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    界面電泳法測膠體電動電勢實驗改進

    2013-12-23 05:40:40董家新謝曉莉
    實驗技術(shù)與管理 2013年4期
    關(guān)鍵詞:膠體電勢電泳

    董家新,謝曉莉,陳 靜

    (1.廣西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,廣西桂林 541004;2.廣西師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,廣西桂林 541004)

    采用界面電泳法測定氫氧化鐵膠體電動電勢(ζ電勢)的實驗已是大學(xué)物理化學(xué)實驗中的一個經(jīng)典實驗項目[1-2]。盡管已有很多針對該實驗的研究[3-12],但該實驗的實際教學(xué)效果仍不太理想。其主要問題集中在:(1)對Fe(OH)3膠體溶液進行滲析純化的時間較長,在目前普遍縮減實驗課時的趨勢下,這不利于實驗教學(xué)的安排;(2)經(jīng)典的制備火棉膠袋的滲析方法的成功率偏低[3];(3)如果不進行滲析純化,而采用加入“穩(wěn)定劑”,如尿素、蔗糖等的方法[1,3,9,12],雖然節(jié)省了透析時間,但該方法制備的膠體溶液的電導(dǎo)率仍然很高,這會導(dǎo)致電泳時電流偏高、發(fā)熱明顯、電極反應(yīng)迅速、界面容易模糊,實驗結(jié)果重復(fù)性差等一系列不利后果,也達不到加深學(xué)生對膠體純化過程的認識和理解的教學(xué)目的;(4)還沒有形成最優(yōu)化的電泳實驗條件,以至于各種實驗教材和文獻采用的膠體溶液的電導(dǎo)率、輔助液、電壓等條件差異較大,所測的ζ電勢值分布范圍較寬。

    要解決上述問題,首先需要一種高效、可靠、廉價且簡便易行的膠體純化方法。其次要有能獲得良好實驗結(jié)果重現(xiàn)性的實驗條件。本文研究采用硫酸紙作為半透膜對Fe(OH)3膠體溶液進行滲析,并優(yōu)化滲析方案,實現(xiàn)了膠體的快速純化,系統(tǒng)分析和提出了優(yōu)化的實驗條件,獲得了重復(fù)性好的實驗結(jié)果。

    1 實驗

    1.1 儀器與試劑

    儀器:DYY-4C 型電泳儀;U 型電泳管;DDS-11C型數(shù)字電導(dǎo)率儀。

    試劑:KCl,F(xiàn)eCl3,尿素,均為分析純;描圖用硫酸紙(83g,A4)。

    1.2 膠體制備

    稱取0.4g FeCl3溶于20mL蒸餾水中,將其逐滴滴加到100mL維持微沸的蒸餾水中,邊滴邊攪拌,滴加完成后繼續(xù)微沸2min。

    1.3 膠體的滲析純化

    如圖1所示,將A4紙大小的硫酸紙四邊折起并固定,形成紙槽,使其底面面積約200cm2,放入盛有約1 000mL、溫度為70~80 ℃蒸餾水的敞口容器中,將剛制備好的Fe(OH)3膠體溶液轉(zhuǎn)移到硫酸紙槽內(nèi)。讓蒸餾水自然降溫,期間用玻璃棒分別攪動膠體溶液和蒸餾水,并用電導(dǎo)率儀監(jiān)測膠體溶液電導(dǎo)率的變化。約20min更換一次熱蒸餾水,當(dāng)電導(dǎo)率下降到0.01 S/m 以下后可停止?jié)B析。一般只需滲析3 遍即可達到要求。將透析好的膠體溶液轉(zhuǎn)移到干凈的燒杯中,如水蒸發(fā)較多,可補充蒸餾水至100mL,冷卻至室溫后測量其電導(dǎo)率。

    圖1 硫酸紙滲析裝置示意圖

    1.4 膠體電泳

    配制和上述膠體溶液相同電導(dǎo)率的100mL KCl溶液作為輔助液備用。將如文獻[9]中的U 型電泳管洗凈并固定好,從中間的加液漏斗注入適量Fe(OH)3膠體溶液;用膠頭滴管分別在左右兩管內(nèi)膠體溶液液面上方2 ~5mm 處,沿管壁緩慢加入輔助液,直至形成清晰的界面;繼續(xù)加入輔助液,至放入電極后,約有5mm 電極沒入到輔助液中;將電極連接好電泳儀電源,設(shè)定輸出電壓為140V;開始電泳,每分鐘記錄一次界面的位置、電壓和電流值,連續(xù)記錄30min。

    2 實驗結(jié)果

    由5組化學(xué)專業(yè)本科生采用上述改進的實驗方法(簡稱硫酸紙法)進行實驗,其結(jié)果如表1所示。其他學(xué)生采用原來實驗教材[1]的方法(加尿素,不做滲析,簡稱尿素法),從中隨機抽取5組結(jié)果,列于表2中。對這兩種方法的主要條件、參數(shù)和實驗結(jié)果進行了對比,列于表3中。從表3中可以看出,硫酸紙法得到的實驗結(jié)果與實驗教材推薦的結(jié)果(44mV)[1-2]非常接近,且重復(fù)性好;實驗耗時可控制在一次實驗課時(4h)內(nèi),并收到非常好的實驗教學(xué)效果。由于火棉膠袋滲析法在其他論文中已進行了許多研究,所以本文未重復(fù)該方法的實驗,該方法存在的主要問題是滲析袋容易破損、滲析時間較長、實驗周期長,不利于實驗課的安排。

    表1 硫酸紙法得到的Fe(OH)3膠體ζ電勢

    表2 尿素法得到的Fe(OH)3膠體ζ電勢

    表3 硫酸紙法與尿素法實驗教學(xué)效果對比

    3 討論

    3.1 硫酸紙滲析條件的確定

    硫酸紙又叫描圖紙、羊皮紙,廣泛用于印刷業(yè),因此它容易獲得,且具有耐水、耐酸堿、機械性能好的特點,是作為半透膜的好材料[13]。在Fe(OH)3膠體純化中,一直未見將硫酸紙作為透析用半透膜材料的報道,可能是因為未找到合適的滲析條件,滲析效果不理想。在本實驗中,我們根據(jù)影響滲析的主要因素(溫度、濃度差、半透膜孔徑、面積、液體流動),采取如下措施來提高滲析效率:(1)將滲析用蒸餾水加熱到80 ℃后開始熱滲析;(2)增加滲析半透膜的面積,使有效接觸面積達200cm2;(3)增加膠體溶液和蒸餾水的流動性,用玻璃棒經(jīng)常攪拌半透膜兩邊的液體;(4)每20 min更換一次蒸餾水,保證濃度差。在上述實驗條件下,可以觀察到膠體溶液的電導(dǎo)率迅速下降,在第3次滲析后(約1~1.5h),膠體溶液的電導(dǎo)率即可減小到0.01S/m 以下,已達到實驗要求。進一步滲析的效率將大大降低,也沒有必要。本方法較其他方法需要增加的實驗用品僅為一張A4大小的硫酸紙和一個敞口容器(可用塑料盒代替)。因此,該方法在效率、可靠性、可操作性和成本上均能滿足實驗課的要求。

    3.2 實驗條件的優(yōu)化分析

    3.2.1 電泳電位梯度

    本實驗是通過測量Fe(OH)3膠體在電場中電泳的速率u,代入下式[14]來計算膠體的ζ電勢:

    式(1)中ζ為電動電勢(V);η為測量溫度下介質(zhì)的黏度(Pa·s);ε為介質(zhì)的介電常數(shù),ε=εr·ε0,εr為相對介電常數(shù),ε0為真空介電常數(shù),ε0=8.854×10-12C·V/m;u為膠粒電泳的移動速率(m/s);E 是電位梯度(V/m),E=(V/L),V 是兩電極間電位差(V),L 為兩電極間距離(m)。

    ζ電勢是膠體的重要性質(zhì),它和膠體的組成、制備條件、溫度、膠粒的形狀和粒徑、介質(zhì)中的離子種類和濃度等因素有關(guān)[15]。但按照相同的步驟,采用水解法制備的Fe(OH)3膠體溶液的ζ 電勢值差異不大。實驗教材中給出的值是44 mV[1-2],相關(guān)論文中的結(jié)果也接近這個值[4,7,12]。根據(jù)公式(1),在電泳測試中能控制的因素就是電位梯度'E 和移動速率u。在ζ電勢一定的情況下,E 與u 成正比關(guān)系。為了減少電泳界面移動速率測量的誤差,u 達到1mm/min左右比較合適,如果太慢,界面移動不明顯,則讀刻度的誤差較大。根據(jù)公式(1)可計算出電位梯度E 應(yīng)達到4 V/cm。本實驗中所用電泳管兩電極間距離約為33cm,所以電泳電壓確定為140V,實測界面移動速率約為0.8mm/min。

    3.2.2 膠體溶液電導(dǎo)率

    影響公式(1)中介質(zhì)黏度η 和介電常數(shù)ε 的主要因素是溫度,而引起溫度急劇改變的主要因素是電泳時的焦耳熱效應(yīng)。我們實測不經(jīng)過滲析純化,而采用尿素作為穩(wěn)定劑的膠體溶液,在4V/cm 電位梯度下的初始電流為24mA,開始后10min內(nèi),電泳管內(nèi)液體溫度升高了5 ℃,30 min溫度升高達10℃,這對η和ε 的影響已不可忽略。另一方面,溫度升高造成的對流是引起界面模糊的主要因素之一,所以要減小溫度的變化,就必須減小焦耳熱效應(yīng)。這可以通過減小電壓和電流來實現(xiàn),但減小電壓會降低電位梯度,所以只能減小電流。電壓一定時,決定電流的因素就是溶液的電阻(電導(dǎo)),所以需要通過滲析純化的方法來降低膠體溶液的電導(dǎo)率。經(jīng)過計算,當(dāng)電流小于0.5 mA 時,焦耳熱效應(yīng)引起的溫升可以忽略。當(dāng)溶液電導(dǎo)率小于0.01S/m 時,可以保證電流小于0.5mA。

    電泳時,兩電極不可避免要發(fā)生電解反應(yīng),進而引起兩極區(qū)的化學(xué)環(huán)境發(fā)生變化[4]。這對電泳的測量將產(chǎn)生影響,比如易發(fā)生界面模糊、負極聚沉、正負極泳動速率不相等,電極上聚集較大氣泡推動界面移動甚至造成斷路。為了克服這些不利影響,應(yīng)盡量減小溶液的電導(dǎo)率以減少電流,降低電極反應(yīng)速率。根據(jù)本文實驗結(jié)果,電導(dǎo)率小于0.01 S/m 時,該影響可忽略。

    4 結(jié)論

    (1)硫酸紙的性質(zhì)適合作為本實驗中膠體溶液滲析用的半透膜材料,采用熱滲析和大接觸面積,并進行攪拌和更換溶劑的條件下,可以提高滲析效率。硫酸紙法可克服制備火棉膠滲析袋可靠性差、效率低的缺點。本方法易操作、可靠性好、成本低、效果顯著,值得推廣。

    (2)將膠體溶液滲析到電導(dǎo)率小于0.01S/m,采用相同電導(dǎo)率的KCl溶液作為輔助液,可以克服電泳時的焦耳熱效應(yīng),減少電極上的電解反應(yīng);電位梯度設(shè)為4V/cm 可以減少界面移動速率的測量誤差。這些實驗條件的控制,保證了實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

    [1]廣西師范大學(xué).基礎(chǔ)物理化學(xué)實驗[M].桂林:廣西師范大學(xué)出版社,1991.

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