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    實(shí)驗(yàn)室空調(diào)濾塵中鉛的測(cè)定

    2013-10-27 02:13:54
    分析儀器 2013年5期
    關(guān)鍵詞:X射線空調(diào)空氣

    (1.武警黃金地質(zhì)研究所,廊坊 065000;2.江門出入境檢驗(yàn)檢疫局,江門 529000;3.武漢百科亨迪藥業(yè),武漢 430056)

    目前,我國重金屬污染問題非常嚴(yán)重,特別是2009年以來,發(fā)生了多起重大重金屬污染事件,主要涉及鉛、鎘等有毒物質(zhì),引起廣泛關(guān)注。常溫常壓下,物質(zhì)以氣體、液體和固體3種形態(tài)存在,各種毒物由于其物理和化學(xué)性質(zhì)不同,空氣中的存在狀態(tài)是不一樣的,主要分為兩種:氣體和蒸氣、氣溶膠。鉛及其化合物在空氣中主要以鉛煙和鉛塵的形式存在。研究表明[1], 灰塵中鉛是人類潛在的一個(gè)重要的污染源, 即使是低濃度的鉛也可能不同程度地導(dǎo)致人體特別是兒童神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、生長發(fā)育等方面的危害。而對(duì)于室內(nèi)特別是在空調(diào)使用頻率高的環(huán)境里的鉛塵的研究很少,鑒于此,在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,本文討論實(shí)驗(yàn)室空調(diào)濾塵中鉛含量測(cè)試。

    1 試劑及儀器

    優(yōu)級(jí)HF、鹽酸、硝酸、高氯酸;分析純聚乙烯。

    Z-2000型原子吸收光譜儀和AXIOS型X射線熒光光譜儀。

    2 結(jié)果及討論

    2.1樣品采集

    借本單位空調(diào)大范圍清洗之際,將實(shí)驗(yàn)室原子吸收、XRF分析室空調(diào)清理下來的濾塵收集,分別記為AAS-1、 XRF-1,同時(shí)采集兩個(gè)分析室的塵土作為對(duì)比樣品,分別記為AAS-2、XRF-2,將樣品放置樣品袋與干燥箱(105℃)烘1h待用。

    2.2 樣品前期處理

    方法一:稱取樣品0.2000g,將樣品置于聚四氟乙烯燒杯中,加入10mLHF,加蓋,放置過夜。移去蓋子,加入10mL王水和0.5mLHClO4,加蓋,在低溫電熱板上微沸30min,用少量水洗蓋子,繼續(xù)加熱至高氯酸白煙冒盡且近干。取下冷卻,用(1+9)王水洗至10mL塑料比色管中,定容,澄清待測(cè)定[2]。

    方法二:稱取顆粒徑≤75μm的樣品4.0g,放入模具內(nèi),撥平,用低壓聚乙烯鑲邊墊底,在35t壓力下,壓制成試樣直徑為32mm,鑲邊外徑為40mm的圓片。

    2.3 儀器條件

    2.3.1 Z-2000型原子吸收儀

    元素:Pb。

    光源:空心陰極燈。

    測(cè)定波長(nm):283.3。

    通帶寬度(nm):1.3。

    燈電流(mA):9.0。

    火焰類型:空氣火焰、氧化型、藍(lán)色火焰。

    2.3.2 Axios型X射線熒光儀

    表2為儀器測(cè)量件,部分條件參考文獻(xiàn)[3]。

    2.4 分析結(jié)果及討論

    配制0,0.2,2.0,5.0,10.0μg/mL系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,繪制鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線(見表2)。

    表1 儀器測(cè)量條件

    表2 鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    從表3可以看出,隨樣品帶入的標(biāo)準(zhǔn)管理樣品測(cè)試結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)推薦值誤差范圍內(nèi),由此可以看出,該測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)真實(shí)可信。

    從表4可以看出, 兩種方法測(cè)試,每個(gè)樣品的結(jié)果沒有顯著性差異,RSD<4.0%。

    表3 方法的準(zhǔn)確度(10-6)

    表4 樣品測(cè)定結(jié)果(10-6)

    從環(huán)境角度來看,土壤自然背景標(biāo)準(zhǔn):Pb<35ppm(全國土壤環(huán)境背景值調(diào)查研究),而從AAS、XRF兩個(gè)房間采取室內(nèi)樣品測(cè)試結(jié)果來看,分別為53.3×10-6和94.5×10-6,均大于土壤背景值;從AAS、XRF兩個(gè)房間空調(diào)濾塵樣品測(cè)定結(jié)果來看,分別為263×10-6和265.1×10-6,空調(diào)灰塵Pb含量264mg/kg除以365天,空氣中的Pb每天的動(dòng)態(tài)增量產(chǎn)額為0.72mg/kg,一般室內(nèi)TSP(總固體懸浮物)100~300mg/m3,按Pb<1μg/m3算[4],Pb<3~10mg/kg為對(duì)應(yīng)空氣標(biāo)準(zhǔn),這樣兩個(gè)房間15d后,如果沒有與外部環(huán)境空氣對(duì)流,將超過空氣標(biāo)準(zhǔn)值上限。

    3 結(jié)論

    采用AAS法和XRF法分析空調(diào)濾塵中Pb的含量,測(cè)試數(shù)據(jù)無顯著性差異,測(cè)試結(jié)果可靠。從分析結(jié)果來,實(shí)驗(yàn)室空調(diào)濾塵、房間塵土中Pb的含量偏高,平時(shí)工作中,房間需要定期通風(fēng),空調(diào)需要定期清洗。

    [1] 王金達(dá), 劉景雙, 于君寶.沈陽市城區(qū)土壤和灰塵中鉛的分布特征[J]. 中國環(huán)境科學(xué),2003, 23(3): 300-304.

    [2] 尹明,李家熙.巖石礦物分析:第二分冊(cè)[M].4版.北京:地質(zhì)出版社,2011:54-72.

    [3] 王志剛,李鳳全.城市灰塵中Pb的X射線熒光光譜半定梁分析[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2007,24(4):652-655.

    [4] 環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB3095-2012).北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2012.

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