壓差法測(cè)定生化需氧量的研究

任毅斌，康蘇花，楊麗杰，左文濤

(1.石家莊市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，河北石家莊 050022；2.石家莊市市政建設(shè)公司，河北石家莊 050011)

壓差法測(cè)定生化需氧量的研究

任毅斌1，康蘇花1，楊麗杰1，左文濤2

(1.石家莊市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，河北石家莊 050022；2.石家莊市市政建設(shè)公司，河北石家莊 050011)

介紹了壓差法測(cè)定水中生化需氧量(BOD)的原理和操作方法，分別用壓差法和稀釋接種法測(cè)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際水樣的生化需氧量，結(jié)果表明壓差法測(cè)定生化需氧量具有生化效率高、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試方便的優(yōu)點(diǎn)，可自動(dòng)儲(chǔ)存測(cè)量數(shù)據(jù)。壓差法測(cè)定的BOD5值能夠很好地表征水體可生化降解性，與傳統(tǒng)法的測(cè)定結(jié)果有較好的可比性。

壓差法；生化需氧量；稀釋接種法

目前生化需氧量(BOD)的測(cè)定通常采用經(jīng)典的稀釋接種法，但其操作過(guò)程繁瑣，所需化學(xué)試劑多，水樣一般需要稀釋，而稀釋倍數(shù)難于把握，易導(dǎo)致出現(xiàn)誤差[1-4]。為了克服稀釋接種法的缺點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)采用壓差法對(duì)水樣BOD的測(cè)定進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)原理與方法

1.1測(cè)試儀器

壓差法所用儀器是由德國(guó)WTW公司采用無(wú)汞壓差法研發(fā)的OxiTop○R測(cè)試儀器，該儀器質(zhì)量濃度測(cè)量范圍為0～4 000 mg/L，儀器的檢測(cè)限為1 mg/L；恒溫生化培養(yǎng)箱溫度為(20±1)℃。

1.2實(shí)驗(yàn)原理

把水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣注入OxiTop○R培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)，樣品中的微生物在降解有機(jī)物的同時(shí)需消耗O2，水中的溶解氧被消耗后，由密封的樣品瓶中的O2補(bǔ)充，樣品瓶中裝有NaOH的密封蓋用以吸收氧化有機(jī)物產(chǎn)生的CO2氣體，結(jié)果使樣品瓶中空氣壓力降低，樣品BOD值與瓶中O2壓力減少的程度成正比[5-6]。OxiTop○R測(cè)試BOD采用壓力感測(cè)法，用壓電傳感器感測(cè)壓力，用OxiTop○R測(cè)出氧分壓的下降量即為水樣的BOD值。

1.3測(cè)定方法

測(cè)試之前預(yù)估一下樣品的BOD5值，通常以BOD5值=80%×COD值，從表1查出所需樣品體積，量程太大會(huì)使測(cè)試不準(zhǔn)確。準(zhǔn)確量取一定體積的水樣注入OxiTop○R培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)，加入電磁攪拌子，把橡膠套裝在瓶頸上，往密封橡膠套中加入CO2吸收劑(NaOH藥丸)，旋緊瓶蓋，然后將培養(yǎng)瓶放在電磁攪拌底座上，同時(shí)按下S鍵和M鍵2 s后顯示00，開(kāi)始測(cè)試，然后將整套儀器置于20 ℃恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)，在20 ℃條件下放置5天，儀器等樣品溫度達(dá)到20 ℃左右時(shí)才開(kāi)始測(cè)試O2消耗量，最少1 h，最多3 h，由AUTO TEMP功能控制。在這5天中，樣品一直處在攪拌狀態(tài)中。OxiTop○R每隔24 h自動(dòng)儲(chǔ)存一次數(shù)值，5天后讀出存儲(chǔ)的數(shù)值，根據(jù)所取水樣量，把顯示值轉(zhuǎn)換成BOD值，BOD值=顯示值×系數(shù)×稀釋倍數(shù)，單位為mg/L。

表1 儀器測(cè)定范圍及取樣體積的選擇

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1壓差法準(zhǔn)確度與精密度測(cè)試

利用質(zhì)量濃度均為 150 mg/L的葡萄糖-谷氨酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行BOD5測(cè)試，檢查儀器的性能和操作方法的準(zhǔn)確性和可靠性。葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的BOD5標(biāo)準(zhǔn)值及不確定值為(210±20)mg/L。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1) 在經(jīng)適當(dāng)方法曝氣的稀釋水中，按1 000∶1(體積比)加入接種液，并混合均勻；

2) 準(zhǔn)確稱取經(jīng)103 ℃烘干1 h的葡萄糖和谷氨酸各150 mg，溶于接種稀釋水中，并稀釋至1 000 mL；

3) 選擇適當(dāng)?shù)牧砍塘咳∷苽浜臃N液的標(biāo)準(zhǔn)溶液，倒入OxiTop○R培養(yǎng)瓶中，按步驟測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

壓差法測(cè)定葡萄糖和谷氨酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液各平行樣測(cè)量值的相對(duì)誤差為-4.8%～9.5%，相對(duì)偏差為-7.0%～7.0%，其準(zhǔn)確度和精確度分別在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控規(guī)定的相對(duì)誤差(±10%)和相對(duì)偏差(±15%)范圍內(nèi)[7-9]，且OxiTop○R儀器實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.6%，完全滿足實(shí)際樣品測(cè)定要求。

表2 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果

2.2壓差法與稀釋接種法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定比較

分別用壓差法和稀釋接種法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品A(151±9)mg/L，B(127±8)mg/L，C(82.1±4.9) mg/L和D(58.3±4.8)mg/L，每個(gè)樣品分別做3個(gè)平行樣。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3、表4。

表3 壓差法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)果

表4 稀釋接種法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)果

2.3壓差法與稀釋接種法對(duì)生活污水的測(cè)定比較

采用壓差法和稀釋接種法分別對(duì)10個(gè)不同的生活污水進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品分別做3個(gè)平行樣，取平均值。假定稀釋接種法測(cè)得的結(jié)果為真值，求出壓差法與稀釋接種法的相對(duì)誤差，進(jìn)一步判斷壓差法測(cè)定BOD的可行性，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 壓差法與稀釋接種法測(cè)定生活污水的結(jié)果

用壓差法與稀釋接種法對(duì)生活污水測(cè)試出的BOD值，假定稀釋與接種法測(cè)得的結(jié)果為真值，得出壓差法稀釋接種法的相對(duì)誤差為-4.8%～7.4%，無(wú)顯著差異。

3 結(jié) 語(yǔ)

基于壓差法原理的OxiTop○R儀器測(cè)定水樣BOD，與稀釋接種法相比，操作簡(jiǎn)單、安全(無(wú)汞測(cè)壓)，且測(cè)量數(shù)據(jù)自動(dòng)存儲(chǔ)，可于日后再讀取數(shù)據(jù)；量程預(yù)留40～50數(shù)字，超量程不必開(kāi)瓶復(fù)位，測(cè)定培養(yǎng)液的范圍寬，樣品一般不用稀釋并具有累加性，大大降低了確定稀釋比的難度。標(biāo)準(zhǔn)法只能測(cè)定BOD值<6 mg/L的培養(yǎng)液，因?yàn)榕囵B(yǎng)液飽和狀態(tài)的溶解氧約為8 mg/L，而5天培養(yǎng)后剩余必須大于2 mg/L。而壓差法可測(cè)定BOD值<50 mg/L的培養(yǎng)液，因?yàn)橐好嫔峡諝夂?，足以保證培養(yǎng)液中溶解氧的消耗。

壓差法具有直觀性，直接讀數(shù)，克服了稀釋接種法操作繁瑣、工作量大、所需試劑多、稀釋倍數(shù)較難確定等缺點(diǎn)，具有操作簡(jiǎn)便、測(cè)定直接、快速，從而節(jié)省人力、物力等優(yōu)點(diǎn)[10-11]，且測(cè)定結(jié)果與稀釋接種法無(wú)顯著差異，其結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的，是一種有推廣價(jià)值的方法，具有一定的發(fā)展前景。

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Evaluation of BOD by differential pressure method

REN Yibin1, KANG Suhua1, YANG Lijie1, ZUO Wentao2

(1. Shijiazhuang Municipal Environmental Monitoring Center, Shijiazhuang Hebei 050022, China; 2.Shijiazhuang Municipal Construction Corporation, Shijiazhuang Hebei 050011, China)

This paper introduces the principle and operation method of the differential pressure method for the determination of biochemical oxygen demand(BOD)in water. The standard samples are measured with the differential pressure method and the dilution inoculation method and actual biochemical oxygen demand of water samples. The results show that the pressure method has high biochemical efficiency, and it is simple to operate with the measured data stored automatically. The measured BOD values can characterize the water biodegradation property well, and is better than the traditional method.

differential pressure method; BOD; diluted inoculation method

1008-1534(2013)04-0280-03

X832

A

10.7535/hbgykj.2013yx0414

2013-04-30;

2013-05-27

責(zé)任編輯：李 穆

任毅斌(1976-)，男，河北高邑人，高級(jí)工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的工作。

E-mail: 13582049933@126.com