制備SiCp/Al復(fù)合材料用復(fù)合粉料的顆粒包覆法混料工藝研究

杜延濤，杜曉明，劉鳳國，王承志

（沈陽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧沈陽 110159）

顆粒增強鋁基復(fù)合材料（AlMMCs）的性能與增強相的尺寸有很大關(guān)系，一般情況下，增強相顆粒的尺寸越小，其增強效果越好。納米顆粒增強鋁基復(fù)合材料具有較高的強度和塑性，但由于較小顆粒容易產(chǎn)生團聚，因而使增強效果大大降低。復(fù)合材料中的納米顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般較?。ǎ?%）[1，2]，要使顆粒的含量更高時，則分散均勻性將難易保證。為解決這一問題，許多學(xué)者嘗試了不同工藝方法，如噴射沉積法、粉末冶金法、鑄造法和重熔稀釋等方法來制備金屬基復(fù)合材料。其中重熔稀釋法（粉末預(yù)制塊在電磁攪拌或機械攪拌作用下在液態(tài)金屬中溶解分散）制備的復(fù)合材料SiC顆粒分布比較均勻，不會產(chǎn)生嚴(yán)重的顆粒團聚現(xiàn)象，并且制備的復(fù)合材料具有很高的強度和塑性。重熔稀釋法與粉末冶金法一樣，也要通過混料工藝使SiC顆粒與鋁粉均勻混合，只有當(dāng)兩者混合均勻后才能為最終的重熔稀釋提供有力的保證。俞亮，等[3]使用聚乙烯醇水溶液作為粘接劑，采用顆粒包覆的方法實現(xiàn)了SiC顆粒在金屬基體中的均勻分布。同時該方法具有操作簡便，設(shè)備成本低廉，不易引入雜質(zhì)等優(yōu)點。本文針對微納米級SiC顆粒增強鋁基復(fù)合材料的混料工藝研究了SiC顆粒加入量和鋁粉顆粒尺寸對SiC顆粒分布均勻性的影響。

1 試驗方法

復(fù)合材料的基體為粒徑100 μm和200 μm的純鋁粉，增強體采用平均粒徑為0.67 μm的市售α-SiC顆粒，SiC顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、5%、8%、10%和12%。黏接劑為聚乙烯醇水溶液，其濃度為2%，溶解溫度為95℃左右，攪拌速度在70 r/min～100 r/min，一般在混料前1 h～2 h溶解聚乙烯醇。具體工藝步驟如下：

1）對SiC顆粒進(jìn)行酸洗處理，以除去其表面粘附物及各種雜質(zhì)。

2）為了使SiC顆粒與基體合金既結(jié)合良好又減少有害界面反應(yīng)的發(fā)生，對已酸洗處理的SiC顆粒進(jìn)行必要的高溫氧化處理。

3）將鋁粉倒入已啟動的自制混料機中，當(dāng)托盤中的鋁顆粒勻速轉(zhuǎn)動后，將已配制好的聚乙烯醇溶液霧狀噴在鋁顆粒表面后，快速加入SiC顆粒，同時刮落沾附在托盤壁上的SiC顆粒，待SiC顆粒包覆在鋁顆粒表面后，再次霧狀噴敷少量的聚乙烯醇水溶液，重復(fù)操作直到SiC顆粒按比例均勻包覆在鋁顆粒表面。

4）對所混好的料使用日立S-3400 N掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察。

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 混料盤傾斜角、轉(zhuǎn)速和加料量對混料效果的影響

在開始混料實驗之前，需要對混料機的傾斜角、轉(zhuǎn)速、加料量加以調(diào)整，以達(dá)到最佳最穩(wěn)定的混料效果。

混料時混料機轉(zhuǎn)速保持在65r/min～75r/min，混合料總量固定為100 g，調(diào)整混料盤傾斜角分別為 40°、50°和 60°。當(dāng)混料盤傾斜角度為 40°時，粉料粘附在混料托盤上，與托盤間基本沒有相對運動。隨著傾斜角的增大，粉體有較大相對運動，且混料盤轉(zhuǎn)速穩(wěn)定，當(dāng)混料盤傾斜角為60°時，混料效果最好。

保持混料盤傾斜角為60°，混合料總量為100 g不變，調(diào)整混料盤轉(zhuǎn)速。當(dāng)轉(zhuǎn)速較低時，20r/min～60 r/min時，粉體基本保持裝料時的位置不動。增大轉(zhuǎn)速，當(dāng)轉(zhuǎn)速為65r/min-75r/min時，粉體有較大相對運動，且混料盤轉(zhuǎn)速穩(wěn)定。繼續(xù)增大混料盤轉(zhuǎn)速，當(dāng)轉(zhuǎn)速大于80 r/min時，粉體整體隨著混料盤轉(zhuǎn)動做圓周運動，沒有相對運動。

保持混料盤傾斜角為60°，轉(zhuǎn)速為 65r/min～75 r/min不變，改變裝料量為 50 g、100 g、200 g.當(dāng)裝料量為100 g時，粉體有較大相對運動，且混料盤轉(zhuǎn)速穩(wěn)定。

2.2 最佳顆粒包覆量的理論計算

考慮到微納米粉體機械復(fù)合時納米粒子存在形式，一方面，子粒子（納米級SiC顆粒）隨機包覆于母粒子（微米級Al顆粒）表面；另一方面，子粒子以密排六方結(jié)構(gòu)排列填充母粒子其中間隙。由文獻(xiàn)[4]可知，納米粒子在微米粒子表面隨機包覆時單個微米粒子配比納米粒子的最大值可根據(jù)下式進(jìn)行計算：

式中，Nf——單個母粒子包覆的子粒子數(shù)；

NX——間隙粒子數(shù)；

K——填充系數(shù)。

在微納米粉體機械復(fù)合時，往往采用的是質(zhì)量配比。為方便使用，將粒子數(shù)轉(zhuǎn)化成納米粒子與微米粒子的質(zhì)量比公式如下[5]：

式中：ε——納米粉和微米粉的質(zhì)量比；

ρn——納米粉體材料的密度；

ρw——微米粉體材料的密度。

本文所選用的SiC顆粒的中位徑為0.67 μm，鋁顆粒中位徑d50分別為100 μm和200 μm，Al顆粒的密度 ρw=2.7 g/cm3，SiC顆粒的密度 ρn=3.2 g/cm3，將上述數(shù)據(jù)代入公式（2），可得：

（1）當(dāng)Al顆粒的中位徑d50=100 μm時：

（2）當(dāng)Al顆粒的中位徑d50=200 μm時：

因此當(dāng)Al顆粒的中位徑d50分別為100 μm和200 μm時，預(yù)混合粉中SiC顆粒含量為11%和9.8%。由于本實驗選用的顆粒粒徑相差兩個數(shù)量級，故公式（2）適用，而當(dāng)粒徑相差3個數(shù)量級以上時，該公式不再適用，文獻(xiàn)[4]中給出了相應(yīng)的計算公式，在此不作贅述。

2.3 SiC顆粒加入量對包覆效果的影響

為了驗證SiC顆粒加入量對包覆效果的影響，實驗中采用的SiC顆粒含量分別為2%、5%、8%、10%和12%，按上述比例混完料以后，從各比例的混合料中取樣在掃描電鏡下觀察，觀察時采用是取某一區(qū)域做鋁硅含量分布圖。鋁硅分布圖能顯示出此區(qū)域內(nèi)的Al元素分布和Si元素分布情況，分別對應(yīng)圖中的亮點。

圖1 是SiC含量為5%時鋁硅分布圖。由圖1可見，Si元素分布很廣，但還有較多Al元素分布，表明Al顆粒表面尚有部分沒有被包覆，需要進(jìn)一步增大SiC顆粒含量，使其充分包覆在Al顆粒表面，以達(dá)到二者均勻混合的目的。

圖2 為SiC含量為10%時鋁硅分布情況。由圖2可見，Al元素分布急劇減少，而Si元素布滿整個區(qū)域，表明SiC顆粒已經(jīng)幾乎將Al顆粒表面占據(jù)，形成了很好的包覆。圖3為Al顆粒中位徑為d50=100 μm，SiC含量為12%時鋁硅分布情況。由圖3可見，Si元素分布廣泛，而Al元素分布相對較少，也形成了很好的包覆。由此可知，隨著混合料中SiC加入量的增加，混合料中Al顆粒包覆情況越來越好，直到完全包覆為止。Al顆粒粒徑d50=100 μm時，SiC含量在10%到12%已經(jīng)完全包覆，d50=200 μm在含量為10%時已完全包覆。這也驗證了應(yīng)用公式（2）確定復(fù)合材料中SiC顆粒含量的可靠性。

通過比較圖1～圖3可知，Al顆粒的中位徑d50=200μm時，SiC含量為10%時混料效果更好。其原因可能是，同質(zhì)量的Al顆粒，粒徑越大則其個數(shù)越少，比表面積越小，只需較少的SiC顆粒便可實現(xiàn)完全包覆；此外，d50=200 μm的Al顆粒具有更大的重力，在托盤轉(zhuǎn)動的過程中可對SiC顆粒進(jìn)行不斷的碾壓和剪切作用，從而可以破碎因表面能大而團聚的SiC顆粒，因此對于較大的Al顆粒，使用較少的SiC量即可獲得較好的混料效果。

圖2 Al顆粒中位徑為d50=200 μm，SiC含量為10%時鋁硅分布圖

圖3 Al顆粒中位徑為d50=100 μm，SiC含量為12%時鋁硅分布圖

圖4 為Al顆粒中位徑為200 μm，SiC含量為10%時的整體效果圖。可以看出Al顆粒表面被全部被SiC顆粒所包覆。其中圖4 b）為Al顆粒表面形貌，可以看出亞微米SiC顆粒已經(jīng)均勻分布在Al基體中，從而也可以驗證了顆粒包覆法混料的可行性。

圖4 Al顆粒整體包覆效果及表面形貌圖

3 結(jié) 論

1）托盤傾斜角為 60°，轉(zhuǎn)速為65 r/min～75 r/min，裝料量為100 g的條件下，粉體有較大相對運動，托盤最穩(wěn)定。

2）通過理論計算得到，Al顆粒的中位徑為100 μm和200μm時SiC顆粒最佳加入量分別為11%和9.8%，與實驗結(jié)果一致。

3）Al顆粒粒徑大小直接影響混料均勻性，實驗表明：中位徑為200 μm的Al粉比100 μm的Al粉混料效果更好，SiC可以很好地包覆Al顆粒表面。

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