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    5-安替吡啉偶氮水楊基熒光酮的合成及其與釩(Ⅴ)的顯色反應

    2013-10-24 03:02:38郝登越于秀蘭張嘉月
    濕法冶金 2013年6期
    關鍵詞:振動

    郝登越,于秀蘭,張嘉月

    (沈陽化工大學 應用化學學院,遼寧 沈陽 110142)

    釩(Ⅴ)廣泛分布于自然界中,在地殼中的總含量排在金屬的第22位,質量分數(shù)為0.02%~0.03%[1]。釩(Ⅴ)是一種高熔點金屬,作為添加劑加入到鋼中可提高鋼的強度、韌性、延展性、耐熱性和耐磨性等[2];通常以釩鐵、釩化合物和金屬釩的形式廣泛應用于冶金、機械制造、汽車、航空航天、二次電池、化工等領域;釩(Ⅴ)作為人體必需的微量元素之一,參與人體的新陳代謝過程,包含于酶和蛋白質中,是生物組織不可缺少的元素之一[3]。釩的測定方法有光度法、熒光法、化學發(fā)光法、極譜法、溶出伏安法、高效液相色譜法、原子光譜法以及質譜法等[4],其中分光光度法因操作簡便、選擇性好而被廣泛使用。在釩(Ⅴ)的光度分析中,二安替吡啉甲烷衍生物、熒光酮、甲基紫、吡啶雜環(huán)偶氮及其衍生物等是常用顯色劑[5-8]。5-安替吡啉偶氮水楊基熒光酮作為一種高靈敏顯色劑,已用于對鎢[9]的顯色反應研究,但未見用于測定微量釩。本試驗研究了顯色劑5-安替吡啉偶氮水楊基熒光酮的合成及其與釩(Ⅴ)的顯色反應,以確定生成配合物的最佳條件,建立一種測定微量釩(Ⅴ)的新方法。

    1 試驗部分

    1.1 主要儀器和試劑

    722N型可見分光光度計,上海精密科學儀器有限公司。

    釩(Ⅴ)標準溶液:準確稱取偏釩酸銨0.229 7 g,用100mL熱水溶解,移入1 000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得到質量濃度為0.1 g/L的釩溶液。取該溶液稀釋至10μg/mL即為標準工作溶液。

    5-安替吡啉偶氮水楊基熒光酮乙醇溶液:準確稱取5-安替吡啉偶氮水楊基熒光酮0.501 3g,加入1mL硫酸(9mol/L)潤濕,用適量乙醇溶解后,轉移至1 000mL容量瓶中,用乙醇定容,搖勻,得到質量分數(shù)為0.05%的顯色劑溶液。

    1.2 合成路線

    對苯二酚經(jīng)氧化得到對苯醌,對苯醌與乙酸酐縮合生成偏三酚三乙酸酯,偏三酚三乙酸酯與安替吡啉偶氮水楊醛反應得到目標產(chǎn)物5-安替吡啉偶氮水楊基熒光酮(APASF)。合成路線[9-11]如圖1所示。

    圖1 APASF合成路線

    粗產(chǎn)品APASF以無水乙醇為溶劑溶解后重結晶,得到純APASF棕黑色固體,熔點大于300℃,易溶于乙醇、DMF,不溶于水、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。提純后的APASF以V(乙醇)∶V(乙酰丙酮)∶V(冰乙酸)=4∶2∶1的混合液為展開劑,用GF254薄層層析硅膠鋪板進行薄層色譜分析,僅有一個斑點,其比移值為0.61。采用KBr壓片法,對APASF進行紅外光譜表征,結果為:在3 415cm-1處為酚的O—H鍵的伸縮振動吸收峰,在3 157cm-1處有芳環(huán)C—H伸縮振動吸收峰,在2 918cm-1處有飽和C—H伸縮振動吸收峰,在1 672cm-1處有α,β-不飽和酮的C—O伸縮振動吸收峰,在1 643cm-1處有醌的C=O伸縮振動吸收峰,在1 587、1 540、1 490cm-1處有苯環(huán)碳骨架的特征吸收峰,在1 452cm-1處有N=N鍵的伸縮振動吸收峰,在1 191、1 134cm-1處有C—O—C伸縮振動吸收峰,在839、808、766、692cm-1處有多取代苯C—H面外彎曲振動吸收峰。結合合成路線,確定產(chǎn)物的結構與上述結構相符。

    1.3 試驗方法

    準確移取一定量釩(Ⅴ)標準溶液于25mL容量瓶中,依次加入3mL pH=6.8的乙酸-乙酸銨緩沖溶液,5mL 0.05%的APASF顯色劑,用蒸餾水稀釋至25mL,搖勻,得酒紅色絡合物。將此溶液放置5min,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,用722N型分光光度計于波長550nm處測定絡合物的吸光度。

    2 結果與討論

    2.1 吸收曲線

    按試驗方法顯色,分別以水和試劑空白為參比,掃描試劑及絡合物的吸收光譜。顯色劑APASF與釩(Ⅴ)形成的絡合物的吸收光譜如圖2所示。可以看出,在試驗條件下,APASF-釩(Ⅴ)絡合物對試劑空白的最大吸收峰位于550 nm處,試劑空白對水的最大吸收峰位于370nm處,其對比度很大,Δλ=180nm。所以,試驗選擇在550nm處測定絡合物的吸光度。

    圖2 釩的吸收光譜

    2.2 試驗條件的選擇

    2.2.1 顯色酸度和緩沖溶液用量的影響

    按試驗方法顯色,改變緩沖體系,即用不同pH的緩沖介質,測定絡合物的吸光度。測定結果如圖3所示。

    圖3 不同酸度下APASF-釩(Ⅴ)絡合物的吸收光譜

    由圖3看出:在pH=6.8的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,絡合物的吸光度值最大且穩(wěn)定。因此,試驗選用pH=6.8的乙酸-乙酸銨緩沖溶液作為緩沖體系。乙酸-乙酸銨緩沖溶液用量在2~4 mL范圍內(nèi),絡合物的吸光度較好,試驗確定緩沖溶液用量為3mL。

    2.2.2 顯色劑用量的影響

    按試驗方法顯色,改變顯色劑APASF用量,測定絡合物在不同體積顯色劑APASF條件下的吸光度。試驗結果表明:質量分數(shù)為0.05%的顯色劑APASF用量在4~6mL范圍內(nèi)生成的絡合物吸光度最大,且較穩(wěn)定。試驗確定顯色劑最佳用量為5mL。

    2.2.3 顯色時間及絡合物穩(wěn)定性的影響

    按試驗方法顯色,考察不同顯色時間對絡合物吸光度的影響。結果表明,在室溫下,釩(Ⅴ)與顯色劑APASF在5min內(nèi)顯色完全,生成穩(wěn)定的酒紅色絡合物,并且吸光度保持12h不變。因此,最佳顯色時間確定為5min。

    2.3 工作曲線

    按試驗方法,保持顯色劑和緩沖溶液用量不變,改變釩(Ⅴ)標準溶液的加入量,分別測定在最大吸收波長550nm處的吸光度。以釩(Ⅴ)質量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制釩(Ⅴ)工作曲線,結果如圖4所示??梢钥闯觯衡C(Ⅴ)質量濃度在0~30μg/25mL范圍內(nèi)符合比爾定律;釩(Ⅴ)質量濃度大于30μg/25mL時,由于吸光粒子間的平均距離減小,受粒子間電荷分布相互作用的影響,摩爾吸光系數(shù)發(fā)生改變,導致偏離比爾定律。符合比爾定律的回歸方程為:

    相關系數(shù)r=0.999 7,表觀摩爾吸光系數(shù)ε=3.08×104L·mol-1·cm-1。

    圖4 釩的工作曲線

    2.4 絡合物組成的測定

    采用等摩爾連續(xù)變化法測定絡合物組成為n(APASF)∶n(V)=3∶1。

    2.5 精密度的測定

    按試驗方法,用10μg/mL釩(Ⅴ)標準溶液進行10次平行測定,計算RSD。從表1看出,10次平行測定結果的相對標準偏差RSD=0.345 8%,試驗數(shù)據(jù)離散程度小,表明方法精密度滿足要求。

    表1 方法精密度測定結果(n=10)

    2.6 共存離子的影響

    按試驗方法,控制相對誤差在±5%以內(nèi),對10μg/25mL釩(Ⅴ)進行測定,常見離子的允許量(μg/25mL)分別為 Ba2+(≥1 000)、Zn2+(≥1 000)、Na+(≥1 000)、(≥1 000)、(700)、Ca2+(700)、Mg2+(600)、Co2+(80)、Mn2+(30)、Al3+(20)、Cr3+(10)、Fe3+(10)。

    3 結論

    合成的顯色劑5-安替吡啉偶氮水楊基熒光酮(APASF)與釩(Ⅴ)發(fā)生顯色反應,可用于測定釩(Ⅴ)。試驗確定了最佳顯色條件。試驗結果表明,在pH=6.8的乙酸-乙酸銨緩沖介質中,顯色劑APASF與釩(Ⅴ)形成穩(wěn)定的配比為3∶1的酒紅色絡合物,絡合物可穩(wěn)定12h以上,其最大吸收波長為550nm,釩(Ⅴ)質量濃度在0~30 μg/25mL范圍內(nèi)符合比爾定律,表觀摩爾吸光系數(shù)為3.08×104L·mol-1·cm-1。

    [1]段煉,田慶華,郭學益.我國釩資源的生產(chǎn)及應用研究進展[J].湖南有色金屬,2006,22(6):17-20.

    [2]鄧杰博.釩在冶金中的應用及研究進展[J].鐵合金,2011(2):45-47.

    [3]李剛,徐剛,董文麗.釩-鄰苯二酚紫-OP分光光度法測定釩渣中的釩[J].分析試驗室,2007,26(7):95-96.

    [4]李桂艷,周之榮,陳安銀,等.釩的痕量分析方法與應用的研究進展[J].光譜實驗室,2009,26(2):269-277.

    [5]侯明,田松柏,江春林.在溴化十六烷基三甲銨存在下二苯偶氮羰酰肼與釩(Ⅴ)的顯色反應研究及應用[J].分析試驗室,1997,16(6):36-39.

    [6]朱展才,王長輝,潘曉,等.甲基紫分光光度法測定痕量釩[J].分析測試技術與儀器,2000,6(2):79-81

    [7]呂天喜.釩(Ⅴ)-5-Br-PADAP-H2O2-吐溫-80顯色體系的研究與應用[J].光譜實驗室,2002,19(3):424-426.

    [8]于秀蘭,孟凡金,魯琴.4-(4-安替吡啉偶氮)-間苯二酚的合成及與銦的顯色反應[J].濕法冶金,2010,29(1):63-65.

    [9]劉英紅,馬衛(wèi)興,李艷輝,等.5-安替比林偶氮水楊基熒光酮的合成及其與鎢顯色反應的研究[J].冶金分析,2010,30(5):24-27.

    [10]Perisic-janjic N U,Muk A A,Canic V D.Reaction of Lanthanum With Reagent Arsenazo-P-Nitro[J].Analytical Chemistry,1973,45(4):789-801.

    [11]羅光富,黃應平,顏克美.新顯色劑2,3,7-三羥基-9-(2,4-二羥基)苯基熒光酮的合成及與金屬離子顯色反應的研究[J].化學試劑,2002,24(3):158-159.

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