原油蒸餾裝置塔頂系統(tǒng)腐蝕及緩蝕技術(shù)研究進(jìn)展

原油蒸餾裝置塔頂系統(tǒng)腐蝕及緩蝕技術(shù)研究進(jìn)展

特約撰稿人 段永鋒 于鳳昌

本文針對(duì)常減壓蒸餾裝置塔頂冷凝冷卻系統(tǒng)設(shè)備和管線的腐蝕來(lái)源、腐蝕機(jī)理及其影響因素進(jìn)行論述，并簡(jiǎn)述了目前常用的腐蝕防護(hù)措施。其中重點(diǎn)介紹了國(guó)內(nèi)外蒸餾裝置塔頂系統(tǒng)中和劑、緩蝕劑和中和緩蝕劑的研究和應(yīng)用現(xiàn)狀，并對(duì)其存在問(wèn)題和發(fā)展方向進(jìn)行了分析。

蒸餾裝置 工藝防腐 中和劑 成膜緩蝕劑 中和緩蝕劑

0 前言

1 蒸餾裝置塔頂系統(tǒng)的腐蝕狀況

常減壓蒸餾裝置是石油加工中的第一道工序，為下游裝置提供加工原料，因此常減壓蒸餾裝置操作平穩(wěn)情況關(guān)系整個(gè)煉油廠的正常運(yùn)行。近年來(lái)，我國(guó)煉化企業(yè)在石油加工過(guò)程中的腐蝕控制方面已取得長(zhǎng)足的進(jìn)步，特別是加工高硫、高酸原油選材導(dǎo)則頒布與實(shí)施，基本上消除了由于材料選擇導(dǎo)致的腐蝕問(wèn)題。但是隨著原油劣質(zhì)化的趨勢(shì)日趨明顯，國(guó)內(nèi)煉油廠加工劣質(zhì)原油的比例越來(lái)越大，煉油裝置仍然不斷發(fā)生各種各樣的腐蝕問(wèn)題，尤其是蒸餾裝置塔頂系統(tǒng)低溫輕油部位的腐蝕問(wèn)題突出，使蒸餾裝置的腐蝕防護(hù)面臨著較多的困難[1,2]。因此研究常減壓蒸餾裝置塔頂冷凝冷卻系統(tǒng)的腐蝕機(jī)理、重點(diǎn)腐蝕部位及影響因素，制定相應(yīng)的防護(hù)措施，尤其塔頂緩蝕劑的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用，保障常減壓蒸餾裝置的長(zhǎng)周期安全穩(wěn)定運(yùn)行。

1.1 塔頂冷凝系統(tǒng)的腐蝕成因

蒸餾裝置“三頂”冷凝冷卻系統(tǒng)發(fā)生腐蝕的原因在于油氣中水蒸氣冷凝后含有HCl、H2S等腐蝕介質(zhì)。HCl、H2S只要來(lái)自原油中氯化物和硫化物受熱分解，與水冷凝后形成HCl-H2S-H2O腐蝕環(huán)境。

原油中氯化物可分為無(wú)機(jī)氯和有機(jī)氯兩類。原油中的無(wú)機(jī)氯鹽主要有NaCl、MgCl2和CaCl2，其中MgCl2和CaCl2分別在120℃和200℃左右開(kāi)始發(fā)生水解，在340℃~370℃時(shí)大約95%左右MgCl2和10%左右CaCl2發(fā)生水解；NaCl比較穩(wěn)定，在340℃時(shí)大約只有2%發(fā)生分解[3,4]。三種無(wú)機(jī)鹽在不同溫度下的水解曲線見(jiàn)圖1[5]。另外研究發(fā)現(xiàn)原油中存在環(huán)烷酸或某些金屬化合物時(shí)能促進(jìn)無(wú)機(jī)氯鹽的水解[6,7]。無(wú)機(jī)氯化物的水解反應(yīng)如下：

原油中有機(jī)氯化物是在采油過(guò)程中添加的含氯代烴化學(xué)助劑以及在煉油過(guò)程中使用可能含有機(jī)氯化物的藥劑。常規(guī)原油電脫鹽工藝不能將有機(jī)氯化物脫除，在蒸餾過(guò)程中部分有機(jī)氯化物發(fā)生水解產(chǎn)生HCl，水解反應(yīng)溫度和程度與有機(jī)氯的結(jié)構(gòu)有一定的關(guān)系[8,9]，其水解反應(yīng)如下：

圖1 無(wú)機(jī)鹽在不同溫度下的水解曲線

塔頂冷凝系統(tǒng)的H2S來(lái)自原油中存在H2S以及硫化物裂解產(chǎn)生H2S[10]。另外在油井酸化、原油脫鹽脫水過(guò)程中，使用到如甲酸、乙酸、丙酸等小分子有機(jī)酸提高油井產(chǎn)量及原油脫水效果。原油中這些小分子有機(jī)酸伴隨油氣上升到蒸餾裝置塔頂，進(jìn)入水相降低冷凝水pH值，加劇塔頂腐蝕[11]。

1.2 塔頂冷凝系統(tǒng)的腐蝕機(jī)理及部位

通常蒸餾裝置塔頂油氣中HCl和H2S在沒(méi)有液態(tài)水時(shí)對(duì)設(shè)備基本無(wú)腐蝕（如常壓塔頂部封頭及常頂餾出線氣相部位）。但是在冷凝冷卻系統(tǒng)中的相變區(qū)域，出現(xiàn)極少量的水滴冷凝（露點(diǎn)部位），大量的HCl進(jìn)入初期冷凝水中，鹽酸的濃度高達(dá)1~2%，使露點(diǎn)位置的初期冷凝水pH值很低，形成一個(gè)腐蝕性很強(qiáng)的“稀鹽酸腐蝕環(huán)境”[12]。

隨著冷凝過(guò)程的進(jìn)行，冷凝水的量不斷增加，高濃度的鹽酸被稀釋，水相的pH值升高，設(shè)備和管線的腐蝕比露點(diǎn)位置減輕；但在此過(guò)程中，H2S在水相的溶解度迅速增加，提供了更多H+，因而又促進(jìn)了氫的去極化腐蝕反應(yīng)作用，因此在常減壓裝置塔頂及冷凝冷卻系統(tǒng)的腐蝕表現(xiàn)為HCl-H2S-H2O類型腐蝕。目前對(duì)于HCl-H2S-H2O腐蝕環(huán)境造成的腐蝕破壞機(jī)理尚無(wú)統(tǒng)一認(rèn)識(shí)，多數(shù)人接受的觀點(diǎn)是該類型腐蝕是由于HCl和H2S的相互促進(jìn)構(gòu)成的循環(huán)腐蝕而引起。具體腐蝕反應(yīng)如下[13]：

影響HCl-H2S-H2O類型腐蝕的因素主要是HCl的含量和H2S的分壓，該類型腐蝕主要發(fā)生在常壓/減壓塔的頂部及其冷凝冷卻系統(tǒng)，如常壓塔頂部（上部五層塔盤及塔體）、常壓塔頂油氣管線、塔頂空冷器、油水分離罐，減壓塔頂油氣管線、大氣腿、冷凝冷卻器等部位。HCl-H2S-H2O對(duì)不同材質(zhì)的腐蝕形貌如下：碳鋼表現(xiàn)為均勻腐蝕，0Cr13鋼表現(xiàn)為點(diǎn)蝕，奧氏體不銹鋼則表現(xiàn)為氯化物應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂[14]。

1.3 塔頂冷凝系統(tǒng)的工藝防腐措施

常減壓蒸餾裝置塔頂冷凝冷卻系統(tǒng)的腐蝕防護(hù)方針是以工藝防腐為主，材料防腐為輔。工藝防腐措施指的是傳統(tǒng)的“一脫四注”，即原油電脫鹽、脫后原油注堿以及塔頂冷凝冷卻系統(tǒng)注水、注中和劑、注緩蝕劑[15]。上世紀(jì)80年代，國(guó)內(nèi)重油催化裂化和加氫裂化裝置對(duì)原料油中Na+含量的苛刻要求，注堿導(dǎo)致重油中的Na+增加，嚴(yán)重影響催化劑的活性和選擇性；并且注堿也易引起管線發(fā)生堿性應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂，因此國(guó)內(nèi)多數(shù)煉油廠停止注堿，使“一脫四注”變?yōu)椤耙幻撊ⅰ?。?jù)報(bào)道國(guó)內(nèi)外部分煉油廠也有將中和劑和緩蝕劑復(fù)配后，通過(guò)注水和注中和緩蝕劑的“一脫二注”工藝防腐的報(bào)道，但是沒(méi)得到廣泛的推廣應(yīng)用。因此目前常減壓蒸餾裝置塔頂冷凝冷卻系統(tǒng)的工藝防腐措施主要以“一脫三注”為主[15-17]。

2 蒸餾裝置塔頂系統(tǒng)緩蝕劑的研究進(jìn)展

在“一脫三注”工藝防腐措施，塔頂冷凝冷卻系統(tǒng)注入的防腐蝕藥劑十分關(guān)鍵。通過(guò)塔頂“三注”措施，設(shè)備和管線的平均腐蝕速率≤0.2mm/a，塔頂冷凝水中鐵離子≤3mg/L，根據(jù)中和劑不同，冷凝水pH值一般控制在6.0~9.0范圍。

2.1 中和劑

目前國(guó)內(nèi)煉油廠使用較多的中和劑為無(wú)機(jī)氨，氨為煉油廠副產(chǎn)物，價(jià)廉易得，但是在初凝區(qū)露點(diǎn)部位，氨在初凝水中的溶解度小，導(dǎo)致初凝區(qū)局部pH值偏低，不能有效控制露點(diǎn)部位腐蝕，而且使用無(wú)機(jī)氨中和冷凝水pH值波動(dòng)較大，難以控制在最有效的防腐范圍內(nèi)，因此塔頂冷凝水pH值一般控制在7.0~9.0。另外使用無(wú)機(jī)氨中和劑后生成氯化銨為氯化銨，容易在管壁沉積；且當(dāng)注氨過(guò)量時(shí)，容易發(fā)生腐蝕產(chǎn)物FeS的沉積，進(jìn)而導(dǎo)致嚴(yán)重的垢下腐蝕[17]。

從上世紀(jì)70年代開(kāi)始，國(guó)外采用有機(jī)胺代替無(wú)機(jī)氨，國(guó)內(nèi)部分煉油廠在90年代以后陸續(xù)改注有機(jī)胺。有機(jī)胺中和劑一般為低分子烷基、烷醇基和烷氧基等類型有機(jī)胺，如正丁胺、異丁胺、仲丁胺、單戊胺、二甲基乙胺、二甲基乙醇胺、二甲基異丙醇胺、甲氧基丙胺、嗎啉等[19-23]。有機(jī)胺與無(wú)機(jī)氨相比，有機(jī)胺沸點(diǎn)較高，多數(shù)在露點(diǎn)溫度以上，而且中和作用較強(qiáng)，能與HCl一起冷凝，有利于中和露點(diǎn)部位冷凝水，塔頂冷凝水pH值也較易控制，一般控制在5.5~7.0。但后來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，使用有機(jī)胺也不能完全避免因銨鹽結(jié)晶導(dǎo)致垢下腐蝕，有機(jī)胺鹽酸鹽的結(jié)晶溫度與有機(jī)胺和HCl的分壓有關(guān)，含量越高，其結(jié)晶溫度越高，因此當(dāng)結(jié)晶溫度高于露點(diǎn)溫度是就出現(xiàn)積鹽。根據(jù)有機(jī)胺的種類，其鹽酸鹽為固態(tài)或液態(tài)，且液態(tài)的腐蝕性強(qiáng)于固態(tài)[23,24]。另外有機(jī)胺的價(jià)格較高，因此較多煉油廠為了降低成本將其與氨混合使用。

2.2 成膜緩蝕劑

從文獻(xiàn)報(bào)道來(lái)看，蒸餾裝置塔頂多數(shù)使用有機(jī)化合物類型緩蝕劑，有機(jī)緩蝕劑在金屬表面的作用機(jī)理是吸附機(jī)理和界面反應(yīng)成膜理論。有機(jī)緩蝕劑通常由以電負(fù)性較大的N、O、S、P等原子為中心的極性基團(tuán)和C、H等原子組成的非極性基團(tuán)，有機(jī)緩蝕劑能夠以極性基團(tuán)通過(guò)物理吸附和化學(xué)吸附的形式在金屬表面形成吸附層，非極性基團(tuán)通過(guò)不同程度的覆蓋和潤(rùn)濕作用構(gòu)成憎水性膜，將腐蝕介質(zhì)與金屬隔離[25]。

應(yīng)用在蒸餾裝置塔頂緩蝕劑主要為長(zhǎng)碳鏈酰胺、吡啶衍生物、咪唑啉衍生物、季銨鹽類型化合物。早期開(kāi)發(fā)應(yīng)用的緩蝕劑主要是長(zhǎng)碳鏈烷基酰胺和吡啶衍生物，如US Pat.4806229介紹一種由脂肪胺和聚合脂肪羧酸反應(yīng)生成具有碳鏈為8~22的酰胺緩蝕劑。US Pat.5556575介紹一種由烷基琥珀酸酐與脂肪胺制備的成膜緩蝕劑。EP Pat.0519594介紹一種由吡啶衍化合物和陽(yáng)離子表面活性劑組成的緩蝕劑。我國(guó)先后開(kāi)發(fā)了7019（脂肪族酰胺類化合物）、7201（飽和脂肪族酰胺類化合物）、4502（氯代烷基吡啶）等緩蝕劑[21,26]。上世紀(jì)80年代以來(lái)開(kāi)發(fā)的緩蝕劑主要是長(zhǎng)碳鏈咪唑啉衍生物及其鹽類化合物。例如我國(guó)開(kāi)發(fā)WS-1（咪唑啉酰胺化合物）、“581”（含氮咪唑啉衍生物及其酰胺類化合物）、GAC-968（含氮咪唑啉衍生物及其酰胺類化合物）、LPEC型（咪唑啉衍生物）等緩蝕劑[27-29]。國(guó)外緩蝕劑主要有美國(guó)Petrolite公司CONTOL系列緩蝕劑、UOP公司UNICOR系列緩蝕劑、Nalco化學(xué)公司NALCO系列緩蝕劑。我國(guó)緩蝕劑研究單位和生產(chǎn)廠家雖然較多，但牌號(hào)復(fù)雜、管理混亂、通用性小。

國(guó)內(nèi)外常用緩蝕劑分為水溶性和油溶性緩蝕劑兩大類。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道和現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用分析，水溶性緩蝕劑不易在金屬表面形成穩(wěn)定的保護(hù)膜，緩釋效果較差，以及具有用量大，與有機(jī)胺復(fù)配性差問(wèn)題，且因其本身帶水而造成露點(diǎn)前移問(wèn)題；另外含有氯離子的水溶性緩蝕劑可能對(duì)塔頂系統(tǒng)設(shè)備和管線的腐蝕加劇[30]。油溶性緩蝕劑在金屬表面成膜性能良好，可溶于油相，隨塔頂回流進(jìn)入塔內(nèi)，減輕塔內(nèi)壁和塔內(nèi)構(gòu)件的腐蝕，因此緩蝕劑的研究由水溶性向油溶性發(fā)展[31]。咪唑啉衍生物具有相溶性好、熱穩(wěn)定性好、毒性低、成膜性能高特點(diǎn)，是近年來(lái)發(fā)展較快的一類性能優(yōu)異的緩蝕劑。

2.3 中和緩蝕劑

中和緩蝕劑是一種由有機(jī)胺中和劑與成膜緩蝕劑復(fù)配結(jié)合的復(fù)合緩蝕劑。這類中和緩蝕劑具有中和和成膜雙重功能，可有效中和初凝水中酸性物質(zhì)，在金屬表面穩(wěn)定成膜，既有良好的緩蝕作用，從而有效防止露點(diǎn)部位的腐蝕。中和緩蝕劑的目的是代替塔頂系統(tǒng)的中和劑和成膜緩蝕劑，降低生產(chǎn)成本，將“一脫三注”進(jìn)一步發(fā)展為“一脫二注”，在部分煉油廠也有成功應(yīng)用的報(bào)道[32-37]。當(dāng)蒸餾裝置塔頂系統(tǒng)氯離子含量較高，以及存在小分子有機(jī)羧酸時(shí)，單獨(dú)使用中和緩蝕劑用量太大，成本高，仍然需要加注中和劑。

蘭州石化分公司500萬(wàn)噸/年常減壓裝置使用NH-1中和緩蝕劑，三頂冷凝水中Fe2+含量平均為0.76mg/L，合格率達(dá)97.5%，pH值控制在6.5~7.5[32]。北京化工大學(xué)研制BZH-1中和緩蝕劑具有中和和緩蝕雙重功能，單劑使用或配合無(wú)及氨使用，已在錦州、安慶等煉油廠應(yīng)用[17,33]。YF-97中和緩蝕劑具有pH值易控制、適應(yīng)性強(qiáng)、成膜效果好等特點(diǎn)，可取代主緩蝕劑和注氨的措施，大幅度降低蒸餾裝置塔頂?shù)蜏夭课坏母g[34]。呼和浩特?zé)捰蛷S蒸餾裝置塔頂使用DY型復(fù)合緩蝕劑，取代原先緩蝕劑和無(wú)機(jī)氨，緩釋效果顯著[37]。CN1111683A公開(kāi)一種由多元醇磷酸酯、磺酸鹽、鋅鹽、多乙烯多胺和助溶劑組成的緩蝕劑，兼有中和與防腐的雙重功能。CN1566402A公開(kāi)一種由環(huán)烷酸咪唑啉緩蝕劑、有機(jī)胺、溶劑復(fù)配而成中和緩蝕劑，集成成膜緩蝕劑和中和劑雙重功效。CN1757797A公開(kāi)一種由脂肪酸、多乙烯多胺、兩性咪唑啉化合物、含硫C4~C10的低分子有機(jī)化合物組成的緩蝕中和劑。

3 展望

近年來(lái)，我國(guó)煉化企業(yè)在石油加工過(guò)程中的腐蝕控制方面已取得長(zhǎng)足的進(jìn)步，隨著原油資源緊缺，原油劣質(zhì)化趨勢(shì)日益嚴(yán)重，煉油裝置尤其是常減壓裝置還是出現(xiàn)了許多腐蝕問(wèn)題，因此需加強(qiáng)防腐蝕基礎(chǔ)研究，只有在理論研究的基礎(chǔ)上，才能開(kāi)發(fā)更有效、更經(jīng)濟(jì)的工藝防腐措施。

（1）開(kāi)展塔頂系統(tǒng)離子平衡模型研究，研究不同腐蝕介質(zhì)的作用規(guī)律，計(jì)算露點(diǎn)溫度、不同銨鹽的結(jié)晶溫度，為“三注”的注入部位、注劑選擇以及注入量提供理論指導(dǎo)。

（2）開(kāi)展并完善緩蝕劑理論及緩蝕機(jī)理的研究，促進(jìn)緩蝕劑在分子設(shè)計(jì)、合成及協(xié)同增效等方面取得較大進(jìn)展。

（3）提高防腐藥劑的自動(dòng)注入和在線腐蝕監(jiān)測(cè)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)腐蝕在線控制，實(shí)現(xiàn)常減壓蒸餾裝置的長(zhǎng)周期安全穩(wěn)定運(yùn)行。（作者單位：中國(guó)石油化工集團(tuán)石油化工設(shè)備防腐蝕研究中心）

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Overview and Prospects on Corrosion and Inhibition in Crude Distillation Unit Overhead

Invited Writer DUAN Yong-feng, YU Feng-chang

This paper reviews corrosion origin, corrosion mechanism and their influence factors in condensation and cooling system of the crude distillation unit overhead, and presents corrosion controlling methods in the crude distillation unit overhead. The status and development of neutralizers, fi lm-forming inhibitors and neutralizing inhibitors in crude distillation unit overhead are highlighted. In addition, the development trend on corrosion and controlling in crude distillation unit overhead is forecasted.

crude distillation unit (CDU); process anti-corrosion; neutralizer; fi lm-forming inhibitor; neutralizing inhibitor

TE98

A< class="emphasis_bold">文章編號(hào)：1008-7818(2014)03-0015-04

1008-7818(2014)03-0015-04