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    微晶酚酞負載孔雀石綠分離富集后分光光度法測定痕量鎘

    2013-10-27 06:25:00
    分析儀器 2013年4期
    關鍵詞:中鎘酚酞微晶

    (商洛學院化學與化學工程系,商洛726000)

    1 引言

    鎘是一種廣泛分布于環(huán)境中并嚴重危及生物體健康的有毒重金屬元素之一[1]。人體吸入的大部分鎘存在于肝臟和腎臟[2,3],將會導致癌癥、動脈硬化及高血壓[4]等。人體鎘的主要來源是水和食物,因此建立準確、靈敏的測定水和食物中鎘含量顯得非常重要。

    目前,雖然測定鎘的方法很多。如分光光度法[5,6],動力學法[7],原子發(fā)射光譜法[8],原子吸收光譜法[9,10],高效液相色譜法[11]及電化學法[12,13]等。但是,因為環(huán)境水樣中鎘含量很低且基體效應嚴重。用這些方法無法直接測定環(huán)境水樣中鎘含量,為了準確測定其含量,必須進行分離和預富集。

    本實驗建立了負載孔雀石綠(MG+)的微晶酚酞分離富集環(huán)境水樣中痕量Cd2+的新方法。在SCN-存在下,Cd2+與SCN-形成的Cd(SCN)42-與負載在微晶酚酞上的MG+發(fā)生反應,生成[Cd(SCN)42-]·(MG+)2。該離子締合物可被吸附在微晶酚酞表面上,而常見陽離子Pb2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cd2+、Fe3+、Al3+等不被吸附。解吸富集在微晶酚酞表面上的Cd2+,然后用分光光度法測定環(huán)境解吸液中Cd2+的含量。該方法可避免萘易升華對人體健康帶來的危害,具有環(huán)境友好等特點。

    2 實驗部分

    2.1 實驗原理

    圖5 MG+與酚酞的結構圖

    2.2 儀器和試劑

    UV757CRT紫外可見分光光度計(上海海曙精密科學儀器有限公司)。

    1.0 g/L標準Cd2+儲備液:稱取1.0000克純金屬鎘于燒杯中,加5 mL 6.0 mol/L HCl溶解,定容至1 L容量瓶中;1.0 × 10-3mol/L孔雀石綠(上海試劑廠)溶液:準確稱取0.0364 g 孔雀石綠,用蒸餾水稀釋至100 mL。KSCN(西安試劑廠)溶液:0.1 mol/L。酚酞(天津市凱通化學試劑有限公司)乙醇溶液:2 g/L。PAR(天津市博達化工有限公司)溶液:1.0×10-3mol/L。硼酸鈉:0.1 mol/L。H2SO4:1.0 mol/L。所用試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。

    2.3 實驗方法

    取一小燒杯,加入0.5 mL Cd2+標準溶液、一定量的MG及KSCN溶液,用蒸餾水稀釋至10 mL。在不斷攪拌下逐滴加入一定量的2g/L酚酞溶液,攪拌一段時間后靜置片刻。取0.4 mL清液、1.5 mL PAR 和3.0 mL 硼酸鈉,定容至25 mL 容量瓶中[14],于504 nm處測定締合物的吸光度,計算溶液中剩余Cd2+的量,利用差量法計算富集率(E/%)。

    Co和C分別代表初始及剩下的Cd2+濃度。E代表富集率。

    3 結果與討論

    3.1 MG用量對Cd2+富集率的影響

    實驗研究了MG用量對Cd2+富集率的影響(圖2)。結果表明:當MG不存在時,Cd2+完全留在溶液中,Cd2+的富集率為0,隨著MG用量的增大,富集率亦增加,當MG用量為0.3 mL時,富集率增大為98%,繼續(xù)增大MG用量,富集率基本不發(fā)生變化。這是由于MG在溶液中以MG+形式存在,但MG不存在時,無法形成[Cd(SCN)2-]·(MG+),Cd2+便無法吸附在微晶酚酞表面。當加入MG后,生成的Cd(SCN)2-]·(MG+)量越來越多,富集率也相應增大。

    圖2 MG用量對Cd2+富集率的影響0.1 mol L-1 KSCN 3.0 mL; 0.2% 酚酞2.0 mL; 1.0 mol/L H2SO4 1.0 mL; 攪拌時間12 min

    3.2 KSCN用量對Cd2+富集率的影響

    試驗了KSCN用量對Cd2+富集率的影響(圖3)。當KSCN不存在時,Cd2+的富集率為0。富集率隨著KSCN用量的增大而增加,當KSCN用量為3.0 mL時,富集率達到最大值。因此,選擇3.0 mL KSCN 為最佳條件。

    圖3 KSCN用量對Cd2+富集率的影響1.0 ×10-3 mol/L MG 0.3 mL; 0.2% 酚酞 2.0 mL; 1.0 mol/L H2SO4 1.0 mL; 攪拌時間12 min

    3.3 酚酞用量對Cd2+富集率的影響

    試驗了酚酞用量對Cd2+富集率的影響。當溶液中無微晶酚酞存在時,Cd2+的富集率為32%,隨著酚酞用量的增大,富集率增大,這表明微晶酚酞對Cd2+有很好的富集能力。當酚酞用量為2.0 mL時,富集率最大。故選擇2.0 mL酚酞為最佳條件(圖4)。

    圖4 酚酞用量對Cd2+富集率的影響1.0 ×10-3 mol/L MG 0.3 mL; 0.1 mol/L KSCN 3.0 mL; 1.0 mol/L H2SO4 1.0 mL; 攪拌時間12 min

    3.4 H2SO4用量對Cd2+富集率的影響

    同理,試驗了H2SO4用量對富集率的影響。結果發(fā)現(xiàn),富集率隨H2SO4用量的增大而增大,當H2SO4用量為1.0 mL時,富集率最大。為保證Cd2+被完全富集,控制H2SO4用量1.0 mL(圖5)。

    圖5 H2SO4用量對Cd2+富集率的影響1.0×10-3 mol/L MG 0.3 mL; 0.1 mol/L KSCN 3.0 mL; 0.2% 酚酞 2.0 mL; 攪拌時間12 min

    3.5 攪拌時間對Cd2+富集率的影響

    試驗了攪拌時間對富集率的影響。結果表明,Cd2+的富集率隨攪拌時間的增長而不斷增加。這是由于攪拌時間增長,微晶酚酞表面吸附的Cd(SCN)2-]·(MG+)也逐漸增加。當攪拌時間為12 min時,富集率最大。故選擇攪拌時間為12 min。

    3.6 不同鹽對Cd2+富集率的影響

    實驗了幾種常見鹽KCl、KBr、KI、(NH4)2SO4、NaClO4及NaNO3對富集率的影響,結果表明其對富集率都有不同程度的降低作用。這可能的原因是:第一,因為不同鹽中陰離子(NO3-、SO42-、ClO4-、I-、Br-、I-)也能與MG+形成離子締合物,且隨鹽濃度增大,消耗MG+的量增加,這導致能與Cd(SCN)42-生成締合物[Cd(SCN)42-]·(MG+)2的MG+有效濃度降低;第二,高濃度的鹽存在時,Cd2+的活度降低,削弱了Cd2+與SCN-形成Cd(SCN)42-的能力,這導致[Cd(SCN)42-]·(MG+)2生成量減少,從而造成Cd2+富集率下降[15]。實驗還表明Pb2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cd2+、Fe3+及Al3+完全不被富集而留在溶液中。因此,當Cd2+與這些鹽共存時,Cd2+能得到很好的富集而分離。

    4 案例

    取1000 mL水樣,按1.2中的方法對樣品進行富集,然后利用分光光度法測定水樣中鎘的含量,結果見表1。

    表1 環(huán)境水樣中Cd2+測定結果 (n =9) (μg/L,%)

    [1]Wagner G J. Adv. Agronomy,1993,(51): 173-212.

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