波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀故障處理及維護(hù)

陳 濤，郭 雋，太井超

（天津鋼鐵集團(tuán)有限公司技術(shù)中心，天津 300301）

1 引言

天津鋼鐵集團(tuán)有限公司技術(shù)中心目前擁有荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的波長(zhǎng)色散X 射線(xiàn)熒光光譜儀四臺(tái)，主要用于進(jìn)廠(chǎng)原料、燒結(jié)礦、鐵水和生產(chǎn)工藝樣品的化學(xué)成分分析，其主要優(yōu)點(diǎn)有：分析結(jié)果精密度高、準(zhǔn)確度高、分析速度快、操作簡(jiǎn)單。因此，X射線(xiàn)熒光儀在技術(shù)中心各實(shí)驗(yàn)室均扮演著越來(lái)越重要的角色。

這四臺(tái)X 射線(xiàn)熒光光譜儀（其中Axios 型2臺(tái)、Magix 型2 臺(tái)）從安裝調(diào)試至今已使用了近10年。隨著使用年限的延長(zhǎng)，光譜儀的工作性能在不斷降低、出現(xiàn)的各種故障也在增多。因此，光譜儀的日常維護(hù)維修工作對(duì)降低儀器故障率、保持光譜儀的工作性能起著重要的作用，而且在發(fā)生儀器故障時(shí)快速的故障判斷和排除就顯得尤為重要了。以下結(jié)合本公司的四臺(tái)X 射線(xiàn)熒光光譜儀的維護(hù)維修情況，選取幾個(gè)有代表性的故障案例進(jìn)行分析，同時(shí)對(duì)X 射線(xiàn)熒光光譜儀的日常維護(hù)工作提出自己的一些看法。

2 儀器故障判斷與處理

2.1 光譜儀真空度不良

2.1.1 故障現(xiàn)象

燒結(jié)實(shí)驗(yàn)室X 射線(xiàn)熒光光譜儀光室內(nèi)真空度升高、真空度波動(dòng)較大。

儀器經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用后光室內(nèi)的真空度在不分析樣品時(shí)由最低時(shí)可抽至7 Pa 升高至最低可抽至30 Pa，在試樣分析過(guò)程中真空度的波動(dòng)由最低時(shí)的10 Pa 升至40 Pa，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精確度下降，當(dāng)真空度超過(guò)100 Pa 時(shí)儀器報(bào)警停止工作。

2.1.2 原因分析

結(jié)合燒結(jié)實(shí)驗(yàn)室X 熒光光譜儀的使用情況，認(rèn)為造成X 射線(xiàn)熒光光譜儀真空度情況下降的主要有以下幾方面：

（1）光譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)O 型密封圈（見(jiàn)圖1）被污染。粉末壓片制樣方法是燒結(jié)實(shí)驗(yàn)室X 熒光光譜分析的主要制樣方法之一。粉末壓片法制備的分析樣品表面殘留的粉末很容易污染O 型密封圈，從而造成密封效果不好、真空度不能滿(mǎn)足光譜儀的工作要求。這種故障現(xiàn)象也是各實(shí)驗(yàn)室X 熒光光譜儀出現(xiàn)故障次數(shù)最多的一種。

（2）真空泵出現(xiàn)故障或工作能力下降。

（3）光室內(nèi)部（見(jiàn)圖2）有泄漏。

圖1 進(jìn)樣系統(tǒng)O型圈

圖2 光室（中間銅盤(pán)內(nèi)部為光室）

2.1.3 儀器故障的檢查與排除

針對(duì)該故障，可采取逐個(gè)檢查的方式查找故障原因并進(jìn)行維修。第一步：清潔進(jìn)樣系統(tǒng)O 型密封圈，效果不明顯。第二步：對(duì)真空泵進(jìn)行檢查，真空泵經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，泵內(nèi)會(huì)積壓了很多水汽和很多其他污染雜質(zhì)。更換真空泵油并排出泵內(nèi)水汽，真空度依然變化不大，效果不明顯。第三步：真空度是由于長(zhǎng)時(shí)間使用造成真空度逐漸下降的，排除人為原因引起的故障，因此我們可以初步判斷可能是由于光室內(nèi)部泄漏造成真空度不良。結(jié)合P10 氣流量狀態(tài)（正常狀態(tài)為0.75～1.0 l/h）來(lái)分析，可能是窗口膜有破損。把儀器置于空氣狀態(tài)，觀(guān)察P10 氣的流量，與抽真空狀態(tài)下的P10 氣流量比較，發(fā)現(xiàn)抽真空狀態(tài)下的P10 氣流量大于空氣狀態(tài)的P10 氣流量（0.4 l/h 以上），因此可以判斷是窗口膜破損造成P10 氣泄漏至分光室引起真空度不良。

處理方法：更換窗口膜，真空度恢復(fù)正常，故障排除。

2.2 樣品傳送系統(tǒng)故障

2.2.1 故障現(xiàn)象

樣品室旋轉(zhuǎn)超時(shí)報(bào)警“Spectrometer error：3.0.4.00 Turret timeout”。

2.2.2 原因分析出現(xiàn)這類(lèi)故障的原因主要有以下幾方面：

（1）卡樣。由于樣品蓋或樣杯邊緣長(zhǎng)時(shí)間不清潔造成污染，分析時(shí)樣杯和樣品蓋粘連在一起，并未隨托桿下降旋轉(zhuǎn)，造成樣杯卡在樣品室內(nèi)。

（2）粉末壓片樣品不清潔。脫落粉末在樣品室內(nèi)逐漸積累，造成摩擦力增大，旋轉(zhuǎn)困難，樣品旋轉(zhuǎn)沒(méi)有在規(guī)定時(shí)間內(nèi)旋轉(zhuǎn)至指定位置，出現(xiàn)超時(shí)報(bào)警現(xiàn)象。

（3）Turret 電機(jī)出現(xiàn)故障，不能正常工作，造成樣品不能正常旋轉(zhuǎn)或不旋轉(zhuǎn)。

2.2.3 處理方法

（1）定期用無(wú)水乙醇清潔樣品蓋、樣杯。

（2）粉末壓片樣品表面要用吸耳球清潔干凈后放入樣杯，并且定期打開(kāi)樣品室，清潔傳送系統(tǒng)轉(zhuǎn)盤(pán)、樣品室密封圈。（注意：由于Rh（銠）靶X 光管的窗口由金屬鈹（Be）制成，厚度僅約為75 μm，且鈹有劇毒，嚴(yán)禁用手直接接觸。假如鈹窗被污染，上面有灰塵，要用吸耳球從側(cè)面吹掃，因?yàn)殁敶疤?，正面吹掃容易吹破鈹窗，造成X 光管損壞）。

（3）更換Turret 電機(jī)。（注意：更換電機(jī)后要調(diào)節(jié)好電機(jī)位置，并且調(diào)節(jié)好皮帶松緊）。

2.3 高壓無(wú)法開(kāi)啟

2.3.1 故障一

2.3.1.1 故障現(xiàn)象

儀器底部出現(xiàn)積水。

2.3.1.2 原因分析

儀器底部產(chǎn)生積水原因可能是由于循環(huán)水泄漏造成。將儀器外殼打開(kāi)，經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)內(nèi)循環(huán)水水管連接處一快速接頭損壞，導(dǎo)致水管從快速接頭處崩出，內(nèi)循環(huán)水泄漏。

2.3.1.3 處理方法

將儀器內(nèi)的泄漏出來(lái)的水清理干凈，而后更換快速接頭，將殘余循環(huán)水排至用蒸餾水清洗干凈的容器內(nèi)。重新補(bǔ)充循環(huán)水至儀器儲(chǔ)水罐中（注意：要反復(fù)多次補(bǔ)充，因?yàn)檠h(huán)水外泄后，循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)會(huì)有大量空氣進(jìn)入，在有空氣的情況下，循環(huán)水無(wú)法正常循環(huán)。所以要將循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)空氣一點(diǎn)點(diǎn)排干凈后，循環(huán)水才能在儀器內(nèi)正常循環(huán)，否則高壓不能開(kāi)啟），高壓開(kāi)啟成功。

2.3.2 故障2

2.3.2.1 故障現(xiàn)象

高壓開(kāi)啟成功后觀(guān)察譜儀態(tài)發(fā)現(xiàn)內(nèi)循環(huán)水溫度PRWTMP 數(shù)據(jù)和實(shí)際溫度數(shù)據(jù)不相符。

2.3.2.2 原因分析

內(nèi)循環(huán)水溫度PRWTMP 數(shù)據(jù)是由溫度傳感器接收到測(cè)量出來(lái)的溫度信號(hào)再反映到計(jì)算機(jī)上的，因此造成溫度不準(zhǔn)的原因可能是測(cè)溫部分也可能是溫度傳感器。由于溫度傳感器插頭在儀器下部，循環(huán)水泄漏后會(huì)浸泡溫度傳感器插頭，因此我們懷疑是由于被水浸泡污染而造成溫度傳感器接觸不良或者損壞，從而導(dǎo)致內(nèi)循環(huán)水溫度PRWTMP 數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。

2.3.2.3 處理方法

對(duì)溫度傳感器插頭進(jìn)行清潔烘干，重新安裝后內(nèi)循環(huán)水溫度PRWTMP 數(shù)據(jù)恢復(fù)正常。

3 儀器的日常維護(hù)和定期檢查

3.1 P10 氣更換步驟及注意事項(xiàng)

為了防止氣瓶?jī)?nèi)的雜質(zhì)進(jìn)入分析儀,建議在瓶壓為10 個(gè)大氣壓（1 MPa）時(shí)即更換新氣。更換P10氣步驟如下：

（1）設(shè)定高壓為20 kV/10 mA，（每次以10 kV/10 mA 逐步降壓）然后關(guān)高壓。

（2）設(shè)定分光室介質(zhì)為空氣狀態(tài)。

（3）關(guān)閉鋼瓶主閥門(mén)，取下減壓閥。

（4）更換新的P10 氣體瓶。

（5）快速打開(kāi)氣瓶主閥并迅速關(guān)閉以沖洗接口。

（6）安裝減壓閥，打開(kāi)主閥門(mén)，檢查二次壓力為0.7×105Pa～0.8×105Pa（通常為0.75×105Pa）。

（7）用指令啟動(dòng)P10 氣,設(shè)定分光室介質(zhì)為真空狀態(tài)（通過(guò)TCM 查看P10 氣流量為1.0 h/L 左右，壓力為750 hPa 左右）。

（8）開(kāi)啟高壓，待儀器穩(wěn)定2 h 后校準(zhǔn)PHD。

3.2 X 射線(xiàn)管老化

如主機(jī)停機(jī)超過(guò)24 h，則需對(duì)X 射線(xiàn)管進(jìn)行老化。

3.2.1 手動(dòng)老化

開(kāi)機(jī)后運(yùn)行TCM 軟件按以下順序進(jìn)行：

將儀器高壓由20 kV/10 mA 升至60 kV/50 mA，升壓步驟為：

20 kV/10 mA→30 kV/10 mA→40 kV/10 mA→40 kV/20 mA→50 kV/30 mA →60 kV/40 mA →60 kV/50 mA。

如停機(jī)時(shí)間在24～100 h 之間，則每步停留時(shí)間需為1 min。如停機(jī)時(shí)間在100 h 以上，每步停留時(shí)間需為5 min。

3.2.2 自動(dòng)老化

開(kāi)機(jī)后運(yùn)行TCM 軟件，如停機(jī)時(shí)間在24～100 h 之間，選擇“Fast”老化，如停機(jī)時(shí)間超過(guò)100 h，選擇“Normal”老化。

3.3 更換水過(guò)濾器

如果水流量變得很低，將使安全回路動(dòng)作，從而不能打開(kāi)高壓，這時(shí)需更換水過(guò)濾器。更換的周期取決于水的質(zhì)量，建議每年更換一次。

（1）設(shè)定高壓為20 kV/10 mA，然后關(guān)高壓。

（2）關(guān)閉水冷機(jī)閥門(mén)。

（3）取出水過(guò)濾器，清洗過(guò)濾器或更換新的過(guò)濾器，重新安裝好。（4）打開(kāi)水冷機(jī)閥門(mén)。檢查漏水情況。（5）開(kāi)高壓，正常分析。

3.4 日常檢查項(xiàng)目

（1）空氣壓縮機(jī)壓力：5.0×105Pa。排水每月一次并檢查油位是否正常。

（2）內(nèi)外循環(huán)水：由于內(nèi)循環(huán)水直接接X(jué) 光管，因此主要檢查電導(dǎo)率是否正常、是否漏水、水流量是否正常（3～5 L/min）；外循環(huán)水是由水冷機(jī)提供，因此主要檢查是否漏水、水流量（1～4 L/min）以及室外風(fēng)機(jī)是否正常，散熱片是否被灰塵堵塞造成水冷機(jī)自動(dòng)啟動(dòng)過(guò)熱保護(hù)程序，最好每季度更換一次外循環(huán)水、每半年清洗一次室外機(jī)。

（3）P10 氣體：主要檢查內(nèi)容包括鋼瓶壓力是否小于正常壓力(大于10 個(gè)大氣壓）、二次壓力是否為0.7～0.8×105Pa、P10 氣體的流量是否在為0.6～2 L/h 范圍內(nèi)（1 L/h 為最好）。

（4）分光室真空度：因?yàn)檎婵斩仍?00 Pa 時(shí)儀器高壓會(huì)自動(dòng)關(guān)閉以保護(hù)X 光管，所以要時(shí)常觀(guān)察儀器真空度情況，不能超過(guò)100 Pa。

（5）儀器箱體內(nèi)部溫度：30℃。

（6）由于真空泵始終處于工作狀態(tài)，它會(huì)通過(guò)樣品室、分光室及管道將粉塵吸入泵內(nèi)，從而污染真空泵油，使真空泵抽力降低。因此要定期檢查真空泵油的液面高度和污染程度，最好每月要將氣鎮(zhèn)閥打開(kāi)排除泵中水分，每次約6 h，每年更換一次油過(guò)濾器和真空泵油。

4 結(jié)束語(yǔ)

波長(zhǎng)色散X 射線(xiàn)熒光光譜儀是集機(jī)械、光學(xué)、電學(xué)、自動(dòng)化控制、氣路、水路、循環(huán)控溫等多種專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域于一體的大型精密分析儀器。在日常樣品分析工作中，工作人員應(yīng)注意對(duì)設(shè)備的保養(yǎng)和維護(hù)，通過(guò)操作軟件提供的數(shù)據(jù)參數(shù)對(duì)儀器的使用性能進(jìn)行密切地監(jiān)控。在故障維修過(guò)程中，維修人員要綜合實(shí)驗(yàn)室的使用情況、環(huán)境因素和常見(jiàn)的故障類(lèi)型對(duì)光譜儀的故障原因進(jìn)行判斷，以確定準(zhǔn)確、有效、可行的維修方案，從而降低儀器故障率和維修時(shí)間，使儀器長(zhǎng)期處于穩(wěn)定高效的工作狀態(tài)。