SiC單晶線鋸切片及電鍍鋸絲制造技術(shù)的研究進(jìn)展

高玉飛，葛培琪,2，劉全斌，畢文波

( 1．山東大學(xué)機械工程學(xué)院，山東濟南 250061；2．山東大學(xué)高效潔凈機械制造教育部重點實驗室，山東濟南 250061；3．山東信遠(yuǎn)集團(tuán)有限公司，山東煙臺 265200)

碳化硅(SiC)單晶是繼第一代半導(dǎo)體材料單晶硅(Si)和第二代半導(dǎo)體材料砷化鎵(GaAs)后發(fā)展起來的第三代半導(dǎo)體材料,具有寬禁帶、高熱導(dǎo)率、高飽和電子漂移速率、高臨界擊穿電場、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點，是制作氮化鎵(GaN)基藍(lán)色發(fā)光二極管的理想襯底，也是制作高溫、高頻、抗輻照、大功率電子器件的重要材料[1]。特別是在極端條件和惡劣環(huán)境下的應(yīng)用，SiC器件的特性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了Si器件和GaAs器件，因此在半導(dǎo)體照明工程、核反應(yīng)堆、原油勘探、電力系統(tǒng)、航空航天與國防中具有廣闊的應(yīng)用前景[1-2]。這一切將會給SiC器件帶來巨大的需求增長。

SiC單晶的生長與加工是目前國際上的研究熱點，一些國際電子業(yè)巨頭也都投入巨資發(fā)展SiC半導(dǎo)體器件。由于一些特殊方面的應(yīng)用，國外碳化硅生產(chǎn)企業(yè)對中國進(jìn)行禁運。中國中科院物理所、上海硅酸鹽研究所、山東大學(xué)、西安理工大學(xué)、中國電子科技集團(tuán)第四十六所等單位紛紛開展對SiC單晶的研究，在實驗室中已生長出4英寸(約101.6 mm)的SiC單晶。相對于近年來SiC單晶生長技術(shù)取得的突破，加工技術(shù)有待提高。SiC單晶在機械加工階段的關(guān)鍵工序為晶棒切片→粗研磨→精研磨→拋光，研磨階段主要是為了去除切割刀痕及切割引起表面加工變質(zhì)層，降低表面粗糙度[2]。其中，切片加工環(huán)節(jié)十分關(guān)鍵，最初的成形加工，晶片總厚度偏差(TTV)與翹曲度(Warp)主要由切片工藝引起[3]。由于SiC單晶硬度高(莫氏硬度為9.2～9.6，僅次于金剛石莫氏硬度10)與脆性大的力學(xué)特性，使其切片加工難度很大，主要體現(xiàn)在：刀具磨損快，切割效率低，切片表面亞表面易出現(xiàn)微破碎缺陷。尤其是SiC單晶切片表面出現(xiàn)的異常深劃痕和凹坑等缺陷，直接影響后續(xù)研磨工序加工質(zhì)量，給磨拋工序帶來極大的工作量。目前，SiC單晶切片厚度已薄到0.5 mm[4]，尺寸增大和切片厚度變薄給SiC單晶切片加工帶來極大挑戰(zhàn)。

1 SiC單晶金剛石線鋸切片技術(shù)

傳統(tǒng)的小直徑晶體切片加工多采用外圓及內(nèi)圓切片技術(shù)。使用外圓切割機進(jìn)行2英寸(約50.8 mm)以下SiC單晶切片加工時，外圓刀片高速旋轉(zhuǎn)，與晶片間摩擦力較大，切割后期刀片幾乎全部沒入晶體內(nèi)，刀片的徑跳、端跳等現(xiàn)象會相對“放大”，易造成晶片損傷[3]。采用內(nèi)圓切片加工時刀片的徑向尺寸大，張緊時刃口出現(xiàn)波浪狀，切片時易產(chǎn)生附加作用力造成崩邊甚至出現(xiàn)碎片，且切割時鋸口損耗與刀片厚度密切相關(guān)，難以降低鋸口的損耗[5]。當(dāng)SiC單晶的直徑超過2英寸(約50.8 mm)時，常采用金剛石線鋸切片技術(shù)[6]。

1.1 SiC單晶金剛石線鋸的切片加工方法

把金剛石微粉固結(jié)在金屬絲表面上制成固結(jié)磨料線鋸絲，再配以相應(yīng)的鋸床實現(xiàn)鋸絲的往復(fù)運轉(zhuǎn)，并使工件與鋸絲實現(xiàn)相對進(jìn)給，就形成了金剛石線鋸切片技術(shù)。鋸絲本身就類似于鋸片的切割刃口，用其進(jìn)行SiC單晶的切片加工，如圖1所示。而采用復(fù)合電鍍方法固結(jié)金剛石微粉制成的鋸絲具備較高的耐磨性與耐熱性，成為SiC單晶的切片加工首選的切割工具[7]。

圖1 SiC單晶的電鍍金剛石線鋸切片加工示意圖Fig.1 Schematic of diamond wire saw slicing of SiC crystal

線鋸切片時，SiC晶棒相對于鋸絲的進(jìn)給方式可采用平推、工件自旋轉(zhuǎn)和擺動3種，如圖2所示。采用常見的工件相對鋸絲平推的鋸切方式，鋸絲與晶棒的接觸長度隨著加工過程的推進(jìn)是不斷變化的，如圖2 a)中的H。在保持整個鋸切過程中工藝參數(shù)不變的前提下，鋸切長度的變化可能會導(dǎo)致整個晶片表面質(zhì)量的不均勻性。針對以上問題，美國密歇根大學(xué)的SHIH等人采用WTS公司的RTS440單線搖擺切割機開展了SiC單晶的金剛石線鋸切片研究[8]。線輪增加了搖擺運動，切片過程中能夠保持鋸絲與工件間恒定的、長度很小的弧接觸，如圖2 b)所示，從而保證整個鋸切過程中切割長度不變。

圖2 SiC晶棒相對于鋸絲的進(jìn)給方式Fig.2 Feeding ways of SiC crystal relative to diamond wire saw

圖3 SiC單晶線鋸-超聲振動切片示意圖Fig.3 Schematic of ultrasonic vibration aided wire saw slicing of SiC crystal

近些年來，對SiC單晶自旋轉(zhuǎn)的線鋸切片技術(shù)方面也展開了研究。鋸切過程中，SiC晶棒向鋸絲進(jìn)給同時還有自旋轉(zhuǎn)運動，如圖2 c)所示。鋸切實驗發(fā)現(xiàn)SiC單晶切片加工時自旋轉(zhuǎn)運動的附加降低了鋸切力和切片表面粗糙度[9]。理想狀態(tài)下，鋸切過程中鋸絲與工件是點接觸，因此這種切片方法也稱為金剛石線點切割技術(shù)。切割點的鋸切速度是鋸絲線速度和工件自旋速度的合成速度，同樣，鋸切中工件切割點的速度隨著工件鋸切半徑的減小而變化，不能保證整個鋸切過程中鋸切速度的恒定。為提高SiC單晶的鋸切效率，西安理工大學(xué)近期提出金剛石線鋸-超聲振動切割方法。切片過程中給金剛石線鋸施加一定振幅的超聲波振動，將線鋸連續(xù)切割的方式變成脈沖切割的方式，切割原理見圖3[10]。超聲振動工具頭的端面與鋸絲接觸，當(dāng)超聲振動工具頭以一定的頻率振動時，帶動鋸絲對SiC單晶進(jìn)行錘擊和切削。這種切片方法對于提高SiC晶體切片的效率和質(zhì)量提供了指導(dǎo)意義。

1.2 SiC單晶金剛石線鋸切片技術(shù)相關(guān)基礎(chǔ)理論的研究進(jìn)展

SiC單晶金剛石線鋸切片技術(shù)的相關(guān)研究主要集中在鋸切工藝分析、鋸切力的測量與建模、切片表面質(zhì)量分析及工藝參數(shù)優(yōu)化等方面。

HARDIN等使用具備單線搖擺機構(gòu)的往復(fù)式電鍍金剛石線鋸切割SiC單晶實驗，以水為冷卻液，主要分析了切片表面粗糙度與鋸絲磨損等問題，檢測鋸切表面發(fā)現(xiàn)SiC的鋸屑去除是脆性方式，表面粗糙度Ra在0.18～0.29μm范圍內(nèi)，導(dǎo)輪的擺動頻率對表面粗糙度沒有什么明顯影響，存在的主要問題是切片表面微破碎損傷較大、鋸絲磨損快、壽命短。切割表面出現(xiàn)一些較深的劃痕和凹坑，如圖4所示[8]，對表面質(zhì)量影響嚴(yán)重，分析是由脫落的金剛石磨粒隨著鋸絲運動劃刻、滾壓嵌入切片表面形成，同時脫落磨粒及大塊脆性去除切屑與鋸絲鍍層接觸造成鍍層磨損，進(jìn)一步加快磨粒的脫落。鋸切SiC單晶實驗發(fā)現(xiàn)鋸絲表面存在明顯的磨粒脫落現(xiàn)象，且隨著鋸絲磨損加大，切割晶片的Warp隨之增大[6]。

圖4 SiC單晶電鍍金剛石線鋸切割表面損傷Fig.4 Surface damage of SiC crystal sliced by diamond wire saw

SiC單晶自旋轉(zhuǎn)條件下線鋸切片的研究主要集中在晶體自旋轉(zhuǎn)切割工藝、切片表面質(zhì)量、鋸切力測量與建模等方面[9，11]?；诶碚摲治鼋⒘虽徢辛Φ睦碚撃Ｐ?，SiC單晶自旋轉(zhuǎn)條件下線鋸切割時，雖然理論上線鋸與工件是點接觸，但實際上卻是存在一段動態(tài)接觸弧區(qū)。工件進(jìn)給速度增大時，鋸絲與工件的動態(tài)接觸弧長增加，增加了磨?；谅窂降拈L度，也增加了排屑的難度，故鋸切力增大；工件轉(zhuǎn)速增加，單位面積內(nèi)參與切削的磨粒數(shù)增加，使得單顆磨粒切削厚度減小，切向鋸切力減小。鋸切試驗觀察切片表面形貌不存在明顯的切割紋理，表面形貌和粗糙度較工件相對鋸絲直接平推進(jìn)給方法均有改善，但鋸切表面也發(fā)現(xiàn)了一些異常深劃痕和凹坑[9]，對表面亞表面損傷產(chǎn)生重要的影響。

在工件自旋的線鋸切割的基礎(chǔ)上給線鋸附加橫向超聲振動的切片方法目前也開展了一些試驗探索工作，并將加工效果與不向鋸絲施加橫向超聲振動的切片工藝進(jìn)行了對比。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，超聲振動的施加擴大了介于工具-工件間的動態(tài)容屑空間，有利于排屑。在相同工藝參數(shù)條件下，超聲輔助線鋸切割的方式比未施加超聲切割方式的鋸切力減小37%～52%；鋸切表面光滑，表面粗糙度顯著降低，降幅為26%～55%；鋸絲的磨損可以降低40%；切割效率提高近一倍[12]。

SiC金剛石線鋸切片加工的已有研究結(jié)果表明，SiC單晶加工效率低、鋸絲壽命低和切片表面存在異常破碎是目前存在的主要問題。SiC單晶切片過程中鋸絲脫落的金剛石磨粒隨鋸絲運動劃刻或被擠壓嵌入加工表面是形成鋸切表面嚴(yán)重劃痕與凹坑損傷的主要原因。脫落的金剛石磨粒被擠在鋸絲鍍層與晶體切割表面之間，其尺寸大于鋸絲上固結(jié)磨粒的出露高度時，會造成切片表面相對尺寸和深度較大的劃痕與凹坑，對切割表面亞表面質(zhì)量影響更為嚴(yán)重。為去除切割后的嚴(yán)重劃痕、凹坑等表面缺陷，在后續(xù)的研磨工序中要去除的晶片表面材料厚度也就越大，工作量增大。SiC單晶高硬度的特點使得鋸切中鋸絲磨粒脫落現(xiàn)象比較嚴(yán)重，而如何改善磨粒脫落情況及避免脫落的磨粒對切片表面造成更大的劃痕與凹坑損傷，是實現(xiàn)SiC單晶高質(zhì)量鋸切必須解決的問題。

2 固結(jié)金剛石鋸絲制造技術(shù)與失效機理

從切割加工的角度看，要求制造的固結(jié)磨料鋸絲具備磨粒把持強度高、耐磨性好、壽命長、切縫窄、抗拉強度高等特點，從而可改善鋸切質(zhì)量。目前，常見的固結(jié)磨料鋸絲制造方法主要有復(fù)合電鍍法[7，13-15]、樹脂結(jié)合劑黏結(jié)法[16-18]與釬焊法[19]等。釬焊固結(jié)金剛石鋸絲對制造設(shè)備要求高，并且高溫釬焊溫度在900 ℃以上，對鋼絲的強度和韌性影響較嚴(yán)重，熱損傷大，目前尚不適合小直徑與大長度的固結(jié)磨料鋸絲制造，因此目前制造的鋸絲直徑通常在1mm以上[19]，不適合用于要求鋸口損耗低的SiC晶體加工。樹脂結(jié)合劑金剛石鋸絲是將金剛石磨粒與樹脂混合，刷涂在鋼絲表面，經(jīng)過熱固化或光固化使磨粒固結(jié)在鋼絲表面制作而成。樹脂結(jié)合劑金剛石鋸絲制作工藝相對簡單，所存在的主要問題是樹脂對磨粒把持強度低，樹脂層耐磨與耐熱性差導(dǎo)致的鋸絲壽命短等，并不適合用于高硬度SiC單晶的切割[7]。

2.1 電鍍金剛石鋸絲的制造技術(shù)

電鍍金剛石鋸絲通常是選用高強度鋼絲做基體，采用復(fù)合電鍍法利用金屬鍍層的沉積對金剛石磨粒的機械包鑲、物理與化學(xué)吸附的作用，從而把磨粒固結(jié)在鋼絲基體表面而制成，是目前應(yīng)用于SiC單晶線鋸切片加工的工具。電鍍金剛石鋸絲的制作工序：鋼絲表面化學(xué)除油→清洗→酸侵蝕→清洗→鋼絲基體預(yù)鍍→基體上砂→鍍層加厚→清洗→加熱除氫處理[13]。電鍍的工藝條件直接影響鋸絲表面磨粒的密度與分布情況、磨粒出露高度、鍍層與基體結(jié)合強度、鍍層生長速度與質(zhì)量等。其中最為關(guān)鍵的是基體上砂工藝，此工序直接影響最終成品鋸絲表面磨粒分布密度與均勻性，從而影響鋸絲的切割性能。目前開展的上砂工藝的研究主要是集中于埋砂法和磨粒懸浮法[13-15]。

埋砂法制造固結(jié)金剛石鋸絲的原理是將鋼絲基體置于上砂槽里，用金剛石磨料將鋼絲基體全部埋住，與鋼絲基體接觸的金剛石磨粒在金屬電沉積作用下固結(jié)在鋼絲表面上，從而完成上砂。磨粒懸浮上砂法是將金剛石微粉加入到鍍液中，通過攪拌的方式使磨料懸浮于鍍液中，金剛石微粉在自身的重力作用下隨機吸附在鋼絲基體表面并通過金屬電沉積作用固結(jié)在鋼絲表面上。國內(nèi)外學(xué)者在電鍍金剛石鋸絲的制作工藝、提高金屬鍍層的沉積速率等方面做了很多基礎(chǔ)性研究工作[7，13-15，20]。鋼絲表面金屬鍍層的沉積速率是決定鋸絲制造時間的主要因素，采用刷鍍工藝來進(jìn)行基體上砂，金屬鍍層的沉積速率可比普通電鍍方法提高數(shù)倍[7]。LEE等研究了電鍍金剛石上砂的工藝，采用攪拌懸浮上砂法，發(fā)現(xiàn)金屬的沉積速度受到傳質(zhì)速度和分解速度的共同影響，而金剛石沉積的濃度則受到外加電壓和攪動速度的影響[20]。

從電鍍金剛石線鋸規(guī)?；a(chǎn)的角度來看，埋砂法難以實現(xiàn)較長(幾千米甚至幾十千米)鋸絲的制造，磨粒懸浮上砂將是實現(xiàn)電鍍金剛石鋸絲批量化生產(chǎn)的上砂工藝。目前，國外Saint-GobainAbrasives'Winter，WellDiamondWireSaws與DiamondWireTechnology等公司已開發(fā)出較為成熟的電鍍金剛石鋸絲，鋸絲直徑低至180μm，應(yīng)用于SiC和藍(lán)寶石等高硬度晶體的切割中。這些公司的鋸絲產(chǎn)品外觀差異較大，缺乏統(tǒng)一的質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)，其鋸絲制作工藝處于保密狀態(tài)，相關(guān)的介紹報道不多。

2.2 電鍍金剛石鋸絲切割SiC單晶的磨損與失效

在SiC單晶鋸切實驗中觀察鋸絲使用的形貌，除了同其他金剛石工具在加工過程中存在著磨粒破碎、磨粒磨平與折斷等類似現(xiàn)象外，鋸絲表面比較突出的現(xiàn)象是存在明顯的磨粒脫落[6，9]。部分磨粒在沒有完全發(fā)揮切削性能時已經(jīng)整體脫落，這使鋸絲切削性能大大降低。由目前電鍍金剛石鋸絲的制備工藝來看，保證鋸絲表面磨粒具有較高把持強度的措施主要是控制沉積的金屬鍍層厚度與提高鍍層性能。理想的鍍層要結(jié)晶細(xì)致緊密，內(nèi)應(yīng)力小，鍍層厚度將磨粒粒徑的約2/3埋嵌住，1/3出露進(jìn)行切削。因此，鋸切過程鍍層的磨損必然會導(dǎo)致磨粒把持強度降低。隨著SiC單晶尺寸增大，鋸切長度和切深增加，使鋸切過程中脫落的金剛石磨粒與高硬度切屑被擠在鋸絲鍍層與晶體切割加工表面之間劃擦的可能性增大，降低鋸切表面質(zhì)量的同時也使鋸絲鍍層磨損加劇，從而降低鍍層對磨粒把持強度，加劇磨粒脫落。

因此要實現(xiàn)SiC單晶高質(zhì)量精密線鋸切片，所使用的電鍍金剛石鋸絲必須具備磨粒把持強度高、磨粒分布特征與出露高度合理、結(jié)合劑的耐熱性耐磨性高等性能，還需考慮在鋸切時使脫落磨粒與切屑更容易排出，使?jié)櫥鋮s液更充分進(jìn)入鋸切區(qū)，以減少切屑對鋸絲表面的粘附、堵塞、劃擦，降低鋸切力與鍍層的磨損以減少鋸絲表面磨粒的脫落，提高鋸絲壽命和鋸切性能。

3 SiC單晶金剛石線鋸切片技術(shù)的研究方向

分析國內(nèi)外切割SiC單晶的研究現(xiàn)狀發(fā)現(xiàn)，目前SiC單晶線鋸切割加工存在切片表面損傷大、鋸絲磨損嚴(yán)重等問題。對于極難加工的高硬度SiC單晶來講，高表面質(zhì)量的切片可以大大降低后續(xù)磨拋工序的工作量。隨著SiC單晶尺寸增大和切割質(zhì)量要求的提高，迫切需要對切片工藝進(jìn)行深入系統(tǒng)的基礎(chǔ)研究工作。

1) 高性能的電鍍金剛石鋸絲的設(shè)計理論與制備技術(shù) 高性能的電鍍金剛石鋸絲是SiC單晶鋸切加工質(zhì)量的保證。在面對高硬度、高脆性、大尺寸的SiC單晶的切片加工時，迫切需要改善電鍍鋸絲的鋸切性能和鋸切過程的潤滑排屑性能，以提高切片質(zhì)量和鋸絲壽命。因此，探索面向連續(xù)制造的鋸絲表面上砂過程的最佳電鍍工藝，提高金屬沉積速率措施，研制高性能電鍍鋸絲是其中的關(guān)鍵。

2)對鋸絲切割SiC單晶的鋸切性能與鋸絲失效機理研究 目前，對于金剛石鋸絲的鋸切性能和質(zhì)量的評價還未有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，通過建立鋸絲切割SiC單晶的鋸切性能評價方法，建立鋸絲綜合質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)；研究鋸絲磨損現(xiàn)象，揭示鋸絲失效機理，分析鋸絲磨損對鋸切性能的影響規(guī)律，從而可進(jìn)一步完善鋸絲設(shè)計理論與制備技術(shù)。

3)對SiC單晶線鋸鋸切材料去除機理與切片表面亞表面損傷機制研究 目前對金剛石線鋸切割SiC單晶的鋸切材料去除機理與損傷機制還未有統(tǒng)一的清晰的研究，而這是提高切片質(zhì)量的理論依據(jù)。

4)對SiC單晶線鋸切片工藝與工藝參數(shù)優(yōu)化 研究提高鋸切質(zhì)量與效率的復(fù)合加工工藝、工藝參數(shù)對鋸切晶片質(zhì)量及鋸絲壽命的影響規(guī)律，切片質(zhì)量與加工效率的有效平衡與控制方案，從而實現(xiàn)SiC單晶的高效高精密線鋸切片。

4 結(jié) 語

在面對高硬度、高脆性與尺寸不斷增大的SiC晶體的切片加工時，切片效率低、鋸絲壽命短與切片表面微破碎凹坑缺陷等問題是目前迫切需要解決的問題。通過研制高性能的電鍍鋸絲，揭示SiC單晶線鋸切片材料去除機理、切片損傷機理，探索高效高精密的線鋸切片工藝與工藝參數(shù)組合，是解決目前SiC單晶線鋸切片過程中存在問題的有效途徑。因此，深入研究SiC單晶金剛石線鋸切片與鋸絲制造技術(shù)及相關(guān)基礎(chǔ)理論問題，探索低損傷高效精密線鋸切片工藝，具有重要的理論意義和實用價值。

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