煤中微量元素含量常用測定方法

楊 柳，董雪瑩，孟東陽

（中國礦業(yè)大學 （北京）地球科學與測繪學院，北京 100083）

煤中微量元素含量常用測定方法

楊 柳，董雪瑩，孟東陽

（中國礦業(yè)大學 （北京）地球科學與測繪學院，北京 100083）

煤炭是我國能源消耗的主要對象，煤炭開發(fā)也不可避免的帶來日益凸顯的環(huán)境污染問題。煤中微量元素釋放是煤炭開發(fā)引起環(huán)境問題的主要原因之一。煤中微量元素含量測定的準確性、規(guī)范性和適宜性是煤中微量元素研究的基礎。目前有關煤中微量元素測定方法尚無統(tǒng)一標準。本文基于大量前人研究文獻，總結(jié)了銀（Ag）、砷（As）、金（Au）、硼（B）、鋇（Ba）、鈹（Be）等46種微量元素的常用測定方法，以期為不同煤中微量元素測定方法標準的提出與實施提供借鑒與指導。文獻調(diào)查結(jié)果顯示，近年來，測定煤中微量元素含量的常用方法包括：①電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP－MS）；②儀器中子活化分析技術（INAA）；③誘導耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）；④X射線熒光（XRF）。在此基礎上，探討了煤中微量元素不同測定方法的適用性。

煤；微量元素；測定方法；適用性

我國對煤中微量元素的研究源遠流長，已有100余年的歷史，從19世紀中葉到20世紀30年代初，煤中微量元素的研究一直停留在微量元素的發(fā)現(xiàn)階段［1－5］。從20世紀30年代末到50年代，由于戰(zhàn)爭對能源的需求以及重工業(yè)的快速發(fā)展，激發(fā)了煤炭利用技術的進步，煤中微量元素的研究工作也得到相應程度的發(fā)展［4］。20世紀60年代，各國學者開始對不同時代、不同地區(qū)的煤和含煤構造中微量元素進行研究，其中，重點研究了煤中微量元素的分布與成礦作用的關系、賦存狀態(tài)及其與物質(zhì)組成的關系等［6］。20世紀70年代后期，由于各國用煤量劇增，由此造成的環(huán)境污染問題越來越突出，煤對環(huán)境的影響成為新的熱點研究領域［7］。

從煤中微量元素的發(fā)現(xiàn)到煤與地質(zhì)、環(huán)境的關系，煤種微量元素的研究經(jīng)歷了100多年的歷史［1］。在這100多年中，煤中微量元素含量的測定方法也在隨著科學技術的不斷發(fā)展而改變。元素含量的測定方法檢測極限越來越低，煤中檢測到的元素種類越來越多。一種測定方法可以測定多種微量元素含量；一種微量元素，可以使用多種方法測定其含量。這就導致微量元素含量測定方法在研究中的不統(tǒng)一，研究數(shù)據(jù)無法進行橫向比較，不利于煤中有害元素整體數(shù)據(jù)的積累等問題。本文基于前人相關文獻，整理了煤中微量元素含量的測定方法，提出近些年煤中微量元素測定的常用方法，并探討了煤中微量元素不同測定方法的適用性，以期為不同煤中微量元素測定方法標準的提出與實施提供借鑒與指導。

1 煤中微量元素測定方法研究現(xiàn)狀

煤是植物千萬年以來經(jīng)過各種地質(zhì)作用形成的可燃有機物，這種有機物在其漫長的形成歷史中，幾乎囊括了所有在地殼中所能找到的元素。煤中元素可分為常量元素和微量元素。根據(jù)Finkelman（1993）、劉桂建等（1999，2002）對煤中微量元素的含量界限劃分，可知常量元素一般指Si、Ca、Mg、S、P、Ti、Na、K、O、H 等，微量元素一般指含量小于1%的其他元素［2－3］。根據(jù) Swaine等（1990）、唐修義等（2002）可知，煤中平均豐度小于0.1%的元素為煤中的微量元素［4］。雖然有所差異，但是普遍認為，煤中微量元素是指除過常量元素Si、Ca、Mg、S、P、Na、K、O、H、Al、Fe、Ca、K、Na等元素外，含量小于0.1%的其他元素［5］。

截至2003年，我國已經(jīng)制定了煤中微量元素As、Se、Cr、Cd、Pb、Hg、F、Cl、Ga、Ge、U、V、Cu、Co、Ni、Zn測定方法的國家或行業(yè)標準（表1）。Swaine（1990）、Dale（1993）、Palmer等（1997）、Finkelman（1999）、Huggins（2002）都對微量元素測定方法提出 了 建 議［6］。Swaine （1990）、Dale （1993）、Finkelman（1999）討論了煤中微量元素的分析方法［7］。Palmer等（1997）總結(jié)了用不同方法測定美國Argonne Premium全煤樣中元素的測定結(jié)果［8］。Huggins（2002）基于 Palmer等（1997）的測試結(jié)果討論了各種方法的適用性。

表1 煤中部分微量元素測定方法的國家或行業(yè)標準

2 測定方法

2.1 化學方法

我國煤炭系統(tǒng)的實驗室采用傳統(tǒng)的化學分析方法，例如：比色法或容量法分析磷、砷、鍺、鎵、錸、氯、鈾、釷等，這些化學法已有一套完善的操作規(guī)程，如果分析人員具有一定經(jīng)驗，其結(jié)果是可靠的［3，5］。

2.2 原子發(fā)射光譜（AES）

原子發(fā)射光譜法是通過測量被激發(fā)二躍遷到高價態(tài)電子的方法，每個元素的譜線必須與標準譜圖認真核對，才能做出半定量解釋。AES的主要優(yōu)點是設備成本和分析成本均比較低，可以分析Be、B、Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ga、Ge、As、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ba、La、Ce、Pr等元素［3］。其缺點是分析的精密度比較低，屬于半定量分析，因此常被用于大量樣品的“普查”工作。

2.3 原子吸收光譜（AAS）

原子吸收光譜是將樣品溶解制成溶液，經(jīng)火焰激發(fā)，使元素產(chǎn)生原子蒸發(fā)狀態(tài)而得以實現(xiàn)的。目前AAS可以分為以下幾種方法，火焰原子吸收光譜（FAAS）、石墨爐原子吸收光譜（GFAAS）、氫化物發(fā)生原子吸收光譜（HGAAS）、冷原子吸收光譜（CVAAS）［5］。AAS的主要優(yōu)點是儀器比較成熟，成本較低，操作簡單。缺點是要求分析溶液態(tài)或液態(tài)物質(zhì)，因此固體樣品的前處理比較繁瑣［4］。

2.4 中字活化分析（NAA）

中字活化分析是常用于分析煤及其相關物質(zhì)的一種方法。它包括儀器中子活化分析技術（INAA）、超熱中子活化（ENAA）、放射化學中子活化（RENN）等，其中INAA 應用最廣［3］。INAA 就是用低能量的中子照射煤樣，煤中的元素穩(wěn)定同位素捕獲中子形成放射性同位素，之后，該放射性同位素發(fā)射出γ射線，根據(jù)γ射線的種類和強度可以用來檢測該元素的含量。其優(yōu)勢是：很適合煤固體樣品原樣直接測定，同時多元素測定且基底效應?。蝗秉c是：需要中子反應器；分析周期較長；不能夠分析O、N、Si等輕元素。

2.5 X射線熒光光譜（XRF）

X射線熒光光譜法的基礎是各種元素在受到外界因素激發(fā)時所發(fā)出的X射線，其波長或能量與被激發(fā)的元素的原子序數(shù)成正比，在一定條件下特征X射線的強度與被激發(fā)的元素的濃度成正比［3］。其優(yōu)點是設備造價低，使用廣泛。缺點是對微量元素的靈敏度比較低。

2.6 火花源質(zhì)譜（SSMS）

火花源質(zhì)譜法是進行無機成分分析的質(zhì)譜分析技術。用高頻火花作為離子源，具有靈敏度高、選擇效應小、結(jié)構簡單等優(yōu)點，特別適用于固體樣品分析。

2.7 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP－MS）

電感耦合為激發(fā)源、原子化裝置或離子源的一類新型光譜法。ICP－AES使用射頻電磁場中由氬氣放電而產(chǎn)生的高溫（5000K）等離子體作為激發(fā)光源，特殊高溫確保了元素的原子被高效率激發(fā)，從而提高分析的精密度和檢測限。與經(jīng)典光譜法相比，ICP－AES的主要特點是具有較高的檢出限、較高的精確度、系統(tǒng)誤差小、干擾水平較低、線性分析范圍較寬等、一條標準曲線可分析從痕量到濃度較大的各種元素［3］。ICP－MS是以等離子體作為質(zhì)譜分析的離子源，試樣在離子源中典禮后產(chǎn)生各種帶正電荷的離子，它們在加速電場作用下，形成離子束攝入質(zhì)量分析器。近年來，電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS）是發(fā)展最快也是最成熟的元素分析質(zhì)譜儀器。其優(yōu)點是選擇性高，靈敏度高，檢測限底，能實現(xiàn)多元素同時檢測，測試速度快。缺點是儀器比較昂貴，分析物信號對等離子體噴射流的變化比較敏感，也對等離子體的射頻能量敏感，在測試時，特別需要保證上述參數(shù)的穩(wěn)定性。

2.8 其他方法

分析化學用于分析物質(zhì)成分的方法都可以用于分析煤和燃煤產(chǎn)物的成分。其中，離子色譜分析（IC）用于分析煤樣中的Cl和F，離子選擇性電級（ISE）用于分析煤樣中的F比較有效，是常用方法。

3 煤中微量元素測定方法整理

多數(shù)學者在研究中均參考唐修義、黃文輝等著的《中國煤中微量元素》書中提出的元素進行相應探討。因此，本文擬對該書提出的46種微量元素（不包括鉑族元素）各自的常用測定方法進行統(tǒng)計，主要

文獻調(diào)查結(jié)果顯示，2005年之前的相關研究，大多沒有闡明所研究煤中微量元素含量的具體測定方法，樣本信息也存在缺失，因此，本文從Elsevier、知網(wǎng)等學術數(shù)據(jù)庫中主要收集了2005～2014年煤中微量元素方面的文獻，通過整理，獲得對煤中微量元素含量檢測方法進行詳細闡述的文獻44篇［9－53］。以上44篇文獻所提供的煤樣共約800個，其中部分煤樣并未闡明元素含量的具體測定方法，在統(tǒng)計中除去此類樣品數(shù)據(jù)。針對有效樣品數(shù)據(jù)，進行46種煤中微量元素常用測定方法統(tǒng)計（表2），在此基礎上，探討了煤中微量元素不同測定方法的適用性（表3）。

4 煤中微量元素測定方法分析結(jié)果

4.1 不同測定方法使用頻次

表2 使用不同煤中微量元素含量測定方法的樣品數(shù)［10－54］（單位：個）

表3 煤中微量元素不同測定方法適用性［54－55］

XRF，X射線熒光，所測定的元素包括Cr、Cu、Mn、Ni、P、Sn、Sr、Ti、V、Zr10種（表2）。XRF是早期分析煤中含量的重要方法，但是隨著科技的發(fā)展，越來越精密，方便的儀器被使用，XRF的使用范圍在逐漸縮小。

CVAAS，DMA－80僅僅被用來測定煤中微量元素汞的含量。在其他方法中，只有AFS測過汞含量，所測煤樣數(shù)量為65，采用CV－AAS，DMA－80測定煤中汞含量的煤樣數(shù)量分別為409、248，遠遠大于使用 AFS所測的煤樣數(shù)量。因此CV－AAS，DMA－80是測定煤中汞含量的常用方法。

ISE測定的元素包括F和Cl兩種。其中在各種測定方法中只有ISE測過F，所以ISE是測煤中氟含量的常用方法。雖然也ICP－MS、INAA這兩種方法也測過Cl的含量，但是使用ISE測Cl的樣品數(shù)是174，而其他兩種方法分別是26、16個。所以測煤中元素Cl含量得常用方法是ISE。

AFS測定的元素包括 As、Hg、Sb、Se四種，AES測定的元素為B，GFAAS測定的元素為Cd。從表2中可知，ICP－MS均測過煤樣中 As、Sb、Se、B、Cd的含量，且所測煤樣數(shù)量比較多，分別為303個、604個、187個、26個、36個。同時，Au、I這兩種元素含量并沒有在煤中被測定過。

4.2 不同測定方法適用性

同一種方法不能測定所有的煤中微量元素，一種微量元素也不僅僅只有一種方法可以測定。依據(jù)相關文獻整理了46種微量元素的檢測極限，并將每種微量元素含量測定方法的適用性分為適宜和較適宜兩個等級（表3）。研究發(fā)現(xiàn)，目前文獻研究中未出現(xiàn)對Au在煤中含量的測定，因此本文僅對其他45種微量元素測定方法適用性進行探討。另外，ICP－MS，ICP－AES，INAA 幾乎可以測定所有這45種元素。ISE、IC用來測定Br、Cl、F。CVAAS通常用來測定Hg的含量（表3）。

研究發(fā)現(xiàn)，ICP－MS一般不用于測定Cl、F、Hg的含量，其余都可測定，ICP－MS的適用性最廣（表2，表3）。與ICP－MS比較，ICP－AES更適宜測定B、Be、Co、Cr、Mn、Ni、P、Th、Zn 元 素 的 含 量。INAA更適宜測定Co、Cr、Ni、Se、Th、Zn元素的含量。GFAAS最適宜測定Li、Mo、Tl的含量，而HGAAS最適宜測定Bi、Te的含量（表3）。

5 結(jié)論

本文基于2005年以后國內(nèi)外學者已發(fā)表的煤中微量元素相關文獻，詳細總結(jié)了文獻中使用的各種煤中微量元素測定方法的使用頻次，并較為深入的探討了各常用測定方法的優(yōu)缺點與適宜性，提出了煤中微量元素的適宜方法。研究發(fā)現(xiàn)，煤中微量元素的測定方法具有趨同的發(fā)展趨勢，目前，國內(nèi)外煤中微量元素測定最常用的方法有4種，分別是ICP－MS法、INAA 法、ICP－AES法和 XRF法。其中ICP－MS是目前最流行的煤中微量元素測定方法，適宜測定 Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Cd、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Ge、Hf、In、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Re、Sb、Sc、Se、Sn、Sr、Ta、Te、Th、Ti、Tl、U、V、W、Y、Zn、Zr 42種微量元素。ISE常用于測定煤中氟（F）、氯（Cl）的含量，CV－AAS，DMA－80常用于測定煤中汞（Hg）的含量。

本文采用的有效文獻為44篇，如能進一步搜集有效文獻，增加有效文獻數(shù)量，或許對煤中微量元素測定方法的研究結(jié)果更為可靠。本研究僅對唐修義等提出的46種煤中微量元素，進行了廣泛調(diào)研與深入分析，還需補充其他煤中微量元素適宜測定方法的探討。另外，對于煤中微量元素測定方法適宜性的界定，本研究僅根據(jù)不同測定方法在研究中使用的頻次來界定其適宜和較適宜，如能對煤中微量元素不同測定方法進行其測定結(jié)果的定量比較，從而得到各煤中微量元素適宜測定方法，則更具科學性。

筆者認為，為推進我國煤中微量元素研究與應用的整體發(fā)展，應在本研究結(jié)果的基礎上，采用專家會議制度，盡快出臺 Ag、Au、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Cd、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、F、Ga、Ge、Hf、Hg、I、In、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Re、Sb、Sc、Se、Sn、Sr、Ta、Te、Th、Ti、Tl、U、V、W、Y、Zn、Zr45種煤中微量元素測定方法的統(tǒng)一標準，利于各學者進行數(shù)據(jù)積累和橫向比較，實現(xiàn)煤中微量元素測定方法的標準化與統(tǒng)一化。

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The common determination method of the trace elements in coal

YANG Liu，DONG Xue－ying，MENG Dong－yang
（College of Geoscience and Survey and Engineering，China University of Mining ＆Technology（Beijing），Beijing 100083，China）

Coal is the main object of energy consumption in China.The increasing environment pollution problems were brought by coal exploitation.Detection of the trace elements in coal is one of the main reasons caused in environmental problems in coal development.Detection of trace element content in coal is the basis and focus of trace elements in coal in the study.At present，the determination method of trace elements haven’t unified standard in coal.In this paper，it is based on the predecessors＇research literature that including silver（Ag），arsenic（As），gold（Au）and boron（B），barium （ Ba），beryllium （ Be）a total of 46 kinds of elements.For different standard of determination method of trace elements is putted forward and implemented to provide reference and guidance in coal.Over the years，the detection of trace elements in coal commonly used methods include：①ICP－MS；②ICP－AES；③INAA；④XRF.On the basis of，discussing the applicability of different methods of trace elements in coal.

coal；trace elements；detection method；the applicability

國家重點基礎研究發(fā)展計劃973項目“煤中有害元素分布富集機理及環(huán)境污染防治”資助（編號：2014CB238900）

P59

A

1004－4051（2014）S2－0293－08

2014－09－12