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    HPLC-ESI-MS/MS鑒定夏枯草的主要化學(xué)成分

    2013-10-08 06:55:18梁杰康嚴(yán)曉明
    關(guān)鍵詞:葡糖水提液夏枯草

    梁杰康 張 琳 嚴(yán)曉明

    (1 廣東省食品藥品監(jiān)督管理局審評(píng)認(rèn)證中心,廣東510080;2 廣東省婦幼保健院,廣州511400;3 韶關(guān)市食品藥品檢驗(yàn)所,韶關(guān)512026)

    夏枯草是唇形科夏枯草屬植物夏枯草Prunella vulgaris L.的干燥果穗,有時(shí)也以全草入藥,因 “此草夏至后即枯”故名,始載于 《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為下品,其味 “苦辛寒,治寒熱瘰疬,鼠瘺頭痛,破癥,散癭結(jié)氣,腳腫濕痹,輕身,一名乃東,生川谷”,為中醫(yī)臨床常用的一味中藥[1-2]。夏枯草具有清肝、明目、散結(jié)、消腫、止痛之功效,可用于目赤腫痛、目珠夜痛、羞明流淚、頭痛眩暈、瘰疬、癭瘤、乳癰腫痛[3],臨床多用于治療甲狀腺腫大、淋巴結(jié)核、乳腺增生、高血壓、肺結(jié)核、急性黃疸型傳染性肝炎等疾?。?]。研究表明、咖啡酸、迷迭香酸、蘆丁、槲皮素等為夏枯草藥材中的重要活性成分[5-7],具有多種藥理活性[8]。夏枯草是廣東涼茶常用藥材,主要以水煎煮或浸泡的方式服用,研究其水提液的活性成分具有重要的意義,然而,相關(guān)研究尚無報(bào)道。本文通過高效液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法 (HPLC-EIS-MS/MS)分析鑒定夏枯草水提液的主要化學(xué)成分,HPLC-EIS-MS/MS為近年來快速發(fā)展的現(xiàn)代分析技術(shù),具有靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),能夠提供豐富的化合物結(jié)構(gòu)信息,在中藥活性成分鑒定方面具有很大的優(yōu)勢(shì)。

    1 儀器與試劑

    Agilent 1200-6410B高效液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀;Agilent Zorbax SB-C18高效液相色譜柱 (150×2.1mm,3.5μm);乙腈為色譜純,水為去離子水,其它試劑為分析純;對(duì)照品葡糖糖酸和檸檬酸購自美國Sigma公司,原兒茶酸、咖啡酸和迷迭香酸購自中國藥品生物制品檢定所;夏枯草藥材購自廣州大參林連鎖藥店,經(jīng)鑒定為夏枯草 (Prunella vulgaris L.)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 樣品提取 稱取夏枯草5g,置圓底燒瓶中,加入100mL蒸餾水,加熱煮沸后提取1h,提取液冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中,蒸餾水定容,過0.45μm濾膜,待分析。

    2.2 色譜及質(zhì)譜條件 色譜條件:Zorbax SB-C18高效液相色譜柱 (150mm×2.1mm,3.5μm);流動(dòng)相A為0.5%的甲酸溶液,B為乙腈;梯度洗脫:0~1min,99%A 1%B;1~10min,1%~12%B;10~35min,12%~55%B;后運(yùn)行5min,99%A 1%B。流速0.3mL/min;進(jìn)樣量5μL。

    質(zhì)譜條件:ESI離子源,負(fù)離子檢測(cè)模式;霧化氣和干燥氣為N2氣,碰撞氣為氬氣;干燥氣溫度:350℃,干燥氣流速:8L/min;霧化氣壓力:40psi;裂解電壓:175V,毛細(xì)管電壓:4000V,碰撞能量:0~25V;質(zhì)譜掃描范圍為m/z 50~1000。

    3 結(jié)果

    圖1為夏枯草水提液的HPLC-ESI-MS/MS色譜圖,譜圖中有10個(gè)主要的色譜峰,其保留時(shí)間、相對(duì)峰面積、一級(jí)質(zhì)譜、二級(jí)質(zhì)譜、分子式和推測(cè)鑒定的化合物詳細(xì)信息見表1。

    化合物1的 [M-H]-=195,對(duì)該離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生m/z=177、159、129和99的碎片離子,其中m/z=177和159為失去1個(gè)和2個(gè)分子H2O所致,該化合物在反相C18柱的保留非常弱,通過與對(duì)照品比較保留時(shí)間、一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜信息,該化合物鑒定為葡糖糖酸。

    化合物2的 [M-H]-=133,該離子二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生1個(gè)m/z=115的碎片離子,為失去1分子H2O所致,該化合物在反相C18柱的保留也很弱,僅僅比葡糖糖酸稍強(qiáng),通過與文獻(xiàn)比較,該化合物推測(cè)為蘋果酸。

    化合物3的 [M-H]-=191,對(duì)該離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生m/z=173和111的2個(gè)碎片離子,其中m/z=173為失去1分子H2O所致,通過與對(duì)照品比較保留時(shí)間、一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜信息,該化合物鑒定為檸檬酸。

    化合物4的 [M-H]-=153,對(duì)該離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生1個(gè)m/z=109的碎片離子,為失去1分子CO2所致,通過與對(duì)照品比較保留時(shí)間、一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜信息,該化合物鑒定為原兒茶酸。

    化合物5的 [M-H]-=197,對(duì)其進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生m/z=179、135和73的碎片離子,碎片離子m/z=179為失去1分子H2O所致,碎片離子m/z=135為失去1分子H2O和1分子CO2所致,由于缺乏對(duì)照品和相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,該化合物無法得到結(jié)構(gòu)推測(cè)和鑒定。

    化合物6的 [M-H]-=137,該離子二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生1個(gè)m/z=109的碎片離子,為失去1分子CO所致,該化合物在反相C18柱的保留比原兒茶酸稍弱,具有與原兒茶酸相似的裂解規(guī)律,通過與文獻(xiàn)比較,推測(cè)為原兒茶醛。

    化合物7的 [M-H]-=325,對(duì)其進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生m/z=307和187的碎片離子,碎片離子m/z=307為失去1分子H2O所致,由于缺乏對(duì)照品和相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,該化合物無法得到結(jié)構(gòu)推測(cè)和鑒定。

    化合物8的 [M-H]-=179,該離子二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生1個(gè)m/z=135的碎片離子,為失去1分子H2O所致,通過與對(duì)照品比較保留時(shí)間、一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜信息,該化合物鑒定為咖啡酸。

    化合物9的 [M-H]-=521,該離子的二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生1個(gè)m/z 359的離子碎片,其在反相C柱的保留比迷迭香酸 (化合物10)稍弱,通過與文獻(xiàn)比較,該化合物推測(cè)為異迷迭香酸苷。

    圖1 夏枯草水提液的HPLC-ESI-MS色譜圖

    表1 夏枯草水提液的化學(xué)成分鑒定 (%)

    化合物10的 [M-H]-=359,該離子二級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生m/z=223、197、179、161和133的碎片離子,通過與對(duì)照品比較保留時(shí)間、一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜信息,該化合物鑒定為迷迭香酸。

    4 結(jié)論

    色譜圖中的相對(duì)峰面積大小代表了其相對(duì)應(yīng)化合物含量的高低,本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明夏枯草水提液中含量最高的三個(gè)化合物分別為迷迭香酸 (32.1%)、檸檬酸(14.8%)和咖啡酸 (13.5%),這3個(gè)物質(zhì)均為有機(jī)酸類化合物,夏枯草水提液中所含的其它有機(jī)酸類化合物還有葡糖 糖 酸 (8.2%)、蘋 果 酸 (3.9%)和 原 兒 茶 酸(1.8%),有機(jī)酸類化合物的含量占了總含量的74.3%,由此可見,夏枯草水提液的主要活性成分為有機(jī)酸類化合物。另外還有一定含量的原兒茶醛 (6.6%)和異迷迭香酸苷 (10.6%)。本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為夏枯草的活性成分研究和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    [1]劉偉,丁海杰,孫曙光.夏枯草HPLC指紋圖譜的研究[J].中草藥,2008,39(2):272-274.

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    [3]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:197.

    [4]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典[M].上海.上??萍汲霭嫔纾?977:1827.

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    [7]賈曉斌,封亮,陳彥,等.夏枯草肺癌化學(xué)預(yù)防物質(zhì)基礎(chǔ)研究思路與方法[J].中草藥,2009,40(2):316-318.

    [8]劉光敏,賈曉斌,王恒斌,等.夏枯草防治腫瘤化學(xué)成分/組分及作用機(jī)制研究進(jìn)展[J].中藥材,2009,32(12):114-120.

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