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    淺析化工和石油產(chǎn)品中的元素分析

    2014-02-02 08:47:04張文媚聞環(huán)劉慧琴國家石油石化產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心廣東惠州516003
    化工管理 2014年8期
    關(guān)鍵詞:法測定光度法分光

    張文媚 聞環(huán) 劉慧琴(國家石油石化產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 廣東 惠州 516003)

    化工工業(yè)作為我國的基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè),可以劃分為石油化工業(yè),基礎(chǔ)化工業(yè)和化學(xué)化纖業(yè)三大類。其發(fā)展的速度和規(guī)模對國民經(jīng)濟(jì)有著直接的影響,但化工產(chǎn)品對環(huán)境污染嚴(yán)重,危害人類的健康,所以化工業(yè)發(fā)展走可持續(xù)發(fā)展道路對于人類經(jīng)濟(jì)、社會發(fā)展具有重要的現(xiàn)實(shí)意義

    一、無機(jī)化工原料及產(chǎn)品元素分析

    無機(jī)化學(xué)工業(yè)主要包括基本無機(jī)化學(xué)工業(yè),化學(xué)礦山工業(yè),化肥與農(nóng)藥工業(yè)等幾大類,工業(yè)原料主要有單質(zhì),工業(yè)氣體,無機(jī)堿,無機(jī)酸,無機(jī)鹽,非金屬,礦產(chǎn)等化工原料。對這三大類進(jìn)行元素分析,主要流程如圖:

    具體的測定方法是:

    1.原子吸收分光光度法:測定Ca、Fe、Cu、Zn、Mg、P、Pb、Cd、Hg、A l和As可采用原子分光光度法。以組織塊為標(biāo)本的檢測更為適用。

    原子吸收分光光度法主要采用氫化物發(fā)生法測定砷、鉛、銻等可生成易揮發(fā)的元素。一般需采取消除干擾的措施,如標(biāo)準(zhǔn)加入法,引入主體元素,釋放劑及機(jī)體改進(jìn)劑等。

    2.火焰光度法:測定Na、K 、Ca、Li、Cs和Zn可采用火焰光度法。該方法屬于經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)參考法,優(yōu)點(diǎn)是結(jié)果準(zhǔn)確可靠。國內(nèi)檢測Na、K的火焰光度計(jì)種類較多。

    火焰光度法可以不需要分離主體直接進(jìn)行測定,采用富焰火焰可以消除一些主體的干擾,經(jīng)過分離富集也可以有效的消除干擾并提高靈敏度。如沉淀法,用鐵鹽共沉淀硫酸鋁,草酸沉淀鈣;鹽酸沉淀鎢酸鹽;結(jié)晶形銻鹽分離富集鉀鹽中的鉀、鈉等。又如用活性炭吸附鉛和鋅,還有離子交換及色層法,萃取法等都是行之有效的分離方法。

    3.吸光亮度法:測定Ca、Fe、Cu、Mg、Zn和P 可采用一般的比色分析法,此方法廣為臨床采用。

    4.螯合滴定法:測定Ca、Mg和Cl可采用特定的螯合劑滴定法進(jìn)行,滴定過程中易受多種因素影響,難以得到準(zhǔn)確的結(jié)果,屬于淘汰之列。

    5.離子選擇電極(ironselectiveelectrode,ISE)法:ISE法可用于Na、K 、Cl、Ca、Li和H 的測定,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,目前臨床多采用ISE法。

    離子選擇電極法的應(yīng)用日趨廣泛,主要用來測定Cl、Ca、Li、Na、K,其次是測定二價(jià)銅,B、Ag及游離銀。游離銀是用氨水溶解氯化銀試樣,不溶的游離銀過濾后用硝酸溶解并進(jìn)行測定。在肥料分析中,以氨氣敏電極測定銨態(tài)氮,用硝酸根離子電極測定硝態(tài)氨,其結(jié)果與蒸餾法一致。

    6.離子色譜法:離子色譜法需特殊條件,可用于Na、K、Cl、Br和F的測定。臨床應(yīng)用很少。

    離子色譜法用于測定無機(jī)化合物和合成氨原料氣中的硫化氫、氯化氫、微量氮、氧、一氧化碳、二氧化碳及有機(jī)雜質(zhì)。用工業(yè)色譜儀測定氨合成入塔氣H2/N2,用玻璃柱氣相色譜法,使待測元素形成螯合物,測定尿素中納克級別的Cu、Ni等元素。高效液相色譜及離子色譜法應(yīng)用也日趨廣泛,主要用于測定Se、Te、Br-、F-、NO-4、SO、PO-7、SCN-、Th及稀土等。反相高效液相色譜可測定食醋及藥中Cl、Br-、I-。

    7.電量滴定法:Ca、Fe也可采用電量滴定法,非醫(yī)學(xué)方面應(yīng)用較多。

    8.極譜法:主要用來測定I、Ag、Cu、Bi、Cd、Pb、Sn、Fe等。

    用蒸餾分離方法極譜法可測定碲化鎘中的游離子碲、鎘及氧化鎘。高小霞報(bào)道了發(fā)光材料中稀土元素的催化極譜波及吸附波的研究和應(yīng)用。催化極譜法用于測定錫、鉑、鐵、鈷元素,具有很高的靈敏度。元波極譜滴定法測定主要元素有K、A l、Ba、Ni、SO等。該法是將硬脂酸試樣經(jīng)碳化、灼燒、熔融后,在EDTNaAc介質(zhì)中,以汞膜電極-銀棒體系,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至示波圖上出現(xiàn)鋅切口為終點(diǎn)。

    二、有機(jī)化工原料及產(chǎn)品元素分析

    在有機(jī)化合物中,官能團(tuán)的測定十分重要,但隨著技術(shù)發(fā)展,元素的測定在近幾年中占有了重要的位置,近年來微量元素的分析很受重視。測定有機(jī)化合物中的元素主要運(yùn)用以下幾種方法:

    1.分光光度法

    分光光度法主要用于測定試樣中的Fe、Mo、Ti、Zn、Ba、H2S、水分等。測定二茂芳香酸鎢鹽時(shí)既要分解完全又要防止生成雜多酸,分別以 H2SO4-H2O2、HCl-H2SO4-SNO3分解,以 SnCl2-KCNS法測W,再以戌醇-CCl4萃取后測Mo。另一種方法是比濁法,主要用于測定Cl、S,用氧彈燃燒HO混合酸,測定三醋酸纖維素中硫。用燃燒HgCl捕集,用無焰分子吸收法測定煤油中的硫。

    2.電化學(xué)分析法

    電化學(xué)分析法主要用來測定有機(jī)物中的S、N、F-、Cl-、Pb+2、Cu-2,優(yōu)點(diǎn)是結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    以氧瓶法分解試樣,調(diào)節(jié)PH值及離子強(qiáng)度測F-。以離子活度比值法測定聚丙烯中的鈣。以硫電極及鉛電極作指示電極,以醋酸鎘滴定硫。以無水乙醇溶解酸煉油試樣。以銀電極和鎘電極作指示電極滴定有機(jī)物磷。

    除此以外,微庫侖法在測定有機(jī)元素領(lǐng)域中的應(yīng)用日趨廣泛,用以測定S、H 、As、N、C、H2O2、Cl等元素。例如,左育明等研制了一種浸入式庫侖池,將有機(jī)物燃燒后生成CO2導(dǎo)入盛有乙醇胺的陰極池中,生成2-羥基乙基氨基甲酸的乙醇銨鹽,使PH值下降,以庫侖法指示定碳。周佩珊則用燃燒法轉(zhuǎn)化有機(jī)氮為氯化氫然后用庫侖法定氯,以陽極溶出法測定碳纖維吸附層及油中PPB級錳及砷。

    三、石油產(chǎn)品種類及產(chǎn)品元素分析

    石油產(chǎn)品是以石油或石油某一部分做原料,經(jīng)過物理的或者化學(xué)的方法生成出來的各種商品的總稱。我國石油產(chǎn)品分類主要按照用途和特性將其劃分石油燃料、石油溶劑與化工原料、潤滑劑、石蠟、石油瀝青、石油焦等6類。石油中主要含的元素是C、H,其中C含量為83%~87%,根據(jù)產(chǎn)地不同還有少量的O、N、S 和微量的Cl、P、As、Si、Na、K 、Ca、Mg、Fe、Ni、V 等元素,它們均以化合物的形式存在于石油中。

    在測定石油元素時(shí)主要運(yùn)用以下方法檢測:

    1.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES):用于測定各種物質(zhì)(可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等)中常量、微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量。被測元素的原子在高溫等離子體中受激發(fā)而產(chǎn)生光輻射,經(jīng)過光譜儀衍射光柵的分光可得到樣品中元素的譜線,由譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行定性及定量分析ICP-AES儀是目前最為準(zhǔn)確、快捷的儀器,廣泛應(yīng)用于元素分析。

    2.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-MS):所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體(ICP),它與原子發(fā)射光譜儀所用的ICP是一樣的,主要用途是進(jìn)行化學(xué)元素分析檢測,特別是對金屬元素分析最擅長,也能分析B、P、As等非金屬元素。他和ICPAES、AAS是化學(xué)元素分析的常用的三種儀器,ICP-MS的檢測限最低,可以達(dá)到PPT(10的負(fù)12次方)級。

    3.原子吸收分光光度法:可測定Ca、Fe、Cu、Zn、Mg、P、Pb、Cd、Hg、A l和As可采用原子分光光度法。如蘇玉蓮發(fā)表了原子吸收光譜法測定輕質(zhì)油中的微量金屬元素,尋找了將元素富集到水溶液中進(jìn)行多種元素同時(shí)測定。

    4.容量法(絡(luò)合滴定法):測定試樣中的Cl、P、As、Si、Na、K 、Ca、Mg等,具體操作是在酸性介質(zhì)中生成鉍鹽或鈣鹽沉淀,以二甲酚橙一次甲基藍(lán)為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量鉍或鈣間接測定試樣中的磷。氟的測定是使其生成氟氯化鉛沉淀,再以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量鉛。水泥中SO3的測定是溶樣后將硫酸鹽還原為硫化氫,在氨性介質(zhì)中生成硫化鋅沉淀,繼以碘量法進(jìn)行測定。

    綜上所述,在介紹多種儀器測試方法中,具有耗時(shí)短、污染小、損失小、操作簡單等優(yōu)勢的儀器有著廣闊的發(fā)展前景。多元素同時(shí)分析是儀器發(fā)展的方向。目前,ICP分析技術(shù)是最成熟的,并廣泛應(yīng)用于元素分析。

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