一種寬頻液體阻抗譜測(cè)量方法

胥 飛

(上海電機(jī)學(xué)院 電氣學(xué)院， 上海 200240)

一種寬頻液體阻抗譜測(cè)量方法

胥 飛

(上海電機(jī)學(xué)院 電氣學(xué)院， 上海 200240)

根據(jù)液體阻抗測(cè)量的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了一種寬頻帶液體阻抗譜測(cè)量系統(tǒng)。系統(tǒng)主要由前端探頭、前置放大電路、主測(cè)量電路、通訊、顯示與控制部分組成。四電極結(jié)構(gòu)的探頭與前置放大電路結(jié)合，可大幅降低電極極化干擾；MSP430F425單片機(jī)用于控制系統(tǒng)各部分，并計(jì)算阻抗。測(cè)量數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)校正以降低誤差。實(shí)驗(yàn)表明，該裝置可用于測(cè)量1kHz～20MHz范圍內(nèi)多種液體介質(zhì)的阻抗譜，具有很強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。

阻抗測(cè)量； 高電導(dǎo)率液體； 四電極； 電極極化

阻抗是材料的基本電特性之一。阻抗譜描述了材料在不同頻率下的傳導(dǎo)電荷和存儲(chǔ)電荷的能力，它與材料在不同尺度上的結(jié)構(gòu)、組分等幾何參數(shù)和電導(dǎo)率、電容率等電學(xué)參數(shù)相關(guān)。阻抗譜常用于薄膜、陶瓷、高分子、膠體等多種材料的特性分析，在工業(yè)生產(chǎn)和科研領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用[1-2]。液體阻抗譜分析是阻抗測(cè)量應(yīng)用的一類(lèi)，可用于血液分析、人體阻抗成像、發(fā)酵進(jìn)程監(jiān)測(cè)、電池狀態(tài)監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域[3-9]。

目前，液體阻抗譜的應(yīng)用多為油類(lèi)絕緣液體的寬頻或水質(zhì)導(dǎo)電液體的高頻阻抗譜，而高電導(dǎo)率液體阻抗的測(cè)量分析仍然較少。這是由于高電導(dǎo)率液體的中低頻介電譜的測(cè)量受到電極極化的嚴(yán)重影響，而難以得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)；另一方面還缺乏適用的寬頻阻抗測(cè)量設(shè)備[4]。

電極極化是由于浸入液體中的電極表面與液體形成的雙電層而產(chǎn)生的，它與待測(cè)的液體阻抗在電路上是串聯(lián)的，故難以消除[10]。極化阻抗對(duì)液體阻抗測(cè)量的影響隨電導(dǎo)率增加而增加，隨測(cè)量頻率升高而降低。對(duì)于電導(dǎo)性液體，通常需要采取一定措施來(lái)降低電極極化的影響，如采用四電極[11]。

阻抗頻譜的測(cè)量一般使用阻抗分析儀來(lái)完成?，F(xiàn)代的阻抗分析儀是一種通用的、高度自動(dòng)化的測(cè)量?jī)x器，可以在很寬的頻率范圍內(nèi)(10Hz～100MHz)測(cè)量試樣的阻抗。但它們幾乎均采用自動(dòng)平衡橋的原理來(lái)實(shí)現(xiàn)阻抗測(cè)量，如Agilent4294A、Wayne Kerr系列等。雖然它們具有精度高、頻率范圍寬的優(yōu)點(diǎn)，但均無(wú)法與液體阻抗測(cè)量所需的四電極連接，因而需要另行設(shè)計(jì)測(cè)量裝置。

本文設(shè)計(jì)了一種適用于液體阻抗測(cè)量的系統(tǒng)。該系統(tǒng)的前端采用四電極結(jié)構(gòu)，測(cè)量電路為數(shù)字式平衡電橋；具有測(cè)量頻率寬、電極極化干擾小、測(cè)量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

1 測(cè)量系統(tǒng)

液體阻抗譜所測(cè)量的是液體在各頻率下的電阻值和電容值。電流通過(guò)電極引入液體，液體阻抗中的電阻成分將改變電流的幅值，電容成分將改變幅值和相位。本系統(tǒng)使用模數(shù)混合式自動(dòng)平衡電橋，通過(guò)測(cè)量該幅值和相位變化來(lái)計(jì)算液體的電阻值和電容值。本系統(tǒng)主要由前端探頭、前置放大電路、主測(cè)量電路、通訊、顯示與控制部分組成。

1.1前端探頭

前端探頭的作用是將被測(cè)液體與測(cè)量電路連接起來(lái)，使得待測(cè)阻抗進(jìn)入測(cè)量電路。為降低電極極化，探頭采用了四電極的結(jié)構(gòu)。它利用一對(duì)外電極將激勵(lì)電流導(dǎo)入液體，這對(duì)電極被稱(chēng)為電流電極；另一對(duì)電極位于電流電極內(nèi)測(cè)，以測(cè)量液體試樣上的電壓，這對(duì)電極被稱(chēng)為電壓電極。理論上，四電極探頭上電極極化只發(fā)生在電流電極的表面；電壓電極由于通過(guò)電流極小，電極表面的極化很弱。測(cè)量對(duì)象就是位于內(nèi)側(cè)電壓電極之間的液體試樣的阻抗。四電極結(jié)構(gòu)將電極極化與被測(cè)的液體阻抗相分離，因而，電極極化對(duì)測(cè)量的干擾作用大大降低[12]。

探頭使用鉑金屬作為測(cè)量電極，后端底座材料為聚四氟乙烯。選擇鉑是由于其化學(xué)性能穩(wěn)定，通常不與溶液中的化學(xué)成分發(fā)生反應(yīng)，且其電極極化作用也弱于其他電極；其缺點(diǎn)是價(jià)格貴，不夠堅(jiān)硬，因而應(yīng)避免碰撞變形。4根長(zhǎng)18mm、直徑1mm的電極平行排列，插入底座，底座外留10mm 長(zhǎng)。鉑電極的插入端焊接銅導(dǎo)線(xiàn)連接到測(cè)量電路。

圖1 四電極探頭照片F(xiàn)ig.1 Picture of four-electrode probe

1.2前置放大電路

前置放大電路與探頭直接相連。其作用如下： ① 在系統(tǒng)的前端放大來(lái)自探頭的電壓，獲得高信噪比的電信號(hào)。② 根據(jù)系統(tǒng)設(shè)計(jì)，前端待測(cè)液體阻抗Zx與極化阻抗、參考阻抗Zr應(yīng)形成串聯(lián)，故需要利用放大器的高輸入阻抗、低吸收電流的特性獲取電壓，在事實(shí)上也形成這種串聯(lián)。③ 四電極結(jié)構(gòu)中的電壓電極通過(guò)的電流越小，電極極化作用就越弱。④ 前置放大器對(duì)輸入的激勵(lì)電壓進(jìn)行緩沖，輸入四電極中的電流電極，以提高對(duì)高電導(dǎo)率液體阻抗的驅(qū)動(dòng)能力，減小輸出波形的畸變和噪聲。

前置放大電路與前端探頭、后端主測(cè)量電路的關(guān)系如圖2所示。其中DAC、ADC分別為數(shù)模轉(zhuǎn)換器和模數(shù)轉(zhuǎn)換器。

圖2 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖Fig.2 System structure diagram

1.3主測(cè)量電路

主測(cè)量電路是一種半橋式阻抗測(cè)量電路，其核心是模數(shù)混合式自動(dòng)平衡電橋。為獲得低電極極化而使用的四電極探頭結(jié)構(gòu)，使得待測(cè)液體阻抗無(wú)法位于電橋平衡段，也就無(wú)法使用傳統(tǒng)的通用阻抗測(cè)量?jī)x表。

主電路的基本方法是使用乘法器或放大器導(dǎo)入前端待測(cè)阻抗Zx和參考阻抗Zr上的電壓，讓它們作用在參考電阻Rr和鏡像電阻Ri、鏡像電容Ci上，其產(chǎn)生的電流互相平衡并抵消。使用DAC調(diào)整乘法器輸出電壓使電橋平衡。為提高測(cè)量量程，圖2中的鏡像電阻、電容器件在實(shí)際使用時(shí)，可通過(guò)多路開(kāi)關(guān)選擇不同值的器件，形成多個(gè)“檔位”。

假定待測(cè)阻抗Zx由待測(cè)電阻Rx與待測(cè)電容Cx并聯(lián)構(gòu)成，則總電納為

Yx=Gx+jBx=I/Zx=1/Rx+jωCx

(1)

式中，Gx為Rx產(chǎn)生的電導(dǎo)；Bx為Cx產(chǎn)生的電納；ω為角頻率?？傠娂{Yx為并聯(lián)各分部之和。

(2)

(3)

式中，θ為矢量電壓Ux和Ur的夾角；UDAC0為DAC輸出的一路模擬電壓，用于控制同相電壓輸出的幅值；UDAC1為DAC輸出的另一路模擬電壓，用于控制正交相電壓輸出的幅值。

由Zx與Zr串聯(lián)，得到

(4)

結(jié)合式(2)～(4)可分別得到

(5)

(6)

由于Yx=1/Zx，|Y|sinθ=jωCx，|Y|cosθ=1/Rx，代入式(5)、(6)得：

(7)

(8)

因此，通過(guò)電橋平衡時(shí)的Zr、Ri、Rr、Ci、ADC的輸出電壓UDAC0和UDAC1計(jì)算得到Rx和Cx。即使Rx很小，即電導(dǎo)很高，同時(shí)Cx很小，也可以通過(guò)選擇不同的Ri和Ci使得電橋平衡，從而測(cè)得待測(cè)液體的阻抗值。

1.4通訊、顯示與控制

本系統(tǒng)采用德州儀器公司的MSP430F425單片機(jī)作為控制器，用于控制波形發(fā)生器輸出所需頻率的波形；選擇鏡像電阻和電容的檔位、控制DAC輸出調(diào)制電壓UDAC0和UDAC1，使電橋平衡。單片機(jī)還需要計(jì)算Rx和Cx，并將該值輸出到液晶顯示器上，同時(shí)，通過(guò)串口輸送到計(jì)算機(jī)，以便于進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

2 系統(tǒng)補(bǔ)償與校正

系統(tǒng)自身的測(cè)量誤差主要來(lái)自平衡電橋前段，包括： ① 探頭引線(xiàn)上的電感和引線(xiàn)之間的電容；② 前置放大器輸入端偏置電流導(dǎo)致待測(cè)液體阻抗Zx和參考阻抗Zr產(chǎn)生了并聯(lián)阻抗；③ 由于前置放大器增益限制而導(dǎo)致幅值相位誤差等。

圖3 前端阻抗示意圖Fig.3 Schematic diagram of front impedance

3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果

利用本測(cè)量系統(tǒng)，對(duì)雙蒸水、無(wú)水乙醇、食用油的阻抗進(jìn)行了測(cè)量。由于這些溶液為均質(zhì)溶液，內(nèi)部無(wú)膜/相界面，故理論上，溶液本身在1kHz～20MHz內(nèi)沒(méi)有極化松弛，則測(cè)量到的阻抗是液體的阻抗。

實(shí)驗(yàn)中，將所用燒杯事先清洗烘干后，用待測(cè)液體沖洗一次，第2次倒入約400mL待測(cè)液體。插入電極探頭至底座，浸入溶液中1cm深入，電極下端離杯底大于1cm。杯底墊木塊，杯子附近無(wú)金屬。測(cè)量在室溫下進(jìn)行，使用普通水銀溫度計(jì)插入液體內(nèi)，在遠(yuǎn)離電極處監(jiān)測(cè)溫度變化，僅當(dāng)溫度在(25±0.5)℃時(shí)進(jìn)行測(cè)量。每個(gè)樣本溶液使用同一電路測(cè)量3次，2次之間間隔5min。每個(gè)試樣測(cè)量完后均使用清水、雙蒸水、紙巾擦洗。食用油最后測(cè)量。

測(cè)量結(jié)果如圖4所示，其中，圖4(a)為3種液體的電容測(cè)量值隨頻率變化的曲線(xiàn)，圖4(b)為3種液體的電導(dǎo)測(cè)量值隨頻率的變化曲線(xiàn)。由于系統(tǒng)需要在各頻率點(diǎn)進(jìn)行補(bǔ)償，故選擇有限的測(cè)量頻率點(diǎn)，頻率范圍覆蓋為1kHz～20MHz。

圖4 電容和電導(dǎo)隨頻率變化譜線(xiàn)Fig.4 Spectra of capacitance and conductance

由圖4(a)可見(jiàn)，電容頻率譜線(xiàn)總體上較為穩(wěn)定，尤其是無(wú)水乙醇和食用油。其差值反映了介電常數(shù)的差別，表明水的介電常數(shù)最大，無(wú)水乙醇次之，食用油最小。由于水在常溫下的介電常數(shù)約為78，則據(jù)此圖可計(jì)算得出無(wú)水乙醇的介電常數(shù)約為25，食用油的介電常數(shù)約為4.5，這與文獻(xiàn)[14]中的結(jié)論相符。雙蒸水的電容譜線(xiàn)在低頻端有顯著增加，這說(shuō)明即使是使用四電極測(cè)量雙蒸水，仍然會(huì)在低頻端發(fā)生電極極化，但極化強(qiáng)度較普通電極減弱了數(shù)個(gè)數(shù)量級(jí)[5]。無(wú)水乙醇和食用油幾乎沒(méi)有電極極化。3種液體的電容頻率譜線(xiàn)在高頻段均有電容值降低的趨勢(shì)，這可能是由于電極校正方法在高頻段不能完全補(bǔ)償電極的電感效應(yīng)。

由圖4(b)可見(jiàn)，3種液體的電導(dǎo)頻率譜線(xiàn)在低頻段較為穩(wěn)定。其中，雙蒸水的電導(dǎo)率最高，食用油次之，無(wú)水乙醇最小。3種液體的電導(dǎo)頻率譜線(xiàn)在高頻段有波動(dòng)，這表明測(cè)量裝置在高頻處達(dá)到系統(tǒng)的測(cè)量極限，此時(shí)測(cè)量誤差增大；電導(dǎo)譜線(xiàn)在低頻段較為平滑，表明電極極化對(duì)電導(dǎo)值的測(cè)量干擾遠(yuǎn)小于電容測(cè)量值。

4 結(jié) 語(yǔ)

本文設(shè)計(jì)了一個(gè)寬頻帶液體阻抗測(cè)量系統(tǒng)。該系統(tǒng)能夠測(cè)量多種液體在1kHz～20MHz內(nèi)的阻抗。系統(tǒng)使用四電極結(jié)構(gòu)的探頭，能有效減弱電極極化對(duì)測(cè)量的影響，但電極極化在低頻段仍然能產(chǎn)生顯著作用。

本測(cè)量系統(tǒng)在高頻段的測(cè)量性能仍有不足，導(dǎo)致高頻段電容和電導(dǎo)的測(cè)量值不穩(wěn)定，產(chǎn)生明顯的誤差。這可以通過(guò)改進(jìn)系統(tǒng)校正方法來(lái)改善，同時(shí)測(cè)量電路也需要改進(jìn)，以改善高頻測(cè)量穩(wěn)定性。

本文設(shè)計(jì)的寬頻帶液體阻抗測(cè)量系統(tǒng)可測(cè)量多種液體的寬頻阻抗譜，為發(fā)酵監(jiān)測(cè)、食品檢測(cè)、臨床診斷等領(lǐng)域的應(yīng)用提供了有力的分析工具，具有廣泛的應(yīng)用前景。

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Measurement of Wide Band Impedance Spectrum for Liquid

XUFei

(School of Electric Engineering, Shanghai Dianji University, Shanghai 200240, China)

Based on the characteristics of liquid impedance measurement, a measuring system for wide band spectrum is introduced. The system consists of several parts including a front probe, a front amplifier board, a main measuring board, a communication unit and a display unit. A four electrode structure of the front probe combined with a front amplifier significantly reduces interference of electrode polarization. A microcontroller(MCU) MSP430F425 is used to control the system and calculate impedance. The measured data is corrected to reduce error. Experiment shows that the system can be used to measure liquid impedance spectrum in a frequency range of 1kHz-20MHz. It has wide applications.

impedance measurement; liquid impedance spectrum; four electrode; electrode polarization

2095-0020(2013)05 -0253-05

TM 934.73

A

2013-08-30

上海市教育委員會(huì)科研創(chuàng)新項(xiàng)目資助(13ZZ144)

胥 飛(1978-)，男，副教授，博士，主要研究方向?yàn)榍度胧綑z測(cè)系統(tǒng)、自動(dòng)檢測(cè)裝置，E-mail: xuf@sdju.edu.cn