輕型高強(qiáng)A l-Si/SiC復(fù)合材料反射鏡的制備與性能

苑永濤 吳海鷹 劉紅 方敬忠

（中國科學(xué)院光電技術(shù)研究所，成都 610209）

0 引言

隨著空間光學(xué)技術(shù)的發(fā)展，光學(xué)系統(tǒng)對反射鏡及其支撐結(jié)構(gòu)提出了更為苛刻的要求[1-2]。傳統(tǒng)金屬結(jié)構(gòu)材料如 A l合金、Ti合金、殷鋼等，難以滿足航空航天系統(tǒng)對材料的綜合要求，選用比剛度和熱穩(wěn)定性更好的材料是解決空間光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)用問題的途徑之一[3-4]。Al/SiC復(fù)合材料具有可調(diào)的機(jī)械和熱匹配性能、設(shè)計(jì)自由度大、能適應(yīng)嚴(yán)酷的空間環(huán)境等特性，因此，A l/SiC復(fù)合材料在航空航天系統(tǒng)中的應(yīng)用日益廣泛[5]。

目前美國、俄羅斯和日本在A l/SiC復(fù)合材料的研制應(yīng)用方面處于領(lǐng)先的地位，其中美國已經(jīng)將A l/SiC復(fù)合材料應(yīng)用在航空航天領(lǐng)域，不僅用作高性能電子封裝材料、航空航天結(jié)構(gòu)件，近年來還使用鋁基復(fù)合材料制作激光反射鏡[6]、空間掃描鏡[7-8]以及輕量化空間望遠(yuǎn)鏡[9]。最近，國內(nèi)也開展了A l/SiC復(fù)合材料反射鏡的相關(guān)研究，文獻(xiàn)[10-14]報(bào)道了A l/SiC復(fù)合材料在空間反射鏡領(lǐng)域的應(yīng)用研究。

A l/SiC復(fù)合材料制備方法較多，常用的有攪拌鑄造法、粉末冶金法、壓力浸滲和真空擴(kuò)散浸滲法等。與其他幾種方法相比，真空擴(kuò)散浸滲技術(shù)采用凝膠注模工藝制備預(yù)制體，通過提高預(yù)制體中SiC的固相含量，使A l/SiC復(fù)合材料具有更低的熱膨脹系數(shù)，并提高材料的力學(xué)性能。由于采用凝膠注模技術(shù)，可以制備大尺寸、復(fù)雜形狀器件，并且可以凈近尺寸成型，減少后期加工成本，因此真空擴(kuò)散浸滲技術(shù)是制備空間光機(jī)器件的可行方法。本文采用凝膠注模結(jié)合真空擴(kuò)散滲鋁工藝制備了A l-Si/SiC復(fù)合材料，并測試了其力學(xué)性能、熱學(xué)性能及機(jī)加工性能。同時(shí)在A l-Si/SiC復(fù)合材料表面制備了致密化涂層，通過光學(xué)加工研制出A l-Si/SiC復(fù)合材料反射鏡，并測試了其光學(xué)性能。測試結(jié)果表明，本文研制的A l-Si/SiC復(fù)合材料反射鏡可以滿足空間光學(xué)的應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 A l-Si/SiC復(fù)合材料的制備

本文首先通過凝膠注模成型工藝制備SiC素坯，素坯經(jīng)過干燥、碳化后，利用反應(yīng)燒結(jié)工藝制備出致密的Si/SiC復(fù)合材料，然后在適當(dāng)溫度下，利用Si/SiC復(fù)合材料作為浸滲坯體，以不同A l含量的A l-Si合金為浸滲液，Al元素通過液相傳質(zhì)擴(kuò)散至整個(gè)SiC坯體，從而制備出完整、致密的A l-Si/SiC復(fù)合材料。通過控制浸滲工藝參數(shù)可使A l元素在坯體中分布均勻，進(jìn)而保證A l-Si/SiC復(fù)合材料物理性能的均勻性。

此外，由于A l-Si/SiC復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)由A l、Si、SiC三相組成，直接進(jìn)行光學(xué)加工，其表面粗糙度不能滿足光學(xué)反射鏡的應(yīng)用需要，因此本文在材料表面制備了具有單相微觀結(jié)構(gòu)的致密涂層，并對其進(jìn)行了光學(xué)加工。

1.2 A l-Si/SiC復(fù)合材料性能測試

A l-Si/SiC復(fù)合材料的密度測試采用阿基米德排水法，參照標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 1423-1996《貴金屬及其合金密度的測試方法》；熱膨脹系數(shù)測定采用德國耐馳NETZSCH DIL-402C熱膨脹儀，測試溫區(qū)為0～40℃，參照標(biāo)準(zhǔn)為GJB 332-1987《固體材料線膨脹系數(shù)測試方法》；微觀結(jié)構(gòu)測試采用TM-1000掃描電子顯微鏡，表面粗糙度測試使用ZYGO Newview 7300表面粗糙度儀。

2 A l-Si/SiC復(fù)合材料的性能

2.1 A l-Si/SiC復(fù)合材料的主要性能

反射鏡是空間光學(xué)系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，對反射鏡材料的選擇可以依據(jù)比剛度和熱性能這兩個(gè)重要指標(biāo)。本文制備的A l-Si/SiC復(fù)合材料（熱膨脹系數(shù)為4.6×10–6K–1, 0～40℃）與常用反射鏡材料的性能見表1。表中RB-SiC、A l-Si/SiC為中國科學(xué)院光電技術(shù)研究所自主研制的反射鏡材料。從表1可以看出，RB-SiC的綜合性能最好，但其斷裂韌性較差（3.4MPa·m1/2），僅為A l-Si/SiC復(fù)合材料（斷裂韌性6.1MPa·m1/2）的1/2；在常用反射鏡材料中，SiC硬度最大，這也導(dǎo)致了SiC反射鏡的高精度加工困難且價(jià)格昂貴；綜合性能緊隨 RB-SiC之后為 Be，但 Be粉塵會(huì)對人體產(chǎn)生嚴(yán)重危害，限制了其在反射鏡領(lǐng)域的應(yīng)用；A l-Si/SiC復(fù)合材料的綜合性能僅次于SiC及Be，并且A l-Si/SiC復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)比SiC提高了29%，有利于光機(jī)系統(tǒng)更快地實(shí)現(xiàn)熱平衡，斷裂韌性比SiC提高了79.4%，硬度也低于SiC，這些特性使Al-Si/SiC復(fù)合材料具有更好的機(jī)械及光學(xué)加工性能。綜合考慮，A l-Si/SiC復(fù)合材料是一種綜合性能優(yōu)異的空間反射鏡材料。

表1 A l-Si/SiC復(fù)合材料與常用反射鏡材料性能對比Tab.1 Comparison of properties of A l-Si/SiC composites and other materials for mirror

2.2 A l-Si/SiC復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)

圖1 熱膨脹系數(shù)與A l-Si合金中A l含量的關(guān)系Fig.1 The relationship between CTE of A l-Si/SiC composites and Al content in the Al-Si alloy

A l-Si/SiC復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)可通過改變其成分精確調(diào)控，因此其性能可按使用的具體要求而靈活設(shè)計(jì)，這是金屬材料或陶瓷材料難以比擬的。實(shí)驗(yàn)中通過設(shè)計(jì)不同比例的Al-Si合金浸滲Si/SiC制備出A l-Si/SiC復(fù)合材料，并測定相應(yīng)的熱膨脹系數(shù)值。經(jīng)過不同A l含量的合金液浸滲后測定的A l-Si/SiC復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)如圖1所示。結(jié)果表明，隨著浸滲合金液中A l含量的增大，A l-Si/SiC復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)逐漸增大，且A l-Si/SiC復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)與浸滲合金液中A l的質(zhì)量分?jǐn)?shù)近似呈線性關(guān)系。當(dāng)Al-Si合金中Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時(shí)，熱膨脹系數(shù)為 2.4×10–6K–1，即為 RB-SiC的熱膨脹系數(shù)，與殷鋼的熱膨脹系數(shù)（2.5×10–6K–1）相匹配；當(dāng) Al-Si合金中A l的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%時(shí)，A l-Si/SiC復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)為 4.6×10–6K–1，與K4玻璃的熱膨脹系數(shù)（4.6×10–6K–1）相匹配；當(dāng) A l-Si合金中 A l的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 100%時(shí)，即使用純鋁浸滲時(shí)，A l-Si/SiC 復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)為 8.7×10–6K–1，與鈦合金的熱膨脹系數(shù)（9.2×10–6K–1）比較接近。由此可知，通過調(diào)整浸滲合金中A l的含量，可以制備出不同熱膨脹系數(shù)的A l-Si/SiC復(fù)合材料，該材料可實(shí)現(xiàn)與航空航天領(lǐng)域常用的結(jié)構(gòu)材料如Al合金、鈦合金、殷鋼等的熱膨脹系數(shù)相匹配。

2.3 A l-Si/SiC復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)均勻性

Al-Si/SiC復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及物理性能的均勻性直接影響其工程應(yīng)用的可靠性，通過測試其熱膨脹系數(shù)的均勻性也可以間接反應(yīng)其微觀組織分布及物理性能的均勻性。測試的A l-Si/SiC復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)均勻性數(shù)據(jù)見表2，表中設(shè)計(jì)熱膨脹系數(shù)為4.7×10–6K–1，所選試件直徑為180mm，在兩條相互垂直的直徑方向上均勻選取9個(gè)區(qū)域制備測試樣品評價(jià)熱膨脹系數(shù)均勻性。由表2可以看出，熱膨脹系數(shù)在(4.61～4.93)×10–6K–1之間，均勻性偏差為±0.16。可見本文研制的A l-Si/SiC復(fù)合材料均勻性較好，這得益于通過控制浸滲溫度和保溫時(shí)間可使Al在坯體中分布均勻，進(jìn)而保證A l-Si/SiC復(fù)合材料顯微結(jié)構(gòu)及物理性能的均勻性。

表2 Al-Si/SiC的熱膨脹系數(shù)均勻性Tab.2 The CTE uniform ity of A l-Si/SiC composites

2.4 A l-Si/SiC復(fù)合材料的機(jī)械加工性能

為了考察本文研制的A l-Si/SiC復(fù)合材料的機(jī)械加工性能，利用線切割、平磨、鉆孔、攻絲等手段對A l-Si/SiC復(fù)合材料進(jìn)行了加工。經(jīng)實(shí)踐證明，Al-Si/SiC復(fù)合材料的機(jī)械加工性能較好，在銑磨、鉆孔、攻絲加工過程中沒有發(fā)現(xiàn)崩邊、開裂等現(xiàn)象，這說明航空航天結(jié)構(gòu)合金的常用機(jī)械加工手段可以用作A l-Si/SiC復(fù)合材料的高精度加工，因此，A l-Si/SiC復(fù)合材料可以替代鈦合金、鋁合金及殷鋼等用于空間光機(jī)結(jié)構(gòu)材料。

同時(shí)，由于反應(yīng)燒結(jié)工藝是一種近凈尺寸成型工藝，可以直接制備出復(fù)雜結(jié)構(gòu)、輕量化程度較高的大尺寸 Si/SiC復(fù)合材料，是目前制備大口徑復(fù)雜輕量化結(jié)構(gòu)反射鏡坯體的首選方法[15]。而本文研制的A l-Si/SiC復(fù)合材料是將反應(yīng)燒結(jié)工藝與真空浸滲工藝相結(jié)合，因此本文研制的A l-Si/SiC復(fù)合材料也是一種近凈尺寸成型工藝方法，適宜于研制大口徑復(fù)雜輕量化結(jié)構(gòu)形狀的光機(jī)部件。

2.5 A l-Si/SiC復(fù)合材料顯微結(jié)構(gòu)

圖2 Al-Si/SiC復(fù)合材料斷面及表面SEM圖像Fig.2 SEM image of Al-Si/SiC composites

空間光學(xué)反射鏡材料必須具有微觀結(jié)構(gòu)均勻、致密的特性，杜絕可能導(dǎo)致光學(xué)加工失敗的氣孔、氣泡等缺陷。本文通過研究A l-Si/SiC復(fù)合材料的表面及斷面微觀結(jié)構(gòu)考察了其作為光學(xué)鏡面材料的應(yīng)用可行性。SEM觀察A l-Si/SiC復(fù)合材料斷面形貌及表面形貌如圖2所示，由圖2（a）（b）可以看出，Al-Si/SiC復(fù)合材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻、致密，無明顯的孔洞和瑕疵，能夠滿足光學(xué)反射鏡材料要求及光學(xué)加工的需要。圖 2（c）（d）中絮狀物為附著于表面的污染物，可用作顯微鏡調(diào)焦參照物，并非材料本身的缺陷。由圖2（c）（d）可見，經(jīng)光學(xué)拋光后A l-Si/SiC復(fù)合材料表面均勻、致密，光潔度較好，證實(shí)了A l-Si/SiC復(fù)合材料用作反射鏡的可行性。

2.6 A l-Si/SiC復(fù)合材料的光學(xué)加工性能

研制的 A l-Si/SiC復(fù)合材料反射鏡其表面粗糙度測量結(jié)果如圖 3所示，表面粗糙度均方根值達(dá)到1.017 nm，滿足光學(xué)反射鏡的使用要求。從圖中還可以看出，A l-Si/SiC復(fù)合材料光學(xué)加工后表面存在許多淺劃痕，這些劃痕影響了光學(xué)加工精度的進(jìn)一步提高。劃痕產(chǎn)生的原因是由于拋光時(shí)使用的磨料硬度較大所致，如果選擇硬度合適的磨料，改進(jìn)拋光工藝，消除Al-Si/SiC復(fù)合材料表面的淺劃痕，光學(xué)加工精度必將有更大的提高。今后，將改進(jìn)光學(xué)加工工藝，以獲得表面光學(xué)性能更好的A l-Si/SiC復(fù)合材料反射鏡。

圖3 A l-Si/SiC復(fù)合材料拋光后表面粗糙度Fig.3 Surface roughness of A l-Si/SiC composites

3 結(jié)束語

本文通過反應(yīng)燒結(jié)結(jié)合真空擴(kuò)散滲鋁工藝制備了Al-Si/SiC復(fù)合材料，通過工藝控制，實(shí)現(xiàn)了熱膨脹系數(shù)在較大的范圍內(nèi)（4.6×10–6K–1～8.7×10–6K–1, 0～40℃）連續(xù)可調(diào)，該材料可與航空航天常用的殷鋼、鈦合金以及K4玻璃的熱膨脹系數(shù)匹配，具有較大的設(shè)計(jì)靈活度。A l-Si/SiC復(fù)合材料各項(xiàng)性能測試表明，該復(fù)合材料具有密度低、彈性模量高、斷裂韌性好以及優(yōu)良的機(jī)械加工性能等特點(diǎn)，可滿足航空航天結(jié)構(gòu)件的使用要求。同時(shí)，在A l-Si/SiC復(fù)合材料表面制備了具有單相結(jié)構(gòu)的致密層，解決了其光學(xué)加工性能不高的問題，光學(xué)拋光后表面粗糙度均方根值達(dá)到1.017nm，表明A l-Si/SiC復(fù)合材料作為反射鏡可以滿足空間光學(xué)的應(yīng)用。

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