微波等離子體原子發(fā)射光譜法(MP-AES)測(cè)定果汁中的常量元素

Phuong Truong John Cauduro

(安捷倫科技公司，澳大利亞)

0 前言

鈣、鎂、鈉和鉀等常量元素是食品中的基本營(yíng)養(yǎng)元素，對(duì)果汁中這些元素的含量進(jìn)行常規(guī)監(jiān)測(cè)是一種常用的質(zhì)量控制手段。火焰原子吸收光譜儀(FAAS)由于其采購(gòu)成本較低且性能符合分析需求，是這一領(lǐng)域的常規(guī)分析儀器[1]。安捷倫微波等離子體原子發(fā)射光譜儀(MP-AES)的推出克服了使用FAAS分析果汁常量元素時(shí)面臨的多個(gè)分析挑戰(zhàn)，對(duì)于希望使用更強(qiáng)大、更安全的技術(shù)取代FAAS的實(shí)驗(yàn)室而言，MP-AES技術(shù)是理想的選擇。

最新一代的Agilent 4200 MP-AES主要使用氮?dú)膺\(yùn)行，而氮?dú)鈩t由Agilent 4107氮?dú)獍l(fā)生器供應(yīng)(由空氣壓縮機(jī)提供的壓縮空氣進(jìn)入氮?dú)獍l(fā)生器進(jìn)行制氮)[2-3]。這樣能夠大大降低運(yùn)行成本，同時(shí)避免了使用FAAS必需的乙炔和一氧化二氮等危險(xiǎn)氣體所帶來(lái)的安全隱患。與FAAS的火焰源相比，4200 MP-AES的氮?dú)獾入x子體源的運(yùn)行溫度更高，避免了FAAS中存在的化學(xué)干擾(特別是針對(duì)Ca等元素的干擾)。使用4200 MP-AES進(jìn)行分析，無(wú)需進(jìn)行費(fèi)時(shí)的、針對(duì)某個(gè)單獨(dú)元素的樣品前處理，而且分析樣品中的Ca，Na，K和Mg時(shí)也不必像FAAS那樣需要更換燃燒頭。在本應(yīng)用中，使用4200 MP-AES分析這幾種堿金屬及堿土金屬元素也無(wú)需使用昂貴又費(fèi)時(shí)的改性劑和電離抑制劑。與FAAS相比，MP-AES的等離子體源在檢出限和線性動(dòng)態(tài)范圍等性能方面也有所改善，這對(duì)于待分析元素濃度范圍很寬的應(yīng)用來(lái)說(shuō)非常重要。MP-AES無(wú)需使用可燃性氣體，可實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守運(yùn)行，從而大大提高了樣品分析通量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

使用Agilent 4200 MP-AES進(jìn)行所有元素的測(cè)定，氮?dú)庥葾gilent 4107氮?dú)獍l(fā)生器提供。樣品引入系統(tǒng)由雙通道霧化室和OneNeb霧化器組成。使用強(qiáng)大且易于使用的MP Expert軟件控制儀器。MP-AES擁有連續(xù)的波長(zhǎng)覆蓋范圍，MP Expert軟件擁有全面的波長(zhǎng)數(shù)據(jù)庫(kù)，可以根據(jù)待測(cè)元素的濃度范圍選擇合適的分析波長(zhǎng)。如實(shí)驗(yàn)中選擇靈敏度較低的Mg 518.360 nm 譜線，而不是靈敏度較高的Mg 285.213 nm譜線進(jìn)行樣品的測(cè)定。

表 1 Agilent 4200 MP-AES 操作條件Table 1 Agilent 4200 MP-AES operating conditions

1.2 試劑與樣品

所用試劑除另有說(shuō)明外均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

兩種質(zhì)量控制(QC)測(cè)試材料：蘋(píng)果汁T1650QC(經(jīng)FAPAS*認(rèn)證)，西柚汁T0842QC(經(jīng)FAPAS*認(rèn)證)；*FAPAS——食品與環(huán)境研究署，英國(guó)約克；材料購(gòu)自Graham B Jackson(Aust) P/L。

1.3 樣品前處理

將所有果汁樣品用HNO3(5%，ACS級(jí)，默克)稀釋20倍。無(wú)需添加其它改性劑或電離抑制劑。

使用10 000 mg/L多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(Inorganic Ventures)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用HNO3(5%)制備所有的校準(zhǔn)空白和標(biāo)準(zhǔn)樣品。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作范圍

標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作濃度范圍見(jiàn)表2。MP-AES的工作范圍比FAAS寬得多(某些元素最多寬20倍)，只需一次稀釋即可對(duì)樣品中的所有元素進(jìn)行測(cè)定。

表2 4200 MP-AES 標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作濃度范圍Table 2 Working concentration range of the 4200 MP-AES standard solutions

2.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

分析了兩種質(zhì)量控制(QC)測(cè)試材料以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。表3給出了兩種果汁中四種元素的濃度和加標(biāo)回收率。實(shí)驗(yàn)表明，果汁中Ca，Mg，Na和K的加標(biāo)回收率落在90%～110%的理論值范圍內(nèi)。實(shí)驗(yàn)中兩種質(zhì)量控制測(cè)試材料的所有實(shí)測(cè)值均在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

表3 4200 MP-AES 分析果汁中四種元素的加標(biāo)回收率結(jié)果Table 3 Recovery results of 4 elements in the fruit juices using the 4200 MP-AES

2.3 長(zhǎng)期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

另外，采用一種市售的蘋(píng)果汁進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。在6 h內(nèi)重復(fù)測(cè)定了一種市售蘋(píng)果汁溶液(用HNO3(5%)稀釋20倍)。6 h中所有四種元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于4%。有了OneNeb霧化器和質(zhì)量流量控制的霧化器氣體流量，我們?cè)诜治鰪?fù)雜的高糖基質(zhì)樣品時(shí)獲得了卓越的穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

使用MP-AES開(kāi)發(fā)了一種用于分析果汁中Ca，Mg，Na和K的簡(jiǎn)單快速的方法。在分析兩種QC測(cè)試材料時(shí)，加標(biāo)回收率落在90%～110%指定值范圍內(nèi)，同時(shí)也落在標(biāo)準(zhǔn)濃度范圍內(nèi)。使用4200 MP-AES的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí)，在6 h內(nèi)獲得了極佳的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

[1] 樊穎果,徐國(guó)津.原子吸收光譜和原子發(fā)射光譜法測(cè)定酸雨中鉀、鈉、鈣、鎂方法比較[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2013,3(2):28-31.

[2] John Cauduro. 微波等離子體原子發(fā)射光譜儀(MP-AES)測(cè)定米粉中的常量、微量和痕量元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2014,4(3):82-84.

[3] Craig Taylor.微波等離子體發(fā)射光譜法(MP-AES)測(cè)定礦石中的貴金屬元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2013,3(增刊):1-4.