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    EDTA滴定法測定鎳礦石中氧化鈣

    2014-01-12 08:32:08郝原芳徐英奎
    地質(zhì)與資源 2014年6期
    關(guān)鍵詞:氧化鈣指示劑草酸

    郝原芳,徐英奎

    (沈陽地質(zhì)礦產(chǎn)研究所/中國地質(zhì)調(diào)查局沈陽地質(zhì)調(diào)查中心,遼寧沈陽110032)

    EDTA滴定法是測定質(zhì)量分數(shù)在1%以上氧化鈣的常用方法.經(jīng)多次試驗發(fā)現(xiàn),在鎳礦石中由于大量鎳元素的存在,鎳在一定程度上消耗EDTA,用常規(guī)的EDTA滴定氧化鈣的方法基本行不通,終點很難看清[1-6],而且針對鎳礦石中測定氧化鈣的方法鮮有文獻可查.近幾年,隨著大型儀器的迅猛發(fā)展,多采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、X射線熒光光譜儀等來測定,但對于鎳礦石中較高含量的氧化鈣,用傳統(tǒng)的容量法還是必不可少的.本文改進鎳礦石的溶樣方法,采用分離部分干擾元素,將鎳元素以可溶鹽狀態(tài)存在于濾液中,在弱堿性溶液中加飽和草酸銨溶液,將氧化鈣提取出來,在pH=12.5的溶液中以EDTA標準溶液滴定鎳礦石中氧化鈣的含量,徹底消除鎳對EDTA的影響.本法簡便快速,結(jié)果令人滿意.

    1 實驗部分

    1.1 主要試劑和標準溶液

    鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、氯化銨、氫氧化銨、草酸銨飽和溶液、鹽酸羥胺、氯化鉀、鹽酸(1+1)、硝酸(1+1)、硫酸(1+1)、氯化銨(50 g/L)、三乙醇胺(1+1)、氫氧化鉀(300 g/L),以上均為分析純(AR).甲基橙指示劑(1 g/L),絡黑 T指示劑(5 g/L),甲基紅指示劑(1 g/L),鈣黃綠素,實驗用水為去離子水(15MΩ以上).碳酸鈣(GR),金屬鎳粉(AR),金屬鋅粒(AR).鈣黃綠素混合指示劑:稱取0.1 g鈣黃綠素和5 g氯化鉀,研細混勻,儲存于磨口瓶中,使用時取少許粉末即可.

    pH=10緩沖溶液:稱取氯化銨54 g溶于水中,加入濃氫氧化銨350mL,移入1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.

    氧化鈣標準溶液 ρ(CaO)=1 g/L[1]:稱取 1.7848 g經(jīng)105~110℃烘干2 h的高純碳酸鈣(CaCO3),置于400mL燒杯中,加10mL水,在加蓋表面皿后沿杯嘴慢慢加入20mL鹽酸(1+1),待全溶后,加熱沸騰以逐除二氧化碳,取下,用水沖洗表面皿和杯壁,冷卻至室溫,移入1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.

    鎳標準溶液ρ(Ni)=1 g/L:稱取金屬鎳粉1.0000 g于150mL燒杯中,加入硝酸(1+1)10mL左右,溶解蒸發(fā)至小體積,冷卻至室溫,再加入硫酸(1+1)20mL,蒸發(fā)至冒白煙為止.冷卻后,小心用水稀釋至200mL左右,再冷卻至室溫,移入1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.

    鋅標準溶液ρ(Zn)=1 g/L:稱取金屬鋅粒1.0000 g于200mL燒杯中,蓋上表面皿,用水將鋅粒浸沒,從杯嘴加入鹽酸(1+1)10mL溶解(如酸不夠可補加),溶后稀至100mL,用水沖洗表面皿和杯壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,移入1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.

    EDTA 標準溶液 c(EDTA)=0.01mol/L:稱取 3.72 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA二鈉鹽),溶于1 L水中.

    標定:準確量取20mL鋅(1g/L)標準溶液于250mL燒杯中,加入氯化銨-氫氧化銨pH10緩沖溶液10mL,滴加絡黑T指示劑(5 g/L)7 d左右,用EDTA液滴定至純藍色為終點.

    1.2 實驗方法

    準確稱取0.5000 g試樣置于聚四乙烯坩堝中,加幾滴水濕潤樣品,加入15mL鹽酸低溫溶解,3~5min,加5mL硝酸,10mL氫氟酸,加3mL高氯酸蒸至煙冒盡,再加3mL高氯酸反復兩次蒸至煙冒盡,冷卻.加入10mL鹽酸(1+1),溶解鹽類,趁熱轉(zhuǎn)入400mL燒杯中,保持體積為150mL左右,加入5g氯化銨,用氫氧化銨中和至氫氧化鐵沉淀并過剩5mL,煮沸2~3min,立即用定性濾紙過濾,用氯化銨(50 g/L)熱溶液洗滌燒杯和沉淀.在濾液中加2 d甲基橙指示劑(1 g/L),用鹽酸中和至酸性再過剩2mL,加入20mL草酸銨飽和溶液,用氫氧化銨中和至堿性再過量2mL,加熱煮沸,在低溫處放置1 h,用定量濾紙過濾(慢速),用溫水洗燒杯及沉淀,用水將沉淀沖洗于原燒杯中,加入10mL鹽酸溶解沉淀,用水稀至100mL左右,煮沸,冷卻.加入鹽酸羥胺0.2 g,加入3mL三乙醇胺(1+1),攪勻.加1 d甲基紅指示劑(1 g/L),用氫氧化鉀(300 g/L)調(diào)至黃色出現(xiàn),并過量15mL,使pH≥12.5,加入鈣黃綠素混合指示劑,用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液的熒光色消失為止.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 鎳對氧化鈣的影響

    在20mg標準氧化鈣溶液(1 g/L)中加入不同量的標準鎳(1 g/L),按常規(guī)EDTA滴定氧化鈣的方法進行操作,其干擾情況見表1.

    表1 鎳對氧化鈣的干擾情況Table1 Interference ofnickelon themeasurementof calcium oxide

    表1結(jié)果表明,測定溶液中存在0.1mg鎳時就會使氧化鈣的測定結(jié)果偏低,隨著鎳量的增加,鎳也在消耗EDTA.在0.5mg鎳存在時不但使氧化鈣的回收受影響,而且封閉終點.所以鎳礦石中即使有少量鎳的存在都會影響EDTA絡合滴定氧化鈣.

    2.2 鎳在弱堿中的反應機理

    鎳在過量的氨性溶液中會形成鎳氨絡合離子,此絡離子比較穩(wěn)定,會以一種可溶的狀態(tài)保存在濾液中,在此條件下鎳對氧化鈣的提取沒有影響.鎳在弱堿性溶液中反應方程式為:

    2.3 草酸鈣沉淀的形成

    試驗證明加入飽和草酸銨時,用氫氧化銨中和形成堿性溶液有防止草酸根水解的作用,在熱的堿性溶液中沉淀既可得到較大的晶粒,又可減少雜質(zhì)吸附,容易過濾洗滌.試驗表明沉淀劑加入完畢后,保持溫度在50~60℃效果最佳.陳化可得到較大、較完整的晶粒,使沉淀變得更加純凈,在加熱和攪拌下,陳化時間選擇1 h為宜.這樣能加快反應,使得草酸鈣沉淀迅速形成.

    2.4 飽和草酸銨沉淀劑用量對結(jié)果的影響

    在20mg標準氧化鈣溶液(1 g/L)中加入不同量的飽和草酸銨沉淀劑,用EDTA滴定氧化鈣.其結(jié)果見圖1.

    從圖中可看出,加入10mL飽和草酸銨時,氧化鈣的回收率偏低.隨著飽和草酸銨量的增加,氧化鈣的回收率也在增加.當飽和草酸銨加入20mL之后,氧化鈣的回收率基本穩(wěn)定.為了節(jié)省滴定時間和試劑用量,本實驗選擇20mL用量.

    圖1 飽和草酸銨用量試驗Fig.1 Saturatedammoniumoxalatecontenttest

    2.5 干擾元素的去除

    鎳礦石中一般硅鐵鋁的含量較高,它們的存在直接影響鈣的提取.首先采用氫氟酸趕硅,再加高氯酸趕氟脫水,過濾,使硅能完全分離出去.再用氨水中和至氫氧化物沉淀將鐵鋁等金屬離子濾出.

    礦樣中如果硫含量較高時,應預先灼燒,將大部分硫去除,然后加入鹽酸溶樣產(chǎn)生硫化氫氣體,排出剩余的硫.如果樣品中有少量鉻存在時,按此方法溶礦不受影響,但鉻含量高時,要采用堿溶法消解樣品.

    2.6 堿性溶液中鈣試劑對滴定的影響

    用氫氧化鉀代替氫氧化鈉,可避免鈉離子與鈣黃綠素產(chǎn)生熒光,影響滴定終點顏色的變化,使終點更利于觀察.

    2.7 方法的性能試驗

    按試驗方法測定空白試樣10次,回收率和精密度試驗結(jié)果見表2.

    空白試驗證明本方法的標準偏差符合其允許范圍.

    2.8 樣品的準確度

    按本方法分析,對5個經(jīng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測得的樣品分析結(jié)果進行比對.用標準加入法測定氧化鈣的回收率.結(jié)論見表3.

    表2 方法的回收率和精密度Table2 Recoveryandprecisionofmethod

    表3 樣品分析結(jié)果及回收試驗Table3 Sampleanalysisresultsandrecoverytest

    由表3可知,本方法的測定值與原值相比,符合允許誤差的要求.而且本方法能準確測定質(zhì)量分數(shù)在1%以上的氧化鈣的含量.對于高含量氧化鈣樣品采用減少取樣量的方式進行.試驗證明本方法的回收率在98.98%~102.6%.結(jié)果令人滿意.

    為確保分析結(jié)果的準確度和精密度,應同批做空白試驗.

    3 結(jié)論

    試驗表明,在鎳礦石中通過提取氧化鈣將鎳鈣完全分離,并將主要干擾元素進行分離,這樣有利于草酸鈣沉淀的完全形成,消除了大量干擾元素對EDTA絡合滴定的干擾,使EDTA絡合滴定氧化鈣的終點更敏銳,達到樣品測試的要求,結(jié)果更準確,可靠.

    [1]李連仲.巖石礦物分析(第2分冊):巖石、非金屬和黑色金屬礦石分析[M].(4版).北京:地質(zhì)出版社,2011.

    [2]王榮久.用丁二酮肟為沉淀劑EDTA絡合滴定鎳礦石中的鋅[J].云南冶金:科學技術(shù)版,1994(3):60—63.

    [3]袁少華,鐘偉萍.鉬酸鉛重量法測定增收鉬礦中的鉬[J].江西有色金屬,2007,21(3).

    [4]徐文芳,李碧海,程波,等.EDTA絡合滴定法與草酸鹽重量法測定鋰鹽中鈣含量的方法對比[J].冶金分析,2008,28(12):51—53.

    [5]孟亞東,孫洛新.EDTA滴定法測定鋅的改進[J].冶金分析,2004,24(4):75—76.

    [6]馮莉.EDTA滴定法測定熒石中的CaF2[J].貴州化工,2003,28(4):29—30.

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