K9和Si(100)基片上Be薄膜微觀組織、晶粒尺寸及表面粗糙度的演變規(guī)律

羅炳池，李 愷，李 佳，譚秀蘭，周民杰，張吉強(qiáng)，羅江山，吳衛(wèi)東，唐永建

(1.中國(guó)工程物理研究院 激光聚變研究中心，綿陽 621900；2.等離子體物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，綿陽 621900)

鈹(Be)薄膜具有良好的燒蝕特性，能夠抑制界面因流體力學(xué)引起的Rayleigh-Taylor不穩(wěn)定，避免冷燃料混入熱斑，保障慣性約束聚變(ICF)順利進(jìn)行。因此，Be薄膜是ICF物理實(shí)驗(yàn)首選燒蝕材料之一[1-5]。由于Be材料具有高的X線穿透率，常作為同步加速器束線和X線探測(cè)器窗口，以及軟X線濾光片[6-12]。由此可見，Be材料在高能量密度物理實(shí)驗(yàn)、高分辨診斷設(shè)備中存在廣泛的應(yīng)用。然而，研究者發(fā)現(xiàn) Be薄膜因殘余應(yīng)力大、成膜質(zhì)量差、或晶粒粗大致使薄膜燒蝕和濾光性能下降，而高品質(zhì)的Be薄膜能夠消除這些缺點(diǎn)，其雜質(zhì)含量低、膜厚均勻、微觀組織分布均勻、晶粒細(xì)化，表面平整且光滑，已經(jīng)成為大家共同關(guān)注的焦點(diǎn)[10-15]。

Be薄膜的制備方法主要有蒸發(fā)法和濺射法。熱蒸法設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)易和成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，成為Be薄膜制備的首選方法。由于Be材料具有高毒性，制備過程中必須采用嚴(yán)格防護(hù)措施。也許因?yàn)樵撛?，在?guó)內(nèi)有關(guān) Be薄膜制備和研究報(bào)道較少。要制備高品質(zhì)的Be薄膜，需要從Be薄膜的制備、以及微觀組織、晶粒尺寸和表面粗糙度等研究著手。本文作者采用真空蒸鍍法制備Be薄膜，旨在研究K9和Si(100)基片上Be薄膜微觀組織演變規(guī)律、生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)特性、晶粒細(xì)化及表面粗糙度變化規(guī)律等，并建立它們與沉積速率的相關(guān)關(guān)系，為高品質(zhì) Be薄膜的制備提供技術(shù)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)

采用電阻熱蒸發(fā)裝置制備鈹薄膜，該裝置主要由真空室、智能控溫系統(tǒng)、蒸發(fā)坩堝、擋板和襯底組件等構(gòu)成。實(shí)驗(yàn)前先將K9和Si(100)基片在洗滌劑中進(jìn)行去油處理，經(jīng)去離子水沖洗干凈后在乙醇溶液中超聲清洗10 min，再經(jīng)去離子水沖洗并烘干。其中，Si基片還需放入5%的HF酸中浸泡2 min并甩干。將Be料(純度98.5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))放入BeO坩堝中，實(shí)驗(yàn)時(shí)先抽真空至2.0×10-5Pa，然后通過程序控溫加熱，待蒸發(fā)溫度升高至設(shè)定溫度30 min后，打開基片擋板，蒸鍍溫度在1 000～1 150℃范圍，每增加10℃蒸鍍一次Be薄膜，蒸鍍時(shí)間控制在2 h，工作氣壓為1.0×10-4Pa。

采用臺(tái)階儀和AFM測(cè)量Be薄膜的厚度和均方根粗糙度；采用SEM分析Be薄膜表面微觀組織；采用XRD 分析樣品物相組成，掃描分辨率為0.02°；采用XPS測(cè)定薄膜表面層氧含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)

不同基片上Be薄膜沉積速率如圖1所示。多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，蒸鍍溫度低于1 000℃時(shí)，Be薄膜沉積速率極小，可以忽略。

圖1 在不同基片上Be薄膜的沉積速率隨蒸發(fā)溫度的變化關(guān)系Fig.1 Relationship between growth velocity and evaporation temperature for Be films on different substrates

隨蒸發(fā)溫度的升高，Be平衡蒸氣壓升高，原子沉積速率急劇增大。基于薄膜生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)機(jī)制，Be薄膜沉積速率與平衡蒸氣壓成正比，而平衡蒸氣壓與溫度變化呈現(xiàn)指數(shù)函數(shù)關(guān)系，因此，采用指數(shù)增長(zhǎng)函數(shù)來擬合Be薄膜沉積速率，在K9基片上Be薄膜沉積速率vK9為

在Si(100)基片上，Be原子沉積速率與K9基片呈現(xiàn)相同趨勢(shì)。同樣采用指數(shù)增長(zhǎng)函數(shù)來擬合 Be薄膜沉積速率(vSi)：

由式(1)與(2)可知，Be薄膜沉積速率對(duì)溫度十分敏感。在相同的飽和蒸氣壓下，單晶Si基片上Be薄膜沉積速率總是比 K9基片上的快，主要是由于單晶硅基片的熱傳導(dǎo)系數(shù)比 K9基片的大，在硅基片上凝結(jié)的鈹晶核釋放的結(jié)晶潛熱能夠被及時(shí)傳輸出去，這保證后續(xù)新沉積的Be原子能夠快速凝結(jié)下來。而K9基片的導(dǎo)熱性能較差，凝結(jié)的Be原子釋放熱量積累較快，使得部分原子又獲得能量而脫離表面，這降低了沉積原子的凝結(jié)系數(shù)，致使K9基片上Be薄膜沉積速率變慢。

2.2 薄膜的物相組成

為了確定Be薄膜的物相組成，對(duì)不同沉積速率下Be薄膜樣品進(jìn)行XRD分析(使用Cu靶的Kα射線，波長(zhǎng)為0.154 056 nm)。由于X射線對(duì)金屬Be的穿透能力較強(qiáng)，采用掠入射對(duì)Be薄膜樣品進(jìn)行測(cè)量，入射角根據(jù)薄膜厚度而定。圖2所示為K9基片上生長(zhǎng)的不同厚度Be薄膜的XRD譜，在2θ為47.4°處，為Cu的Kβ線。XRD分析結(jié)果表明：不同厚度的Be薄膜均由HCP結(jié)構(gòu)的α-Be相組成，部分薄膜存在BeO的(002)峰。隨蒸發(fā)溫度升高，Be薄膜(100)、(101)和(002)峰的強(qiáng)度均逐漸增大，但(101)始終為薄膜表面主要顯露晶面。在高溫蒸鍍制備Be薄膜過程中，由于真空室殘留的氧，活性較高的Be原子與氧結(jié)合，導(dǎo)致Be薄膜中含有BeO，隨蒸發(fā)溫度增加BeO的(002)峰強(qiáng)度也增加。

圖2 K9和Si(100)基片上Be薄膜的XRD譜Fig.2 XRD patterns of Be films grown on K9 and Si(100)substrates: (a) K9 substrate; (b) Si(100) substrate

圖2所示為單晶Si(100)基片上不同厚度Be薄膜的XRD譜，結(jié)果顯示不同厚度的Be薄膜均由HCP結(jié)構(gòu)的α-Be相組成。隨蒸發(fā)溫度升高，Be薄膜主強(qiáng)峰由(002)峰轉(zhuǎn)變?yōu)?100)峰，薄膜表面顯露晶面發(fā)生變化，這與K9基片有所不同。同樣，Be薄膜中含有BeO，以(103)峰為主。

Si和K9基片存在晶體形態(tài)差別。對(duì)于單晶Si片，表面生長(zhǎng)的Be晶粒取向多樣，擇優(yōu)取向晶面在特定的沉積速率下才會(huì)顯露。而對(duì)于無定形的非晶K9基片，由于不存在晶體形態(tài)，晶粒取向較為單一，始終保持相同的顯露(101)晶面。顯然，基片的材質(zhì)不同，晶粒擇優(yōu)取向存在較大的差異。

XRD譜顯示，不同基片均存在BeO的峰。為了證實(shí)Be薄膜氧化，采用XPS進(jìn)行表面元素分析。在本實(shí)驗(yàn)中，選擇性地測(cè)量了3個(gè)Si(100)基片上的Be薄膜樣品，表1列出Be薄膜表面的氧含量。

表1 不同沉積速率時(shí)Si基片上Be薄膜表面的氧含量Table1 Oxygen mole fraction of Be films grown on Si substrate at different deposition velocities

顯然，隨蒸發(fā)溫度的升高，Be薄膜表面氧含量急劇增加。這是由于高蒸發(fā)溫度下Be原子活性增加，與殘留在真空室中的氧分子發(fā)生反應(yīng)生成 BeO。此外，薄膜短期放置在空氣中，也存在緩慢氧化；一旦生成致密的BeO，它會(huì)阻止薄膜內(nèi)部的氧化。當(dāng)蒸發(fā)溫度從1 050增高至1 110℃，薄膜表層含氧量急劇增加。隨蒸發(fā)溫度進(jìn)一步升高，表面氧含量趨于飽和。此時(shí)表層裸露的Be基本上被氧化。XPS測(cè)定結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)Be薄膜中存在氧化，這與XRD測(cè)定結(jié)果相符。許德美等[16]研究發(fā)現(xiàn)，熱等靜壓制備金屬鈹材料中也存在BeO，而且指出氧含量是決定鈹材料屈服強(qiáng)度和塑性的重要因素。

2.3 薄膜的形態(tài)演變規(guī)律

圖3所示為不同沉積速率下Be薄膜的生長(zhǎng)形態(tài)。隨薄膜沉積速率增加，K9基片上的Be薄膜生長(zhǎng)形態(tài)演變?nèi)缦拢旱容S晶(薄膜沉積速率為1.0～3.0 nm/min)→混合晶(4.5～5.5 nm/min)→粗大纖維晶(7.4～12.3 nm/min)→粗大等軸晶(15.7～21.4 nm/min)。Si(100)晶面上的生長(zhǎng)形態(tài)演變?nèi)缦拢旱容S晶粒(1.1～3.3 nm/min)→纖 維 晶 (3.2～4.8 nm/min)→ 粗 大 混 合 晶 (6.3～7.9 nm/min)→粗大等軸粒(11.9～15.0 nm/min)→粗大纖維晶(25.3 nm/min)。

圖3 不同沉積速率下K9和Si基片上Be薄膜的形態(tài)演變Fig.3 Morphology evolution of Be films grown on different substrates at different deposition velocities: (a)-(f) Morphologies of Be films grown on K9 substrate; (g)-(l) Morphologies of Be films grown on Si(100) substrate: (a) K9 substrate, 1.0 nm/min; (b) K9 substrate, 2.0 nm/min; (c) K9 substrate, 4.5 nm/min; (d) K9 substrate, 7.4 nm/min; (e) K9 substrate, 12.3 nm/min; (f) K9 substrate,21.4 nm/min; (g) Si substrate, 1.1 nm/min; (h) Si substrate, 2.3 nm/min; (i) Si substrate, 4.8 nm/min; (j) Si substrate, 7.9 nm/min; (k)Si substrate, 15.0 nm/min; (l) Si substrate, 25.3 nm/min

對(duì)于K9基片，當(dāng)Be薄膜沉積速率為1.0 nm/min時(shí)，新沉積原子在K9基片上首先形核，由于表面和體相原子擴(kuò)散能力較弱，擴(kuò)散不充分，無法進(jìn)行晶粒外延生長(zhǎng)，后續(xù)沉積原子依附在先前凝結(jié)原子上而形核，因此，Be薄膜主要以反復(fù)形核的方式進(jìn)行生長(zhǎng)。薄膜以等軸晶為主要生長(zhǎng)形態(tài)，但由于體相原子擴(kuò)散能力弱，晶粒內(nèi)缺陷密度較高。Be原子沉積速率為7.4 nm/min，表面原子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，但體相擴(kuò)散能力不足，晶粒只能進(jìn)行外延生長(zhǎng)，薄膜以纖維晶生長(zhǎng)為主。隨Be原子沉積速率增加至21.4 nm/min，此時(shí)Be原子能量較高，體擴(kuò)散發(fā)揮重要作用，晶粒迅速外延生長(zhǎng)，表現(xiàn)為粗大的纖維晶，晶粒內(nèi)缺陷密度進(jìn)一步降低。

對(duì)于硅基片，Be薄膜表面形態(tài)隨溫度的變化與K9基片有相似之處。當(dāng)Be原子沉積速率為1.1 nm/min時(shí)，以規(guī)則的等軸晶粒生長(zhǎng)為主。隨 Be原子沉積速率增加，Be原子表面擴(kuò)散能力增強(qiáng)，細(xì)小等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維晶，然后再轉(zhuǎn)變?yōu)榇执蟮容S晶。Be原子沉積速率在7.9～15.0 nm/min時(shí)，粗大等軸晶進(jìn)一步再結(jié)晶；當(dāng)Be原子沉積速率增大至25.3 nm/min，由于Be原子能量較高，表面和體相原子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，晶粒以外延纖維晶生長(zhǎng)為主，晶界內(nèi)缺陷密度降低，薄膜致密性好。

Be為HCP結(jié)構(gòu)，a=0.228 1 nm，c=0.357 8 nm。單晶Si為FCC結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)為0.543 1 nm。K9基片為非晶，不存在晶形。顯然，K9、Si與Be晶體結(jié)構(gòu)和晶格點(diǎn)陣均存在很大差異。在相同的Be原子沉積速率下，K9和Si基片上Be薄膜生長(zhǎng)形態(tài)不盡相同。但是，兩者隨 Be原子沉積速率增加具有相似的演變規(guī)律：即從等軸晶變化至纖維晶，再到粗大等軸晶。

2.4 表面粗糙度

在相同沉積時(shí)間下對(duì)K9和Si基片上生長(zhǎng)的Be薄膜的表面粗糙度進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果如圖4所示。顯然，兩種基體上生長(zhǎng)的Be薄膜的Rq變化趨勢(shì)十分相似，即先隨Be原子沉積速率v增加而急劇增大，后趨于平緩，最大的表面表面粗糙度值約 40 nm。Rq與Be薄膜沉積速率呈現(xiàn)冪指數(shù)函數(shù)關(guān)系，在K9基片上，表面粗糙度Rq(K9)為

在單晶硅(100)基片上生長(zhǎng)的Be薄膜，其表面粗糙度Rq(Si)為

隨著 Be原子沉積速率增加，原子無序度增加。先前沉積的Be原子來不及擴(kuò)散和遷移被后續(xù)原子釘扎，這時(shí)晶格缺陷或表面凸起增多，表面粗糙度急劇增加。當(dāng)Be原子沉積速率大于13.0 nm/min后，盡管原子沉積無序度增加，但是薄膜表面和體相原子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，薄膜內(nèi)部缺陷密度降低，表面宏觀凸起減小，表面粗糙度呈現(xiàn)緩慢增加趨勢(shì)。

從薄膜表面晶體形態(tài)而看，K9基體上Be薄膜表面微觀組織由等軸晶、混合晶向粗大纖維晶發(fā)生轉(zhuǎn)變，而Si基體上Be薄膜表面微觀組織從等軸晶、纖維晶向粗大混合晶發(fā)生轉(zhuǎn)變。總體而言，以等軸晶生長(zhǎng)的薄膜表面光潔度較高，而以纖維晶或粗大混晶生長(zhǎng)的薄膜表面粗糙度較大。顯然，表面晶體生長(zhǎng)形態(tài)對(duì)薄膜表面粗糙度有影響。

圖4 K9和Si(100)基片上Be薄膜表面粗糙度隨沉積速率的變化關(guān)系Fig.4 Relationship among roughnesses of Be films grown on K9 and Si(100) substrate with deposition velocity

圖5所示為不同Be原子沉積速率下K9和Si基體上Be薄膜表面原子力顯微鏡形貌。AFM測(cè)試結(jié)果顯示：采用熱蒸發(fā)制備的Be薄膜表面比較平整、光滑。AFM 測(cè)試微觀區(qū)域表面均方根粗糙度均小于23 nm (AFM測(cè)試面積為3 μm×3 μm)。隨Be原子沉積速率增加，薄膜表面起伏增大，表面小尖峰狀凸起逐漸演變?yōu)轲z頭狀凸起。

臺(tái)階儀測(cè)量的Be薄膜Rq值為試樣測(cè)量長(zhǎng)度上的平均值，而AFM 表征的是區(qū)域平均值。兩者存在差別，但總體趨勢(shì)相似。圖4和圖5所示分別為測(cè)定臺(tái)階儀和AFM 測(cè)定結(jié)果，兩者顯示趨勢(shì)相似，隨薄膜沉積速率增大，薄膜表面更粗糙。

2.5 薄膜晶粒尺寸

不同基片上生長(zhǎng)的鈹薄膜晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量，結(jié)果如圖6所示。對(duì)于K9基片，當(dāng)Be薄膜沉積速率小于1.4 nm/min時(shí)，晶粒尺寸約為100 nm。原子沉積速率在2～6 nm/min時(shí)，晶粒尺寸迅速減小，最小可達(dá)25 nm。隨Be薄膜沉積速率從7 nm/min增加至21.4 nm/min，Be晶粒尺寸從40 nm增加到250 nm，一直呈現(xiàn)增加趨勢(shì)。對(duì)于Si基片，當(dāng)Be薄膜沉積速率小于1.8 nm/min時(shí)，晶粒尺寸大約在80 nm。生長(zhǎng)速率從2 nm/min增加至15 nm/min時(shí)，Be薄膜晶粒尺寸從30 nm增加到270 nm，一直呈現(xiàn)增加趨勢(shì)。當(dāng)Be薄膜沉積速率增加至25 nm/min時(shí)，晶粒尺寸反而減少至120 nm。

圖5 K9和Si(100)基片上Be薄膜表面AFM形貌Fig.5 AFM of Be films grown on K9 and Si(100) substrates: (a) K9 substrate, 1.0 nm/min; (b) K9 substrate, 21.4 nm/min; (c) Si substrate, 1.1 nm/min; (d) Si substrate, 25.3 nm/min

圖6 K9和Si(100)基片上Be薄膜晶粒尺寸隨沉積速率變化關(guān)系Fig.6 Relationships among grain sizes of Be films grown on K9 and Si(100) substrates vs film deposition velocity

無論是K9基片還是Si(100)基片生長(zhǎng)上的Be薄膜，其晶粒尺寸隨沉積速率增加并非單調(diào)增加，而是呈現(xiàn)波動(dòng)變化，在K9基片上晶粒尺寸波動(dòng)變化較快，而Si基片上的晶粒尺寸波動(dòng)變化較緩。在合適的沉積速率區(qū)間能夠獲得晶粒細(xì)化的Be薄膜。由于K9與Si基片的晶體類型完全不同，被沉積Be原子與兩種基片原子晶格常數(shù)匹配和原子結(jié)合力也不同，初始依附形核和后續(xù)晶粒長(zhǎng)大存在差異，故兩者晶粒尺寸隨原子沉積速率的波動(dòng)變化不一致。

3 結(jié)論

1) 隨蒸發(fā)溫度升高，K9和Si基片沉積的Be薄膜的沉積速率呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系增大，分別表示如下：vK9=1.10×10-12exp(2.66×10-2T)-0.35 nm/min和vSi=1.21×10-12exp(2.67×10-2T)-0.53 nm/min。在相近的沉積速率下，K9和Si基片上Be薄膜生長(zhǎng)形態(tài)不盡相同。但是，兩者具有相似的演變規(guī)律：等軸晶至纖維晶，再到粗大等軸晶。

2) 單晶Si和非晶K9基片晶體形態(tài)存在差別，晶粒擇優(yōu)取向也存在較大的差別，對(duì)于非晶基片，由于不存在晶體形態(tài)，晶粒取向較單一，(101)始終為薄膜表面主要顯露晶面。而單晶Si片表面生長(zhǎng)的Be晶粒取向多樣，一定的沉積速率下顯露特定的晶面。

3) K9和單晶Si基體上生長(zhǎng)的Be薄膜的Rq變化趨勢(shì)十分相似，隨Be原子沉積速率v增加先急劇增大，后趨于平緩，Rq與v呈現(xiàn)冪指數(shù)函數(shù)關(guān)系，分別為0.077和0.075，最大的表面粗糙度值均小于40 nm。以等軸晶生長(zhǎng)的薄膜表面光潔度較高，而以纖維晶或粗大混晶生長(zhǎng)的薄膜表面粗糙度較大。

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