有機(jī)肥料中氮磷鉀測定前處理方法改進(jìn)研究

肖植特，毛紅祥，王 蕾，胡 波

（云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站云南，昆明，650228）

·科學(xué)研究·

有機(jī)肥料中氮磷鉀測定前處理方法改進(jìn)研究

肖植特，毛紅祥，王 蕾，胡 波

（云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站云南，昆明，650228）

為提高有機(jī)肥料中氮、磷、鉀的測定效率，對有機(jī)肥料前處理過程進(jìn)行了改進(jìn)，并與農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY525－2012的分析結(jié)果進(jìn)行了比較。結(jié)果表明，改進(jìn)方法與NY525－2012分析結(jié)果無顯著性差異，可以代替NY525－2012對有機(jī)肥料中氮、磷、鉀測定時進(jìn)行前處理。

有機(jī)肥料；氮、磷、鉀；前處理

有機(jī)肥料不但能為農(nóng)作物提供全面營養(yǎng)，而且肥效長，可有效改良土壤理化性質(zhì)。隨著“有機(jī)農(nóng)業(yè)、綠色食品”興起和發(fā)展，有機(jī)肥料已成為未來農(nóng)業(yè)生產(chǎn)用肥的主要發(fā)展趨勢［1］。目前有機(jī)肥料中氮、磷、鉀含量的測定，按國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY525－2012的要求，氮采用蒸餾滴定法、磷采用磷釩鉬黃分光光度法、鉀采用火焰光度法測定，其樣品處理采用硫酸—過氧化氫消煮法，所得試液可同時用于氮、磷、鉀的測定。［2］但是，按照NY525－2012的要求，樣品前處理時，加入硫酸—過氧化氫后，需靜置過夜，且消解時產(chǎn)生大量泡沫，要么泡沫急劇產(chǎn)生涌出造成消煮失效，要么涌上來的泡沫貼在燒瓶頸上不易消煮完全，造成結(jié)果偏低，因此消解時需要小心進(jìn)行，耗費大量時間3。同時，由于很多有機(jī)肥料產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中腐熟發(fā)酵不完全，含有大量植物枝桿，給研磨過篩帶來困難，導(dǎo)致樣品均勻性較差，再加上稱樣量少，往往導(dǎo)致平行測定誤差較大，測定結(jié)果準(zhǔn)確度難以保證。本文采用新的樣品制備方法，在保證樣品均勻性的基礎(chǔ)上，改進(jìn)樣品前處理過程，極大的提高了有機(jī)肥料樣品前處理效率，并與NY525－2012分析結(jié)果進(jìn)行比較，二者無顯著性差異。

1 試驗材料及主要儀器

10個有機(jī)肥料樣品，均為企業(yè)委托檢驗產(chǎn)品；

硫酸：AR；過氧化氫：30%，AR；NY525－2012要求的其它試劑；

密封式震動磨樣機(jī)（RK／ZM－100）；電子天平（AB204－S，Mettler Toledo）；控溫消解爐（EHD20，LabTech）；全自動凱式定氮儀（KJ2300）；雙光速紫外可見分光光度計（TU－1900）；火焰光度計（F－410）。

2 樣品處理

2.1 樣品制備

有機(jī)肥料樣品室溫下自然風(fēng)干2～3 d，采用4分法縮分至100 g左右，全部裝入磨樣機(jī)中，研磨3～5 min，此時樣品為均勻粉末，全部轉(zhuǎn)入自封袋中，備用。

2.2 樣品消解

稱取樣品0.5～1.0 g（精確至0.000 1 g），置于250 mL消解管中，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0 mL濃硫酸，搖勻，并放上彎頸小漏斗。將消解管置于控溫消解爐上緩緩升溫至350℃左右，保持10 min，取下，稍冷后，逐滴加入過氧化氫2～3 mL，并不時搖動，防止暴沸，同時保證氧化完全。繼續(xù)分次消解，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10 min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20～30 mL，加熱至沸，冷卻。取下彎頸小漏斗，用少量水沖洗，洗液收入原消解管中。將消煮液移入100 mL容量瓶中，加水定容，干過濾，得待測試液。對照樣品按照NY525－2012要求進(jìn)行處理。

3 結(jié)果與討論

樣品分別按照改進(jìn)方法和NY525－2012法進(jìn)行前處理，均按照NY525－2012進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。

表1 改進(jìn)方法和NY525－2012分析結(jié)果比較Table 1 Analysis result comparison of improved method and NY525－2012

從表1中可以看出，在測定氮時，改進(jìn)方法與NY525－2012分析結(jié)果絕對誤差在0.01%～0.07%之間，將兩種處理方法分析結(jié)果進(jìn)行配對t檢驗［4］，t＝－0.250，由t值表查得t0.05，9＝2.26，t0.01，9＝3.25，說明這兩種處理方法分析結(jié)果無顯著差異；在測定磷時，改進(jìn)方法與NY525－2012分析結(jié)果絕對誤差在0.01～0.09%之間，將兩種處理方法分析結(jié)果進(jìn)行配對t檢驗，t＝0.324，由t值表查得t 0.05，9＝2.26，t 0.01，9＝3.25，說明這兩種處理方法分析結(jié)果無顯著差異；在測定鉀時，改進(jìn)方法與NY525－2012分析結(jié)果絕對誤差在0.00～0.06%之間，將兩種處理方法分析結(jié)果進(jìn)行配對t檢驗，t＝－1.054，由t值表查得t0.05，9＝2.26，t0.01，9＝3.25，說明這兩種處理方法分析結(jié)果無顯著差異。以上表明，改進(jìn)方法可以代替NY525－2012對有機(jī)肥料中氮、磷、鉀的測定進(jìn)行前處理。

4 結(jié)論

1）采用細(xì)磨進(jìn)行制樣，制樣時間大約1 min，無需過篩，樣品即能制成粉末狀，保證了樣品的均勻性，氮、磷、鉀測定平行誤差均在0.05%以內(nèi)，完全符合NY525－2012所規(guī)定的要求。但要注意的是，樣品需充分風(fēng)干（風(fēng)干樣品水分一般在5%以內(nèi)），以保證在高強(qiáng)度研磨過程中不產(chǎn)生結(jié)塊現(xiàn)象。

2）NY525－2012法前處理時，加入硫酸—過氧化氫后，需靜置過夜，且消煮時產(chǎn)生大量泡沫，因此消煮時需要小心進(jìn)行，且需要多次進(jìn)行消煮（一般要消煮4～5次），耗費大量時間。在改進(jìn)方法中，樣品加完硫酸后直接進(jìn)行消煮，無需靜置過夜；由于第一次消煮時，不加入過氧化氫，加熱過程中不會產(chǎn)生大量氣泡，也不會因為樣品以泡沫狀涌出而使消煮無效，同時也避免了消煮不完全而導(dǎo)致分析結(jié)果偏低的情況發(fā)生；第一次消煮時，可適當(dāng)延長消煮時間，以保證樣品充分炭化，一般情況下，消煮2次試液即為淺黃色或無色，極大地提高了樣品前處理效率。

3）采用控溫消解爐進(jìn)行消煮，一次可消煮20管樣品，實現(xiàn)樣品批量前處理，進(jìn)一步提高了效率。

4）測定氮、磷、鉀時，兩種前處理方法分析結(jié)果絕對誤差均能滿足實際檢測要求，且根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計理論，兩種前處理方法分析結(jié)果均無顯著性差異，表明改進(jìn)方法可以代替NY525法對有機(jī)肥料中氮、磷、鉀的測定進(jìn)行前處理。

［1］田野，劉善江，馬良，等.有機(jī)肥料中重金屬測定綜述［J］.中國農(nóng)學(xué)通報，2011，27（7）：16－21.

［2］全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心.NY 525—2012.有機(jī)肥料［J］.

［3］謝冬惠.有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)、氮、磷、鉀的測定過程應(yīng)注意的問題［J］.熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，31（7）：22－24.

［4］鄧勃.分析測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理方法［M］.北京：清華大學(xué)出版社，1995.

Improvement of Pre－treatment Methods for Determination of Organic Fertilizer NPK

XIAO Zhi－te，MAO Hong－xiang，WANG Lei，HU Bo

（Yunnan Chemical Product Quality Supervision and Inspection Station，Kunming 650228，China）

The preparation of analysis nitrogen，phosphorus，potassium in organic fertilizers was improved to increase the analytic rate，and compared with NY 525.The results showed that there was no significant difference in both methods，and the improved method could be applied in sample preparation of nitrogen，phosphorus，potassium in organic fertilizers instead of NY 525.

organic fertilizer；nitrogen；phosphorus；potassium；pre－treatmen

O652

A

1004—275X（2004）05-0049-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2014.05.012

收稿：2014－06－06

肖植特（1973-），男，云南富源人，分析化學(xué)工程師，從事肥料、農(nóng)藥、危險化學(xué)品等化工產(chǎn)品的檢測及分析方法的開發(fā)研究、化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗工作相關(guān)的技術(shù)培訓(xùn)、技術(shù)咨詢等工作。