基于均勻設(shè)計的UHMWPE纖維拉伸蠕變性能的測試方法

王新威，張玉梅，王 萍，侯秀紅，徐靜安

(1.上?；ぱ芯吭杭夹g(shù)開發(fā)中心，上海200062;2.上海市聚烯烴催化技術(shù)重點實驗室，上海200062)

蠕變現(xiàn)象普遍存在于有機纖維的應(yīng)用過程中。超高相對分子質(zhì)量聚乙烯(UHMWPE)纖維分子鏈長，分子間作用力小，在應(yīng)力作用下更易產(chǎn)生分子間滑移，蠕變現(xiàn)象相對突出，應(yīng)用時出現(xiàn)尺寸、形態(tài)的不穩(wěn)定［1－2］。

目前，UHMWPE纖維蠕變性能測試參照GB/T 19975—2005《高強化纖長絲拉伸性能試驗方法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實驗的有效夾持長度至少為200 mm，施加負荷包括初負荷和重負荷，初負荷為(0.05 ±0.01)cN/dex，重負荷規(guī)定為斷裂負荷的5%，10%，20%等，加載時間即重負荷終止時間為 1 min，5 min，30 min，1 h，4 h，8 h，24 h 或至斷裂等。這些規(guī)定還沒有完全確認測試參數(shù)，沒有提到由初負荷加載到重負荷過程中的拉伸速度以及這一過程所發(fā)生的試樣尺寸變化，因此還需確定各參數(shù)的數(shù)值以及蠕變性能指標(biāo)，才能對高強纖維的蠕變性能進行準(zhǔn)確評價。

將蠕變伸長率(G)分成兩個部分:一是蠕變載荷從初負荷到重負荷這一區(qū)間的試樣伸長率叫預(yù)伸長率(G0);二是到達重負荷后在設(shè)定時間(蠕變時間)內(nèi)的試樣伸長率叫定載荷伸長率(G1)。其中，蠕變載荷從初負荷到重負荷的這段時間內(nèi)拉伸速度的大小對G有重要影響。作者在前期研究的基礎(chǔ)上［3］，采用均勻設(shè)計試驗、多項式回歸等研究手段確定了UHMWPE纖維蠕變性能的測試方法。

1 實驗

1.1 試樣及儀器

UHMWPE纖維:線密度為1 544 dtex，斷裂強度27 cN/dtex，市售;DLL-5000型電子式拉力機:上海德杰儀器設(shè)備有限公司制;Y331A-II型紗線捻度儀:南通宏大實驗儀器有限公司制。

1.2 實驗方法

將測試的UHMWPE纖維試樣在溫度(20±2)℃、相對濕度(65±3)%的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下平衡48 h;在該環(huán)境條件下使纖維試樣加捻，剪取纖維的測試長度，后將試樣的一端夾入夾持器，另一端不解捻地夾入另一夾持器中。施加預(yù)張力(初負荷)(0.05 ±0.01)cN/dex后，在一定拉伸速度下逐漸施加蠕變負荷，蠕變載荷數(shù)值為纖維斷裂負荷的10%，20%，30%，40%等。到達蠕變載荷時，觀察并記錄試樣的G0后，維持一定的蠕變時間，觀察并記錄試樣的G1。G計算公式如下:

式中:L0為試樣的初始長度;L1為達到重負荷時試樣的長度;L為加重負荷后一定蠕變時間后試樣的長度。

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗設(shè)計

通過單因數(shù)實驗和正交試驗等，考察發(fā)現(xiàn)測試過程中蠕變載荷、拉伸速度、蠕變時間、纖維測試長度是影響測試結(jié)果的主要因素。以蠕變載荷、拉伸速度、蠕變時間、纖維測試長度為自變量，蠕變伸長率為應(yīng)變量，采用均勻設(shè)計的方法進行測試，對測試結(jié)果采用線性回歸的方法進行處理，最終得出UHMWPE纖維拉伸蠕變率測試的合理參數(shù)。即所測G大于1.0%，變異系數(shù)小于10%，數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

采用4因素10水平進行實驗，即U10(103×5)均勻設(shè)計表進行設(shè)計［4］，再用DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對其結(jié)果進行多項式逐步回歸，分析得到回歸模型，并進行驗證。

2.2 均勻設(shè)計結(jié)果

從表1可看出，纖維的G值大小合理，變異系數(shù)普遍低于10%，但其中實驗7，9，10在未達到設(shè)定蠕變時間的時候，纖維即發(fā)生斷裂，沒有按照設(shè)計的因素完成實驗，屬于“突變點”，不能與其實驗的結(jié)果進行二次多項式回歸處理。選擇不使纖維斷裂的條件繼續(xù)設(shè)計U6*的均勻設(shè)計表進行測試，如表2所示。由表2可看出，所得測試結(jié)果合理，G大于1.0%，變異系數(shù)小于10%。

表1 U10(103×5)均勻設(shè)計及其結(jié)果Tab.1 U10(103×5)uniform design and results

表2 U6*均勻設(shè)計表及其結(jié)果Tab.2 U6*uniform design and results

根據(jù)表1和表2，應(yīng)用DPS分析軟件對2次均勻設(shè)計的有效結(jié)果進行二次多項式逐步回歸:

式中:x1為蠕變載荷;x2為拉伸速度;x3為蠕變時間;x4為測試長度;y1為蠕變伸長率。

對回歸模型進行顯著性檢驗，如表3所示。結(jié)果表明回歸模型能夠很好的擬合UHMWPE纖維拉伸蠕變率的測試過程。

表3 回歸模型的顯著性檢驗結(jié)果Tab.3 Significance test results of regression model

回歸方程的相關(guān)系數(shù)(R)為0.996 8，F(xiàn)值為 127.730 6，顯著水平(P)值為 0.000 1，剩余標(biāo)準(zhǔn)差為 0.233 9。

從回歸模型得出優(yōu)化的蠕變性能測試參數(shù)，其自變量為 x1，x2，x3，x4的優(yōu)化值分別為 210(50%)，197.670 5，70.917 2，200.481 9，G 的模型預(yù)測值為7.301 5%。

因此，對于此UHMWPE纖維G的測試，選取x1為纖維斷裂載荷的50%，x2為200 mm/min，x3為70 min，x4為200 mm，所得G為7.012%，與模型預(yù)測值接近。

3 結(jié)論

a.采用U10(103×5)、U6*等2次均勻設(shè)計試驗，研究了1 555 dtex的UHMWPE纖維拉伸蠕變性能的測試方法。

b.對實驗結(jié)果采用多項式回歸的方法進行處理，建立了拉伸蠕變性能測試結(jié)果的回歸模型，回歸模型的R達到0.996 8，對模型得出的測試參數(shù)優(yōu)化值進行試驗驗證，發(fā)現(xiàn)因變量的模型預(yù)測值與實測值有較好的對應(yīng)，表明回歸模型具有較好的擬合性和穩(wěn)定性，可以通過此參數(shù)進行1 555 dtex的UHMWPE纖維蠕變性能的測試。

［1］樊愈波.超高相對分子質(zhì)量聚乙烯長絲蠕變性能的研究［J］.合成纖維，2011，40(l):28 －32.

［2］徐明忠.超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能研究進展［J］.合成纖維工業(yè)，2012，35(2):44 －47.

［3］張玉梅，王新威，王萍，等.UHMWPE纖維拉伸蠕變性能的測試方法研究［J］.合成纖維工業(yè)，2013，36(3):71 －73.

［4］潘麗軍，陳錦權(quán).試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理［M］.南京:東南大學(xué)出版社，2008:165 －190.