氧氣等離子體預(yù)處理對(duì)UHMWPE/PANI復(fù)合纖維導(dǎo)電性能的影響

洪劍寒，潘志娟，李 敏，姚 穆

(1.蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215006;2.蘇州經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇 蘇州 215009;3.現(xiàn)代絲綢國家工程實(shí)驗(yàn)室(蘇州)，江蘇 蘇州 215123;4.西安工程大學(xué) 紡織與材料學(xué)院，陜西 西安 710048)

超高分子質(zhì)量聚乙烯(UHMWPE)纖維是一種新型高性能纖維，具有高強(qiáng)、高模、低密度、耐腐蝕、良好的韌性和耐疲勞性、耐高速?zèng)_擊等優(yōu)異性能，具有巨大的應(yīng)用潛力，已在軍需裝備、航空航天、繩纜、生物醫(yī)用材料、體育器材、工業(yè)、建筑等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。但是UHMWPE纖維的介電常數(shù)和介電損耗較小，在使用過程中容易積累靜電，使其在某些特殊領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用受到限制，甚至?xí)斐砂踩珕栴}。改善其導(dǎo)電性能，可使UHMWPE纖維制成防靜電、導(dǎo)電及電磁屏蔽材料應(yīng)用于個(gè)體防護(hù)、軍工、電子電氣、石油化工、機(jī)械等領(lǐng)域。

20世紀(jì)80年代，科學(xué)家發(fā)現(xiàn)聚苯胺(PANI)在摻雜狀態(tài)下呈現(xiàn)良好的導(dǎo)電性能，且因其原料價(jià)格低廉、合成簡單、電導(dǎo)率高、穩(wěn)定性好、具有獨(dú)特的摻雜現(xiàn)象等特點(diǎn)［1］，被認(rèn)為是最有前途的導(dǎo)電高聚物。目前越來越多的研究人員開始關(guān)注聚苯胺導(dǎo)電纖維的研究，原位聚合法是制備聚苯胺導(dǎo)電纖維的一種最具應(yīng)用前景的方法。近年來，國內(nèi)外以苯胺單體為原料利用原位聚合法制備了導(dǎo)電滌綸［2－3］、導(dǎo)電錦綸［4－5］、導(dǎo)電丙綸［6］、導(dǎo)電氨綸［7］、導(dǎo)電纖維素纖維［8］、導(dǎo)電絲素纖維［9］等。

以原位聚合法制備導(dǎo)電纖維，纖維表面形態(tài)及表面活性影響苯胺單體在其表面的吸附牢度及均勻程度，從而影響苯胺單體氧化聚合后所形成的聚苯胺薄膜的厚度及連續(xù)性，進(jìn)而對(duì)導(dǎo)電纖維的導(dǎo)電性能產(chǎn)生影響。提高纖維表面能有助于改善纖維對(duì)苯胺單體的吸附，如A.Saritha Chandran等［5］用鉻酸溶液刻蝕錦綸表面，以提高其粗糙度，增大對(duì)苯胺的吸附;王燕等［10］對(duì)比了氨綸長絲經(jīng)氧氣等離子體處理前后所制得的氨綸/聚苯胺導(dǎo)電長絲的導(dǎo)電性能，發(fā)現(xiàn)經(jīng)等離子處理后，導(dǎo)電長絲的電導(dǎo)率及導(dǎo)電穩(wěn)定性均有所提高;張鴻［11］也得出了相同的結(jié)論。

UHMWPE的分子鏈中不含極性基團(tuán)，其表面呈惰性。另外，纖維加工后，表面殘留的溶劑、酸和低分子聚合物形成較弱的界面層(約10 nm);再加上纖維致密光滑，無粗糙的表面以供形成機(jī)械嚙合點(diǎn)，使得纖維表面能很低，在原位聚合反應(yīng)中有可能導(dǎo)致苯胺單體在其表面的吸附牢度及均勻度較差，從而降低聚苯胺導(dǎo)電薄膜的導(dǎo)電性能。為改善UHMWPE纖維的黏結(jié)性能，在使用前需進(jìn)行表面處理。目前常用的方法有化學(xué)試劑處理［12－13］、電暈放電處理［14］、紫外接枝處理［15］、等離子體處理［16－18］等。等離子體處理是一種清潔、環(huán)境友好的表面處理技術(shù)，對(duì)材料的整體性能不產(chǎn)生影響，因此廣泛應(yīng)用于紡織材料的表面處理，以提高其潤濕性、界面黏結(jié)性能等。

本文采用氧氣等離子體對(duì)UHMWPE纖維進(jìn)行預(yù)處理，然后用原位聚合法制備UHMWPE/PANI復(fù)合導(dǎo)電纖維。討論等離子體處理時(shí)間、反應(yīng)功率、氧氣壓強(qiáng)等對(duì) UHMWPE/PANI復(fù)合纖維電導(dǎo)率的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

UHMWPE纖維，444.4 tex/406 f(杭州翔盛高強(qiáng)纖維材料股份有限公司)。

試劑:苯胺(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司，分析純)，鹽酸(昆山金城試劑有限公司，分析純)，過硫酸銨(上海試劑總廠，分析純)。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

自制等離子體處理儀;ZC－90G高絕緣電阻測量儀(上海蘇特電氣有限公司，中國);日立S－4800型場發(fā)射掃描電鏡(Hitachi Limited，日本)。

1.2 UHMW PE/PANI復(fù)合纖維的制備

1.2.1 氧氣等離子體預(yù)處理

將洗凈并干燥后的UHMWPE纖維置于等離子體處理儀真空反應(yīng)室內(nèi)，懸掛于玻璃棒上，盡量將纖維束中的每根纖維分散，使每根纖維在處理過程中其表面均能接受較為均勻的等離子體處理。啟動(dòng)真空泵將反應(yīng)室內(nèi)抽至本底真空，調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)氣量使反應(yīng)室內(nèi)氣體壓強(qiáng)升至設(shè)定值，設(shè)定反應(yīng)功率與處理時(shí)間，啟動(dòng)高頻電源，開始處理。

1.2.2 UHMW PE纖維的導(dǎo)電處理

諸如此類的正面描寫在《鴻門宴》中也有很多，下面我們就以《鴻門宴》中的樊噲這一人物形象為例進(jìn)行簡要的分析（見圖5）。

將經(jīng)等離子體預(yù)處理的UHMWPE纖維置于苯胺單體中2 h，使其表面充分吸附苯胺單體，取出后均勻擠壓，控制纖維與苯胺單體質(zhì)量比為1∶1。

選用過硫酸銨為氧化劑，鹽酸為摻雜酸，配成質(zhì)量濃度為20 g/L的氧化劑，摻雜酸濃度為0.5 mol/L的反應(yīng)液，將吸附有苯胺單體的纖維置于反應(yīng)液中，苯胺單體與反應(yīng)液的質(zhì)量體積比為1 g∶100 m L，反應(yīng)液置于溫度為20℃的恒溫水浴中并以一定的速度振蕩，使纖維分散，確保每根纖維表面的苯胺單體均發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)2 h后取出纖維，用去離子水洗滌數(shù)次至洗滌液清澈透明。將制得的墨綠色UHMWPE/PANI復(fù)合纖維自然晾干。

1.3 分析測試

1.3.1 纖維表面形貌分析

采用S－4800型冷場發(fā)射掃描電鏡，對(duì)未處理的UHMWPE纖維及UHMWPE/PANI復(fù)合導(dǎo)電纖維表面形貌進(jìn)行觀察。

1.3.2 復(fù)合纖維電導(dǎo)率測試

將UHMWPE/PANI復(fù)合導(dǎo)電纖維在溫度為20℃，濕度為65%的環(huán)境中平衡24 h后，用 ZC－90G高絕緣電阻測量儀測量2 cm長纖維束的電阻，利用下式計(jì)算其電導(dǎo)率:

式中:L為纖維束長度，cm;R為纖維束電阻，Ω;S為纖維束截面積，cm2。

2 結(jié)果與分析

2.1 等離子體預(yù)處理對(duì)纖維導(dǎo)電性的影響

表1 氧氣等離子體預(yù)處理對(duì)UHMW PE/PANI復(fù)合纖維電導(dǎo)率的影響Tab 1 Effect of oxygen p lasm a pre-treatm ent on electrical conductivity of UHMW PE/PANI com posite fibers

UHMWPE纖維表面結(jié)構(gòu)及表面活性影響苯胺單體在其表面的吸附牢度及均勻度，從而影響聚苯胺薄膜的厚度及連續(xù)性，對(duì)UHMWPE/PANI復(fù)合纖維的導(dǎo)電性能產(chǎn)生影響。PANI薄膜的宏觀電導(dǎo)率取決于聚苯胺大分子鏈內(nèi)電導(dǎo)率和鏈間電導(dǎo)率的綜合作用［19］，大分子鏈內(nèi)電導(dǎo)率可達(dá)1×106S/cm，高于金屬銅的電導(dǎo)率，但是鏈間的不連續(xù)使載流子的運(yùn)動(dòng)急劇下降，影響其宏觀電導(dǎo)率的提高。提高聚苯胺薄膜的連續(xù)性有利于增加其電導(dǎo)率。未經(jīng)等離子體處理的UHMWPE纖維表面光滑、表面能低，對(duì)苯胺單體的吸附牢度和均勻度均較差，導(dǎo)致聚苯胺薄膜中的結(jié)構(gòu)缺陷較多，因而增加了載流子的運(yùn)動(dòng)阻力，表現(xiàn)為導(dǎo)電性能低下。經(jīng)等離子體處理的UHMWPE纖維，由于等離子體的刻蝕作用使纖維表面粗糙，引入部分極性基團(tuán)，導(dǎo)致其表面能提高，從而有助于苯胺單體在纖維表面吸附牢度及均勻度的提高，有利于形成連續(xù)完整的聚苯胺薄膜。因此，對(duì)UHMWPE纖維進(jìn)行等離子體預(yù)處理可有效提高UHMWPE/PANI復(fù)合纖維的導(dǎo)電性能。

2.2 處理時(shí)間對(duì)纖維導(dǎo)電性的影響

在反應(yīng)功率為90 W，氧氣壓強(qiáng)為40 Pa的條件下，處理時(shí)間對(duì)UHMWPE/PANI復(fù)合纖維導(dǎo)電性能的影響如圖1所示?？梢钥闯?，隨著等離子體處理時(shí)間的延長，UHMWPE/PANI復(fù)合纖維的電導(dǎo)率呈現(xiàn)先增后減的趨勢，處理時(shí)間較短時(shí)復(fù)合纖維的電導(dǎo)率逐漸上升，在處理時(shí)間為2 min時(shí)達(dá)到大值，之后不斷下降。

圖1 處理時(shí)間對(duì)UHMWPE/PANI復(fù)合纖維電導(dǎo)率的影響Fig 1 Effect of plasma exposure time on electrical conductivity of UHMWPE/PANI composite fibers

圖2示出不同處理時(shí)間對(duì)UHMWPE纖維表面形貌的影響。未經(jīng)等離子體處理的UHMWPE纖維表面光滑，沿縱向分布有紡絲過程中形成的微細(xì)溝槽。經(jīng)氧氣等離子體處理后，如圖2(b)～(f)所示，纖維表面由于等離子體的刻蝕作用而產(chǎn)生一些微細(xì)凹坑，同時(shí)還生成一些顆粒狀沉積物，這些沉積物是由UHMWPE纖維表面層物質(zhì)分解形成的氣態(tài)物返回纖維表面重新聚合逐步生長而成［20］，凹坑和沉積物導(dǎo)致UHMWPE纖維表面粗糙度提高。從圖還可以看出，隨處理時(shí)間的延長，纖維表面粗糙度不斷提高。這可能是由于纖維表面粗糙度的提高有助于改善對(duì)苯胺單體的吸附牢度及均勻度，提高復(fù)合纖維的電導(dǎo)率;但是另一方面，纖維表面沉積物會(huì)造成聚苯胺薄膜的厚度不勻，從而對(duì)其導(dǎo)電性能帶來負(fù)面影響。在等離子體處理程度較為緩和時(shí)，前者起主導(dǎo)作用，而過于嚴(yán)酷的等離子體處理，則會(huì)使后者占主導(dǎo)地位。當(dāng)表面沉積物顆粒尺寸過大時(shí)，則可能會(huì)突出于聚苯胺導(dǎo)電膜表面，造成導(dǎo)電膜表面產(chǎn)生裂紋甚至脫落，使薄膜中的缺陷增多，影響聚苯胺薄膜的連續(xù)性，從而對(duì)其導(dǎo)電性能帶來負(fù)面影響。圖3示出不同等離子體預(yù)處理?xiàng)l件下制備的UHMWPE/PANI復(fù)合纖維表面形貌。可以看出，未經(jīng)等離子體處理的復(fù)合纖維表面其導(dǎo)電膜的部分區(qū)域有不連續(xù)現(xiàn)象(圖3(a)中畫圈處);經(jīng)較為緩和的等離子體預(yù)處理后纖維表面導(dǎo)電膜較為致密、均勻，無明顯的的缺陷(圖3(b));而經(jīng)較為嚴(yán)酷的等離子體預(yù)處理后聚苯胺薄膜上出現(xiàn)少量的裂紋、脫落等現(xiàn)象(圖3(c)中畫圈處)，缺陷增多，導(dǎo)致其導(dǎo)電性能降低。因此，處理時(shí)間過長對(duì)UHMWPE/PANI復(fù)合纖維的導(dǎo)電性能的提高反而不利。

圖2 等離子體處理時(shí)間對(duì)UHMWPE纖維表面形貌的影響Fig.2 Surface morphologies of UHMWPE fibers with plasma treated for different time.(a)Untreated;(b)0.5 min;(c)1 min;(d)2 m in;(e)4 min;(f)6 m in

圖3 不同等離子體預(yù)處理?xiàng)l件下制備的UHMWPE/PANI復(fù)合纖維表面形貌Fig 3 Surfacemorphologies of UHMWPE/PANI composite fibers with plasma treated under different plasma pre－treatment conditions.(a)Untreated;(b)2 m in，40 Pa，90 W;(c)6 min，40 Pa，90 W

2.3 反應(yīng)功率對(duì)纖維導(dǎo)電性的影響

在處理時(shí)間為2 min，氧氣壓強(qiáng)為40 Pa的條件下，反應(yīng)功率對(duì)UHMWPE/PANI復(fù)合纖維導(dǎo)電性能的影響如圖4所示?？梢钥闯觯S著反應(yīng)功率的增大，UHMWPE/PANI復(fù)合纖維的電導(dǎo)率呈現(xiàn)先增后減的趨勢，在功率為90 W時(shí)，復(fù)合纖維電導(dǎo)率達(dá)到最大，之后隨反應(yīng)功率的增大，復(fù)合纖維的電導(dǎo)率反而下降。

圖5示出經(jīng)不同反應(yīng)功率的等離子體處理后UHMWPE纖維的表面形貌?？梢钥闯?，隨著反應(yīng)功率的增大，等離子體體系中的能量增強(qiáng)，高能粒子對(duì)纖維表面的轟擊刻蝕作用不斷增強(qiáng)，因此纖維表面粗糙度不斷提高。根據(jù)上述分析，在功率為90 W時(shí)所處理的UHMWPE纖維擁有適合于苯胺單體牢固吸附和均勻分布的表面粗糙度。

圖4 反應(yīng)功率對(duì)UHMWPE/PANI復(fù)合纖維電導(dǎo)率的影響Fig 4 Effect of plasma discharge power on electrical conductivity of UHMWPE/PANI composite fibers

圖5 反應(yīng)功率對(duì)UHMWPE纖維表面形貌的影響Fig.5 Surfacemorphologies of oxygen plasma treated UHMWPE fibers under different discharge power

2.4 氧氣壓強(qiáng)對(duì)纖維導(dǎo)電性的影響

在處理時(shí)間為2 min，反應(yīng)功率為90 W的條件下，氧氣壓強(qiáng)對(duì)UHMWPE/PANI復(fù)合纖維導(dǎo)電性能的影響如圖6所示?？梢钥闯?，隨著壓強(qiáng)的增大，UHMWPE/PANI復(fù)合纖維的電導(dǎo)率先增大，在氧氣壓強(qiáng)為40 Pa時(shí)最大達(dá)18×10－2S/cm，之后隨氧氣壓強(qiáng)的增大，復(fù)合纖維的電導(dǎo)率呈下降趨勢，當(dāng)氧氣壓強(qiáng)為70 Pa時(shí)，電導(dǎo)率降至5.5×10－2S/cm。

圖6 氧氣壓強(qiáng)對(duì)UHMWPE/PANI復(fù)合纖維電導(dǎo)率的影響Fig.6 Effect of oxygen pressure on electrical conductivity of UHMWPE/PANI composite fibers

圖7示出氧氣壓強(qiáng)對(duì)UHMWPE纖維表面形貌的影響?？梢钥闯?，在壓強(qiáng)較低時(shí)，纖維表面的粗糙度較小，隨著壓強(qiáng)的增大，表面粗糙度不斷增大，壓強(qiáng)增大到40 Pa以后，纖維表面粗糙度隨壓強(qiáng)的增大呈減小趨勢。在壓強(qiáng)較小時(shí)，等離子體體系內(nèi)高能粒子數(shù)量很少，對(duì)纖維的轟擊刻蝕作用不明顯，隨著壓強(qiáng)的增大，高能粒子數(shù)量增多，對(duì)纖維的轟擊刻蝕作用增強(qiáng);但另一方面，由于反應(yīng)功率不變，體系的能量一定，粒子平均能量降低，使真正被電離的活性粒子數(shù)目減少，因此對(duì)纖維表面的轟擊刻蝕作用減弱。在較低與較高的壓強(qiáng)下，纖維表面粗糙度較小，對(duì)提高苯胺單體吸附牢度與均勻度所起的作用較小，而在適當(dāng)?shù)膲簭?qiáng)下(本文為40 Pa)處理的 UHMWPE纖維擁有適合于苯胺單體牢固吸附和均勻分布的表面粗糙度。

圖7 氧氣壓強(qiáng)對(duì)UHMWPE纖維表面形貌的影響Fig.7 Surface morphologies of oxygen plasma treated UHMWPE fibers under different oxygen pressures

3結(jié)論

氧氣等離子體預(yù)處理可以提高UHMWPE纖維的表面粗糙度，從而改善其對(duì)苯胺單體的吸附牢度及均勻度，有助于提高UHMWPE/PANI復(fù)合纖維的電導(dǎo)率，經(jīng)氧氣等離子體處理后復(fù)合纖維的電導(dǎo)率均高于未經(jīng)處理的纖維。

隨纖維表面粗糙度的提高，UHMWPE/PANI復(fù)合纖維的電導(dǎo)率提高，但是過大的表面粗糙度可能會(huì)對(duì)聚苯胺薄膜的連續(xù)性造成影響，從而使纖維的電導(dǎo)率降低。在時(shí)間為2 m in，反應(yīng)功率為90 W，氧氣壓強(qiáng)為40 Pa的等離子體處理?xiàng)l件下，可以獲得導(dǎo)電效果最優(yōu)(0.18×10－2S/cm)的 UHMWPE/PANI復(fù)合纖維。

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