧化值2.1 mmol/kg、皂化值185.1 mg KOH/g、碘值118.9 g I2/100 g。對(duì)粟米糠油進(jìn)行GC-MS分析，確定了10 種脂肪酸，不飽和脂肪酸含量為82.5%，其中亞油酸含量63.6%、油酸含量14.8%、α-亞麻酸含量2.7%。為日后粟米糠油的提取、開(kāi)發(fā)和利用提供了一定參考。

本研究是在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行的，溶劑提取采用的是浸泡法，但溶劑法提取油脂的工業(yè)生產(chǎn)多采用滲濾噴淋工藝，實(shí)驗(yàn)控制條件與實(shí)際生產(chǎn)也不相同，因此本實(shí)驗(yàn)優(yōu)選的工藝條件在理論上說(shuō)明了粟米糠油溶劑法浸提的可行性，實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中的具體工藝參數(shù)還需要針對(duì)實(shí)際生產(chǎn)條件進(jìn)一步摸索。

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Optimization of Extraction of Millet Bran Oil by Response Surface Design and Analysis of Physico-chemical Properties

YANG Shu, LI Xin-hua*
(College of Food Science, Shenyang Agricultural University, Shenyang 110866, China)

In this study, millet bran oil was extracted from millet bran with n-hexane, and its physico-chemical properties and fatty acid composition were analyzed. The extraction process was optimized by Box-Behnken design using response surface methodology (RSM) on the basis of single factor experiments. Results indicated that the optimal extraction process was found to be extraction at 55 ℃ for 6 h with a material/liquidratio of 1:7 (g/mL). Experiments conducted under the optimized conditions resulted in an extraction yield of 83.3%, which was consistent with the theoretical value. The freezing point of millet bran oil was 19.0 ℃, the acid value was 5.7 mg KOH/g, the peroxide value was 2.1 mmol/kg, the saponification value was 185.1 mg KOH/g and the iodine value was 118.9 g I2/100 g. In addition, 10 fatty acids were identified in the millet bran oil, and the total content of unsaturated fatty acids was 82.5%, including 63.6% linolic acid, 14.8% oleic acid and 2.7% α-linolenic acid.

millet bran oil; extraction; response surface methodology; physico-chemical properties; gas chromatographymass spectrometry; fatty acids

TS224.4

A

1002-6630（2014）24-0081-05

10.7506/spkx1002-6630-201424015

2014-05-02

楊舒（1989—），女，碩士，研究方向?yàn)榧Z油加工與轉(zhuǎn)化。E-mail：yangshu_mm@163.com

*通信作者：李新華（1955—），男，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z油加工與轉(zhuǎn)化。E-mail：lixh.syau@163.com