KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛

念娟妮　張宇　張沛等

摘 要：采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛。測(cè)定波長(zhǎng)為217.0，通帶寬度0.5nm，燈電流為75%，檢出限為0.5 mg/kg，說(shuō)明該方法適用于測(cè)定含鉛量較低的土壤。

關(guān)鍵詞：KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤；鉛

中圖分類號(hào) X131.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2014）01-02-12-02

鉛是對(duì)人體有害的重金屬元素，是一種具有積蓄性的有害元素，會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成危害[1]。鉛元素的測(cè)定也是監(jiān)測(cè)土壤污染狀況的一個(gè)重要指標(biāo)，是作為農(nóng)田土壤是否適合生產(chǎn)無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品的重要依據(jù)，因此測(cè)定土壤中鉛的含量具有重要意義。土壤中鉛的測(cè)定樣品處理主要有酸溶法、熔融法等[2]；樣品的測(cè)定有火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法。本文采用萃取濃縮火焰原子吸收法測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備 （1）SOLAAR M6型原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)Thermo Fisher公司），（2）DEENA全自動(dòng)石墨消解儀（Thomas Cain.INC），（3）乙炔，純度不低于99.995%，（4）超純水制備儀（美國(guó)Millipore公司）。

1.2 材料與試劑 （1）硝酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.423g/mL）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.19g/mL）、氫氟酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.49g/mL）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.68g/mL）；（2）抗壞血酸水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%；（3）碘化鉀2mol/L：稱取33.2gKI溶于100mL水中：（4）水為電阻大于18.0MΩ的超純水；（5）甲基異丁基酮（MIBK）分析純；（6）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度均為1 000μg/mL，均購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；（7）鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確移取5.000mL濃度為1 000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1 000mL容量瓶中，用（1+99）鹽酸定容至刻度，制得鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為5.000μg/mL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 于6個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，用鹽酸（1+99）定容，制得濃度分別為0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)進(jìn)樣測(cè)定，以吸光度為響應(yīng)值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 樣品測(cè)定 準(zhǔn)確稱取0.500 0g試樣于50mL聚四氟乙烯消解罐中，用水潤(rùn)濕后，于全自動(dòng)石墨消解儀中，經(jīng)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解至白煙冒盡且內(nèi)溶物呈粘稠、不流動(dòng)態(tài)時(shí)，冷卻，定容至50mL，全量轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中。

在分液漏斗中，加入2.0mL抗壞血酸溶液，2.5mL碘化鉀溶液，搖勻。然后，準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮，振搖1～2min，靜置分層。按照儀器使用說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，測(cè)定有機(jī)相（MIBK）的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器參數(shù) 儀器測(cè)量條件：測(cè)定波長(zhǎng)為217.0nm，通帶寬度為0.5nm，燈電流為75%，火焰性質(zhì)為氧化性。

2.2 檢出限測(cè)定 檢出限的計(jì)算方法是DL=t（n-1，0.99）×S[2]。其中n是空白樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t是自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布；S是n次（下轉(zhuǎn)30頁(yè)）（上接12頁(yè)）平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。將（1+99）鹽酸空白溶液平行測(cè)定7次。計(jì)算出鉛的檢出限為0.5mg/kg。檢出限較低可滿足土壤中低含量鉛的測(cè)定。

2.3 精密度檢驗(yàn) 對(duì)GSS-25、HT-1含鉛土樣分別進(jìn)行6次測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體見(jiàn)精密度測(cè)定結(jié)果表1。

2.4 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收試驗(yàn) 在土壤消解萃取液中加入金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定樣品加標(biāo)回收率，回收率均在86.1%～93.7%，結(jié)果見(jiàn)表2。由表中可見(jiàn)，本方法準(zhǔn)確可靠，可以用于低含量鉛的樣品的分析。

4 小結(jié)

采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。通過(guò)測(cè)定結(jié)果對(duì)照，表明本方法適用于土壤樣品中Pb的分析，特別是低含量鉛的樣品的分析。

參考文獻(xiàn)

[1]李和，周光漪.應(yīng)用AFS-2201原子熒光光度計(jì)測(cè)定茶葉中的鉛[J].食品科學(xué)，1999，20（4）：41-43.

[2]鄧勃，遲錫增，劉明鐘等.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003：464-473. （責(zé)編：徐煥斗）

摘 要：采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛。測(cè)定波長(zhǎng)為217.0，通帶寬度0.5nm，燈電流為75%，檢出限為0.5 mg/kg，說(shuō)明該方法適用于測(cè)定含鉛量較低的土壤。

關(guān)鍵詞：KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤；鉛

中圖分類號(hào) X131.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2014）01-02-12-02

鉛是對(duì)人體有害的重金屬元素，是一種具有積蓄性的有害元素，會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成危害[1]。鉛元素的測(cè)定也是監(jiān)測(cè)土壤污染狀況的一個(gè)重要指標(biāo)，是作為農(nóng)田土壤是否適合生產(chǎn)無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品的重要依據(jù)，因此測(cè)定土壤中鉛的含量具有重要意義。土壤中鉛的測(cè)定樣品處理主要有酸溶法、熔融法等[2]；樣品的測(cè)定有火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法。本文采用萃取濃縮火焰原子吸收法測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備 （1）SOLAAR M6型原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)Thermo Fisher公司），（2）DEENA全自動(dòng)石墨消解儀（Thomas Cain.INC），（3）乙炔，純度不低于99.995%，（4）超純水制備儀（美國(guó)Millipore公司）。

1.2 材料與試劑 （1）硝酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.423g/mL）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.19g/mL）、氫氟酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.49g/mL）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.68g/mL）；（2）抗壞血酸水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%；（3）碘化鉀2mol/L：稱取33.2gKI溶于100mL水中：（4）水為電阻大于18.0MΩ的超純水；（5）甲基異丁基酮（MIBK）分析純；（6）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度均為1 000μg/mL，均購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；（7）鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確移取5.000mL濃度為1 000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1 000mL容量瓶中，用（1+99）鹽酸定容至刻度，制得鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為5.000μg/mL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 于6個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，用鹽酸（1+99）定容，制得濃度分別為0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)進(jìn)樣測(cè)定，以吸光度為響應(yīng)值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 樣品測(cè)定 準(zhǔn)確稱取0.500 0g試樣于50mL聚四氟乙烯消解罐中，用水潤(rùn)濕后，于全自動(dòng)石墨消解儀中，經(jīng)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解至白煙冒盡且內(nèi)溶物呈粘稠、不流動(dòng)態(tài)時(shí)，冷卻，定容至50mL，全量轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中。

在分液漏斗中，加入2.0mL抗壞血酸溶液，2.5mL碘化鉀溶液，搖勻。然后，準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮，振搖1～2min，靜置分層。按照儀器使用說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，測(cè)定有機(jī)相（MIBK）的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器參數(shù) 儀器測(cè)量條件：測(cè)定波長(zhǎng)為217.0nm，通帶寬度為0.5nm，燈電流為75%，火焰性質(zhì)為氧化性。

2.2 檢出限測(cè)定 檢出限的計(jì)算方法是DL=t（n-1，0.99）×S[2]。其中n是空白樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t是自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布；S是n次（下轉(zhuǎn)30頁(yè)）（上接12頁(yè)）平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。將（1+99）鹽酸空白溶液平行測(cè)定7次。計(jì)算出鉛的檢出限為0.5mg/kg。檢出限較低可滿足土壤中低含量鉛的測(cè)定。

2.3 精密度檢驗(yàn) 對(duì)GSS-25、HT-1含鉛土樣分別進(jìn)行6次測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體見(jiàn)精密度測(cè)定結(jié)果表1。

2.4 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收試驗(yàn) 在土壤消解萃取液中加入金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定樣品加標(biāo)回收率，回收率均在86.1%～93.7%，結(jié)果見(jiàn)表2。由表中可見(jiàn)，本方法準(zhǔn)確可靠，可以用于低含量鉛的樣品的分析。

4 小結(jié)

采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。通過(guò)測(cè)定結(jié)果對(duì)照，表明本方法適用于土壤樣品中Pb的分析，特別是低含量鉛的樣品的分析。

參考文獻(xiàn)

[1]李和，周光漪.應(yīng)用AFS-2201原子熒光光度計(jì)測(cè)定茶葉中的鉛[J].食品科學(xué)，1999，20（4）：41-43.

[2]鄧勃，遲錫增，劉明鐘等.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003：464-473. （責(zé)編：徐煥斗）

摘 要：采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛。測(cè)定波長(zhǎng)為217.0，通帶寬度0.5nm，燈電流為75%，檢出限為0.5 mg/kg，說(shuō)明該方法適用于測(cè)定含鉛量較低的土壤。

關(guān)鍵詞：KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤；鉛

中圖分類號(hào) X131.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2014）01-02-12-02

鉛是對(duì)人體有害的重金屬元素，是一種具有積蓄性的有害元素，會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成危害[1]。鉛元素的測(cè)定也是監(jiān)測(cè)土壤污染狀況的一個(gè)重要指標(biāo)，是作為農(nóng)田土壤是否適合生產(chǎn)無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品的重要依據(jù)，因此測(cè)定土壤中鉛的含量具有重要意義。土壤中鉛的測(cè)定樣品處理主要有酸溶法、熔融法等[2]；樣品的測(cè)定有火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法。本文采用萃取濃縮火焰原子吸收法測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備 （1）SOLAAR M6型原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)Thermo Fisher公司），（2）DEENA全自動(dòng)石墨消解儀（Thomas Cain.INC），（3）乙炔，純度不低于99.995%，（4）超純水制備儀（美國(guó)Millipore公司）。

1.2 材料與試劑 （1）硝酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.423g/mL）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.19g/mL）、氫氟酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.49g/mL）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純，ρ=1.68g/mL）；（2）抗壞血酸水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%；（3）碘化鉀2mol/L：稱取33.2gKI溶于100mL水中：（4）水為電阻大于18.0MΩ的超純水；（5）甲基異丁基酮（MIBK）分析純；（6）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度均為1 000μg/mL，均購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；（7）鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確移取5.000mL濃度為1 000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1 000mL容量瓶中，用（1+99）鹽酸定容至刻度，制得鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為5.000μg/mL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 于6個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，用鹽酸（1+99）定容，制得濃度分別為0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)進(jìn)樣測(cè)定，以吸光度為響應(yīng)值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 樣品測(cè)定 準(zhǔn)確稱取0.500 0g試樣于50mL聚四氟乙烯消解罐中，用水潤(rùn)濕后，于全自動(dòng)石墨消解儀中，經(jīng)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解至白煙冒盡且內(nèi)溶物呈粘稠、不流動(dòng)態(tài)時(shí)，冷卻，定容至50mL，全量轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中。

在分液漏斗中，加入2.0mL抗壞血酸溶液，2.5mL碘化鉀溶液，搖勻。然后，準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮，振搖1～2min，靜置分層。按照儀器使用說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，測(cè)定有機(jī)相（MIBK）的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器參數(shù) 儀器測(cè)量條件：測(cè)定波長(zhǎng)為217.0nm，通帶寬度為0.5nm，燈電流為75%，火焰性質(zhì)為氧化性。

2.2 檢出限測(cè)定 檢出限的計(jì)算方法是DL=t（n-1，0.99）×S[2]。其中n是空白樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t是自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布；S是n次（下轉(zhuǎn)30頁(yè)）（上接12頁(yè)）平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。將（1+99）鹽酸空白溶液平行測(cè)定7次。計(jì)算出鉛的檢出限為0.5mg/kg。檢出限較低可滿足土壤中低含量鉛的測(cè)定。

2.3 精密度檢驗(yàn) 對(duì)GSS-25、HT-1含鉛土樣分別進(jìn)行6次測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體見(jiàn)精密度測(cè)定結(jié)果表1。

2.4 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收試驗(yàn) 在土壤消解萃取液中加入金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定樣品加標(biāo)回收率，回收率均在86.1%～93.7%，結(jié)果見(jiàn)表2。由表中可見(jiàn)，本方法準(zhǔn)確可靠，可以用于低含量鉛的樣品的分析。

4 小結(jié)

采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。通過(guò)測(cè)定結(jié)果對(duì)照，表明本方法適用于土壤樣品中Pb的分析，特別是低含量鉛的樣品的分析。

參考文獻(xiàn)

[1]李和，周光漪.應(yīng)用AFS-2201原子熒光光度計(jì)測(cè)定茶葉中的鉛[J].食品科學(xué)，1999，20（4）：41-43.

[2]鄧勃，遲錫增，劉明鐘等.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003：464-473. （責(zé)編：徐煥斗）