便攜式直讀光譜分析儀的操作技巧

重慶川維建安工程有限公司 （401254） 周志偉

近年來，對金屬成分檢測中，涌現(xiàn)出各種的便攜式直讀光譜分析儀，它以操作簡單、檢測迅速，無損材料等優(yōu)點成為機械制造、工程安裝現(xiàn)場材料質(zhì)量控制的有效手段之一?？深A見，不久的將來，這一檢測設備將會取代看譜儀，成為現(xiàn)場材料質(zhì)量控制的首選。但縱觀各類技術(shù)書籍，著重探討怎樣靈活應用儀器和故障解決方案的不多，本文根據(jù)多年使用便攜式直讀光譜分析儀經(jīng)驗，從檢測黑色金屬、有色金屬入手介紹了操作中的一些方法、技巧。

1.黑色金屬

（1）碳鋼的檢測 在機械行業(yè)、工程安裝施工中，碳鋼使用廣泛，國內(nèi)主要以GB/T699和GB/T700提供的牌號為主，其中20鋼、Q235系列、45鋼最常見，碳鋼化學成分由鐵基及碳、硅、錳、磷、硫5常規(guī)元素及少量雜構(gòu)成。便攜式直讀光譜儀對碳鋼檢測時，有兩種機型，一類只檢測金屬元素（便攜式合金光譜分析儀），這類儀器只能對鋼中除鐵基外的錳元素和少量雜質(zhì)合金元素進行檢測，檢測中，顯示檢測結(jié)果為碳鋼，不能顯示出材料的具體牌號。當樣品中的雜質(zhì)合金元素含量超過了儀器設定的材料類型時，便不在顯示樣品類別，只有金屬元素的百分含量，這時，操作人員根據(jù)成分含量，對照相應牌號成分，作出材料類別的初步判斷。用一臺合金光譜分析儀，在25℃室溫環(huán)境下，對20鋼、Q235B、45鋼進行檢測，儀器檢測時間設定為15s，檢測結(jié)果如表1所示。

對照GB/T699和GB/T700材料牌號及部分國外碳鋼成分，錳元素含量基本在0.25%!1.00%，光譜無法將三種牌號識別開。當所檢材料均為碳鋼時，使用儀器要慎重。當然，如果出現(xiàn)碳鋼、合金鋼混料時，可以用來進行材料類的識別。

表1 三種材料的化學成分（質(zhì)量分數(shù)）

另一型號便攜式光譜儀為全元素分析儀，檢測中用氬氣來保護樣品激發(fā)后的吸收，對樣品表面要求較嚴格。碳鋼的檢測時，能測出除鐵基外的碳、硅、錳、磷、硫及少量雜質(zhì)。由于特征X射線熒光光譜能量比較大，樣品被激發(fā)后，產(chǎn)生的特征譜線極易被吸收，而從檢測到樣品中發(fā)射出的熒光很少，影響檢測結(jié)果，因而檢測鋼中碳、硅、磷、硫等非金屬元素及微量元素時，結(jié)果不一定都理想，為了提高檢測的可信度，必須使用99.99%的高純氬氣，同時要對樣品表面進行處理，最好先用砂輪或銼刀打磨出金屬光澤，再用細砂紙打磨，使樣品檢測面平整、干凈，減少檢測窗口與樣品的空隙，確保樣品激發(fā)出的熒光被更多吸收，使檢測數(shù)據(jù)更接近材料的真實結(jié)果。

（2）合金鋼的檢測 黑色金屬中的合金鋼一般分為低合金鋼和高合金鋼，國內(nèi)低合金鋼牌號以GB/T1591和GB/T3077為主，高合金鋼牌號以GB/T20878為主，主要是不銹鋼。合金鋼成分，是在碳鋼的基礎(chǔ)上，冶煉時加入了鉻、鎳、鉬、鈦、銅、釩、鈮、鈷、鎢等及微量非金屬元素。合金光譜儀檢測樣品時，能顯示出鐵、錳及其他合金含量，儀器對比后，顯示出檢測材料的牌號，但在檢測中，一些牌號的合金成分含量相同或相近，如螺栓材料中常見的30CrMoA，35CrMo，美國AISI材料標準中的304與304L，316與316L等之類，儀器只會顯示與標準庫內(nèi)最接近的牌號。如果庫內(nèi)沒有對應牌號，結(jié)果只是成分含量，這時，操作者應將顯示出的成分與要求牌號作比較，當主要合金成分滿足標準要求，其余各合金元素≤0.05%（除鉛外）時，可以斷定微量元素為雜質(zhì)，檢測材料合格。當然，操作者作出這樣的判斷時，應有相當?shù)臋z測經(jīng)驗和一定的金屬材料知識。用全元素光譜儀對合金鋼成分檢測時，操作方法和對樣品表面的處理與碳鋼相同，檢測中應特別注意碳含量≤0.03%的材料，因碳含量太少，樣品被激發(fā)后發(fā)射出來的熒光很少，強度不高，有時會檢測不到，也可能將碳含量高的材料識別為含量低的，現(xiàn)場檢測中，常常會將AISI標中的316認識到316L，GB/T20878-2007中06系列判斷為022系列，如06Cr17Ni10Mo2判斷為022Cr17Ni10Mo2。用一臺全元素光譜分析儀，在25°C室溫環(huán)境下，對06Cr17Ni10Mo2（1號樣）、022Cr17Ni10Mo2（2號樣）進行檢測，儀器檢測時間設定為15s，檢測結(jié)果如表2所示。

表2 兩種材料的化學成分（質(zhì)量分數(shù)） （%）

按1號樣的成分，和允許的偏差，結(jié)果達到了022Cr17Ni10Mo2要求，顯然這一判斷有誤。

為了解決類似問題，可采用三個辦法，一是與檢測碳鋼一樣，在保證氬氣純度的前提下，保證樣品表面清潔，盡量減少檢測面與檢測窗口的空隙。二是增加檢測次數(shù)，在樣品不同位置進行檢測，將不同點檢測結(jié)果對比，結(jié)果重復性好，穩(wěn)定，可結(jié)合經(jīng)驗做出合格判斷。三是將檢測時間延長，可調(diào)到30s以上，以增加熒光吸收，保證結(jié)果的可靠性。當用上述方法還達不到檢測目的時，建議用其它方法檢測。

盡管儀器說明書介紹能檢測22種以上的元素，事實上，不可能對所列元素有相同的靈敏度。從X射線熒光光譜產(chǎn)生原理上看，原子序數(shù)低的比序數(shù)高的誤差和檢出限差，常見的鉻、鎳、鉬、鈮等幾種元素有很好的檢測下限，含量在0.1%左右時依然有很好的檢測結(jié)果。但鎂、鋁、鈦、釩等元素≤0.2%時靈敏度就很低，能檢測出，誤差也很大，有時還檢測不到。如對12Cr1MoV（V%：0.15%!0.30%）測定，有時會檢測不出V的含量，這時用上面介紹三個操作方法，可達到分析目的。

2.有色金屬

（1）輕金屬的檢測 純輕金屬使用有限，鎂、鋁、鈦等合金用途更廣。合金光譜儀檢測時，除鈦元素外，有些設備檢測不出而鎂、鋁成分，只有鎂鋁等輕元素總成分，所以合金光譜檢測達不到質(zhì)量控制的目的。用全元素光譜儀時，根據(jù)鎂、鋁元素被激發(fā)后發(fā)出的熒光較少的特性，用對合金鋼檢測的方法進行，當結(jié)果的穩(wěn)定性和重顯性不好，還應借助其它手段控制，以減少對材料的誤判。

（2）重金屬的檢測 重金屬元素中，以純銅、鋅、鎳及它們的合金使用居多，貴重金屬，以金、銀、鉑、鈀為主。用光譜儀對純重金屬檢測時，結(jié)果與樣品實際含量接近，但對重金屬合金檢測，面臨與合金鋼檢測同樣的問題，即：含量較少的非金屬與輕元素的檢測限輕低，針對這一情形，采用對合金鋼的操作辦法就能解決。對貴重金屬的檢測，銀是很敏感的，檢測結(jié)果也較準確。一些型號的光譜儀不能檢測金、鉑、鈀等，對這類材質(zhì)，要用專門的檢測設備。

3.操作注意事項

（1）檢測時間的選定 光譜檢測的時間選擇主要受三方面影響，一是X射線管的新舊程度，新儀器和新?lián)QX射線管儀器，射線管衰減較少，檢測靈敏度很高，響應時間快，使用在1000h內(nèi)，3s左右就出結(jié)果，隨著使用時間增長，射線管衰減增大，響應時間變長，使用到2500h時，一般要在20s以上，才能出結(jié)果。二是材料對時間選擇的影響，在檢測合金鋼中低成分、輕金屬、非金屬元素時，應把檢測時間設置在25s以上，設備使用年限較長，檢測時間還應加長。三是顯示器上時間的選定，開機使用時，應將時區(qū)設為東八區(qū)，北京時間，儀器才能正常使用。

（2）檢測環(huán)境的影響 環(huán)境對儀器的影響主要在二個方面，一是溫度，儀器說明書上對設備使用環(huán)境作出規(guī)定，以本人經(jīng)驗，在－10!50℃環(huán)境下能使用，最理想的使用溫度在5!35℃。0℃及以下時，設備標準化時間變長，在這環(huán)境下，可用設備護套保溫，使之能正常工作。環(huán)境溫度在37!50℃時，應減少設備檢測次數(shù)，每檢測50次左右，將設備暫停15min為易，以降低射線管溫度，防止設備溫度過高而損傷。溫度高于50°C時最好不用，在這一溫度下，對檢測窗口保護膜損傷太大，檢測結(jié)果也不準確。二是濕度，同其他電子產(chǎn)品一樣，對濕度有較高要求，雨天、潮濕天檢測，要做好防雨、防潮措施，保證設備和檢測面干燥。放置設備環(huán)境應干燥，最好有干燥劑，防止受潮。

4.結(jié)語

便攜式光譜儀的型號很多，每款操作細則不盡相同，這里只針對使用中常見的問題給出了處理方法及注意事項，操作者可結(jié)合儀器的特點及要求，靈活使用，才能達到控制材料質(zhì)量的目的?，F(xiàn)場材料檢測是一個集材料、金屬學、理化等綜合應用問題，希望通過本文的敘述和分析，能對操作者有一定幫助。