噴霧干燥法制備茶油微膠囊的研究

范方宇，董選剛，常艷瓊，張雪春，闞 歡，劉 云

（西南林業(yè)大學 西南山地森林資源保育與利用省部重點實驗室，云南 昆明 650224）

0 引言

茶油是中國特有的新興優(yōu)質食用油脂，根據Asia Pulse報道，中國的茶籽油到2020年，預計年產量可以達到250 t.茶籽油營養(yǎng)豐富，脂肪組成和生理活性都與世界上公認的最好木本植物油——橄欖油極其相似，被譽為“東方的橄欖油”.茶油的脂肪組成合理，不飽和脂肪酸有的超過85%，其余才是飽和脂肪酸.茶油還含有豐富的維生素E、維生素D、胡蘿卜素等，最重要的還含有角鯊烯成分，所以在某種程度上它的營養(yǎng)功能超過了橄欖油[1-3].

近年來對茶油的研究越來越多，不過大多數都集中在對于茶油成分分析以及對茶油的提取上，如Zhong等[4-5]研究冷榨茶油的揮發(fā)性成分是戊醛到壬醛等9種飽和醛，Yuan等[6]采用紅外透射光譜分析了茶油的脂肪酸組成，況小玲等[7]用不同的加工工藝對比提取過程對油茶油風味物質的影響情況，證明加工方式也能影響茶油風味物質的含量，等等.茶油的深加工這方面的資料文獻較少.作者旨在通過采用噴霧干燥法研究加工茶油微膠囊，為茶油的深加工及茶油行業(yè)的發(fā)展提供參考依據.

1 材料與方法

1.1 材料

茶油、大豆分離蛋白（SPI）、麥芽糊精、黃原膠、單甘酯、蔗糖酯均為市售，食用級.

石油醚（30～60 ℃沸程）、乙醚、無水乙醇，均為分析純.

DHG-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱：上海一恒科學儀器有限公司；HH-2型數顯恒溫水浴鍋：金壇市丹瑞電器廠；SHR均質機：上海申鹿均質機有限公司；B-290噴霧干燥器：瑞士Buchi實驗儀器公司.

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

SPI溶解在60℃的蒸餾水中→加入麥芽糊精和黃原膠（黃原膠與麥芽糊精充分拌勻）→加入茶油、蔗糖酯、單甘酯→均質→噴霧干燥→成品.

1.2.2 茶油微膠囊噴霧干燥條件

以黃原膠為總溶液0.1%，乳化劑（單甘酯與蔗糖酯，比例為1∶1）為固形物2%，噴霧空氣流量667 L/h，均質時間10 min，大豆蛋白與麥芽糊精比為 1∶1，芯材與壁材比例為 0.7∶2、進風溫度 180 ℃，固形物濃度16%，乳液流量18 mL/min為基準，對影響噴霧干燥的各個條件進行單因素試驗，分析對茶油微膠囊包埋率的影響.

1.2.3 正交試驗優(yōu)化設計

通過單因素試驗，以包埋率為指標，對影響包埋率的芯材與壁材之比、進風溫度、固形物濃度、進料流量進行4因素3水平正交試驗.試驗安排見表1.

表1 正交試驗因素與水平

1.2.4 包埋率的計算

1.2.5 表面油質量的測定[8]

準確稱取3.000～5.000 g微膠囊粉末.將30 mL石油醚分3次加入，每次振蕩2 min，過濾，合并濾液，將濾液在70℃下烘干，蒸出石油醚，稱質量，得油的質量，即微膠囊表面油.

1.2.6 總油質量的測定[9]

采用堿性乙醚法提取總油.準確稱取1.000 g的微膠囊粉末油脂，加入10 mL 60℃蒸餾水中充分溶解，倒入分液漏斗中并加入1 mL氨水搖勻，加入10 mL乙醇，充分搖勻，冷水中冷卻后加入25 mL乙醚，搖勻后放出氣體并加入25 mL石油醚，靜置分層，取上層液，在70℃下烘干，稱質量，得油的質量，即微膠囊總油.

2 結果與分析

2.1 均質時間對微膠囊包埋率的影響（圖1）

以不均質，均質壓力30 MPa，時間5 min、10 min、15 min制備微膠囊，分析不同均質時間對微膠囊包埋率的影響.從圖1可以看出，均質時間對微膠囊的包埋率有較大的影響.不均質時，微膠囊包埋率只有78.44%，當均質時間為10 min時，包埋率達到84.43%.繼續(xù)增加時間后，包埋率沒有明顯提高.這主要是由于均質后，乳液更加均勻、穩(wěn)定，當均質超過10 min后，穩(wěn)定性已經達到最佳，繼續(xù)增加時間無任何作用，而且在一定程度上可能還有副作用，影響SPI的成膜性.因此選擇10 min作為茶油微膠囊原料的均質時間.

2.2 大豆蛋白與麥芽糊精比例對微膠囊包埋率的影響（圖 2）

以大豆蛋白與麥芽糊精比為 4∶2、3∶2、2∶2、2∶3、2∶4，分析大豆蛋白與麥芽糊精的不同比例對微膠囊包埋率的影響.從圖2可以看出，當大豆蛋白與麥芽糊精的比例為2∶2時，其油脂的包埋率最高.過高或者過低都對茶油的包埋率有負面影響.這主要是由于大豆蛋白是同時具有親水和疏水的兩性分子，具有很好的乳化性.但是當大豆蛋白過高的時候，造成乳液濃度大，不利于干燥時脫水，因此二者比例選取2∶2比較適宜.

圖1 不同均質時間對包埋率的影響

圖2 大豆蛋白與麥芽糊精不同比例對微膠囊包埋率的影響

2.3 芯材與壁材的不同比例對微膠囊包埋率的影響

以芯材與壁材比為 0.5∶2、0.7∶2、0.9∶2、1.2∶3、1.5∶2、2∶2，分析芯材與壁材的不同比例對微膠囊包埋率的影響，如圖3所示.由圖3可以看出，隨著芯材的增多，包埋率逐漸降低.這主要是由于芯材含量過高，乳化穩(wěn)定性也變得更差，同時在有限的壁材條件下液滴成膜困難，難以包埋.當芯材過少的時候，包埋效果好，但是微膠囊中油脂含量少，失去了包埋的意義.從包埋率及油脂含量角度看，芯材與壁材比例在 0.5∶2～0.9∶2 比較適宜.

圖3 芯材與壁材不同比例對微膠囊包埋率的影響

2.4 進風溫度對包埋率的影響

以進風溫度分別為160℃、170℃、180℃、190℃、200℃，分析其對微膠囊包埋率的影響.由圖4可以看出，進風在170℃時，茶油微膠囊的包埋率最高，達到86.72%，溫度太高或太低時，包埋率都偏低，這主要是由于進料一定的時候，溫度過低，噴霧的霧滴沒有干燥完全，油脂容易浸出.研究還發(fā)現，在160℃進料時，粉末含水量為6.31%，而170℃及其以上的時候，含水率都在3%左右.同時，溫度太高，易破壞形成的囊壁，導致包埋效果也偏小.同時易揮發(fā)的油也容易揮發(fā)，導致效率降低.

圖4 進風溫度對微膠囊包埋率的影響

2.5 固形物濃度對包埋率的影響（圖5）

以固形物濃度分別為 12%、14%、16%、18%、20%，分析其對微膠囊包埋率的影響.由圖5可以看出，固形物濃度增大，包埋率也隨著上升，在16%時，包埋率最高，達到83.43%，繼續(xù)增加，包埋率又開始降低.這主要是由于固形物濃度增大，含水減少，有利于液滴的干燥、囊壁的形成.繼續(xù)增加后，乳液黏稠度增加，干燥又開始變得困難，導致包埋率降低.

圖5 固形物濃度對微膠囊包埋率的影響

2.6 進料流量對包埋率的影響（圖6）

以乳液入料流量分別為 9 mL/min、12 mL/min、15 mL/min、18mL/min、21 mL/min、24 mL/min，分析進料流量對微膠囊包埋率的影響.由圖6可以看出，隨著進料流量增大，包埋率逐漸增大，在18 mL/min的時候，包埋率最大，為83.43%.繼續(xù)增大進料流量，包埋率又開始降低.這主要是由于進料少，霧滴容易干燥，但出風溫度高，容易對壁材造成破壞作用；當入料多的時候，霧滴難干燥，囊壁形成不理想，包埋率低.

圖6 進料流量對微膠囊包埋率的影響

2.7 茶油微膠囊優(yōu)化試驗（表2）

由表2可以看出，影響茶油微膠囊包埋率的最主要的因素是進料流量，其次是芯材與壁材的比例、進風溫度，固形物濃度對包埋率的影響最小.同時得出茶油微膠囊的最優(yōu)組合為A2B1C2D3，即芯材∶壁材為0.7∶2，進風溫度170℃，固形物含量為18%，進料流量為21 mL/min.在此條件下，茶油微膠囊的包埋率為89.97%.在最佳條件時，噴霧干燥出風溫度為72℃.

表2 正交試驗結果

3 結論

在單因素試驗的基礎上，通過正交試驗確立了茶油噴霧干燥生產微膠囊的最佳工藝條件為：均質壓力30 MPa，均質時間10 min，大豆蛋白與麥芽糊精比例為 1∶1，芯材∶壁材為 0.7∶2，進風溫度 170℃，固形物含量為18%，進料流量為21 mL/min.在此條件下，茶油微膠囊的包埋率為89.97%.

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