普通冷軋取向硅鋼中間完全脫碳退火工藝的確定

陳友根，樊立峰，張 晨，項 利，唐廣波，仇圣桃

（鋼鐵研究總院1.先進鋼鐵流程及材料國家重點實驗室；2.連鑄技術(shù)國家工程研究中心；3.特殊鋼研究所，北京 100081）

0 引 言

冷軋取向硅鋼是具有｛110｝〈001〉織構(gòu)（高斯織構(gòu)）的硅鐵軟磁材料，其生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)工藝要求嚴格，被譽為鋼鐵材料中的“藝術(shù)品”［1］。取向硅鋼中的碳含量與其磁性能密切相關(guān)，而且必須要保證熱軋過程中有20%～30%（體積分數(shù)）的γ相。因為γ相含量低于20%時易出現(xiàn)線晶，大于30%時易出現(xiàn)小晶粒，這都會使二次再結(jié)晶不完善。因此，冶煉時，一般普通冷軋取向（CGO）硅鋼的碳質(zhì)量分數(shù)要求在0.03%～0.05%范圍內(nèi)。另外，為了保證硅鋼在高溫退火時的組織為單一的鐵素體相，并消除其磁時效，必須對其進行中間脫碳退火處理，因為如此高碳含量的硅鋼制成的鐵芯長時間在高溫下運轉(zhuǎn)時，會有細小的Fe3C質(zhì)點析出，使鐵芯的矯頑力和鐵損增大，因此必須將碳脫至0.003%（質(zhì)量分數(shù)）以下。

硅鋼的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是分別在一次冷軋與二次冷軋后進行兩次脫碳退火。Park等［2］研究了回復(fù)和初次再結(jié)晶退火對CGO硅鋼組織及性能的影響，發(fā)現(xiàn)回復(fù)后的組織具有位錯結(jié)構(gòu)，在最終退火過程中使鋁和氮沿亞晶界擴散容易，致使AlN粗化，使得高斯晶粒充分長大；而再結(jié)晶退火后形成了穩(wěn)定的組織，AlN彌散分布，最終得到的是分散的高斯織構(gòu)。二次冷軋后較低的回復(fù)溫度更有利于保留較多的｛110｝微觀應(yīng)變儲能［3］。因此認為二次冷軋后只進行回復(fù)對磁性能更好，即一次冷軋后進行完全脫碳退火，二次冷軋后只進行回復(fù)。所以，作者嘗試采用該種工藝對CGO硅鋼進行處理，為了得到一次冷軋后最優(yōu)的中間完全脫碳退火工藝，制定了5種不同的退火工藝，對比分析了不同工藝退火后CGO硅鋼的組織、織構(gòu)及脫碳效果。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為以Cu2S為主抑制劑的CGO硅鋼，其化學成分（質(zhì)量分數(shù)）為 3.0%Si，0.5%Cu，0.009 8%S，0.04%C。生產(chǎn)工藝：230mm 厚熱軋板坯→熱裝熱送→熱連軋（軋制溫度1 250℃，7道次后軋至2.3mm）→一次冷軋（軋至0.63mm）→中間完全脫碳退火（工藝A為840℃×6min；工藝B為840℃×8min；工藝C為840℃×10min；工藝D為875℃×8min；工藝E為900℃×8min；升溫速率均為25℃·s－1，氣氛均為10%H2＋90%N2與65℃H2O）→二次冷軋（軋至0.3mm）→回復(fù)→涂層→1 200℃高溫退火→成品（磁性能測試）。

中間完全脫碳退火試驗在高溫管式氣氛爐中進行，試驗裝置如圖1所示［4］。高溫爐的加熱溫度及升溫速率由控制儀控制，分別向爐內(nèi)通入純氫氣與氮氣，其比例由氣體流量表調(diào)節(jié)，氮氫混合氣體通過設(shè)定水溫的加濕器進入爐內(nèi)，在爐內(nèi)的弱氧化性氣氛中利用水蒸氣快速脫碳。

采用ZEISS-200MAT型光學顯微鏡觀察CGO硅鋼退火后的顯微組織，借助配有EDAX OIM電子背散射衍射（EBSD）系統(tǒng)的蔡司ZEISS SUPRA 55VP型掃描電子顯微鏡進行織構(gòu)分析；采用化學分析方法檢測碳的質(zhì)量分數(shù)。

圖1 完全脫碳退火試驗裝置示意Fig.1 Experimental apparatus for complete decarburizing annealing

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 不同工藝脫碳退火后的顯微組織

圖2 CGO鋼在不同工藝脫碳退火后的顯微組織Fig.2 Microstructure of CGO silicon steel at different decarburizing annealing processes：（a）processes A；（b）processes B；（c）processes C；（d）processes D and（e）processes E

圖3 CGO硅鋼在不同工藝脫碳退火后的晶粒尺寸Fig.3 Grain size of CGO silicon steel at different decarburizing annealing processes

由圖2，3可以看出，不同的脫碳退火工藝對平均晶粒尺寸的影響不大，晶粒尺寸均約為19μm，但對晶粒均勻度的影響很大，最小晶粒尺寸基本不變，最大晶粒尺寸的波動幅度較大。工藝C的最大晶粒尺寸為44.84μm，晶粒最為均勻；工藝E的晶粒尺寸差別最大，晶粒均勻性最差。對于退火時間均為8min的工藝B，D，E來說，隨著退火溫度的升高，最大晶粒尺寸增加。

初次再結(jié)晶晶粒的大小及晶粒均勻性會影響二次再結(jié)晶。一次冷軋板受熱形成初次再結(jié)晶組織時，經(jīng)歷回復(fù)、形核、再結(jié)晶、晶粒長大的過程。在快速升溫過程中將抑制回復(fù)過程，在形變帶上也可以形核，初次再結(jié)晶組織中高斯晶核的數(shù)量增加，也就增加了高溫退火過程中二次再結(jié)晶晶核的數(shù)量。文獻［5］中提到在固有抑制劑狀態(tài)下，抑制劑細小彌散分布，初次晶粒的直徑稍小，為10μm，它幾乎與脫碳退火溫度無關(guān)；后天抑制劑法最佳晶粒尺寸為23μm，它依賴于脫碳退火溫度，其采用35℃·s－1的升溫速率，初次晶粒尺寸為6.5～9.5μm。本試驗中的平均晶粒尺寸約為19μm，接近后天抑制劑的平均晶粒尺寸，但是它不隨脫碳退火溫度與時間的變化而變化，屬于先天抑制劑的特點。

2.2 不同工藝脫碳退火后的織構(gòu)

脫碳退火的一個作用就是控制織構(gòu)，以獲得更多有利的織構(gòu)。由圖4可見，一次冷軋板具有典型的α＋γ織構(gòu)，脫碳退火后織構(gòu)發(fā)生了α纖維織構(gòu)→γ纖維織構(gòu)→高斯織構(gòu)的轉(zhuǎn)變。不同脫碳工藝得到的織構(gòu)類型一致，均為γ纖維織構(gòu)和高斯織構(gòu)，但織構(gòu)強度不一樣。

圖4 CGO硅鋼在不同工藝脫碳退火后的ODF圖（φ2＝45°）Fig.4 ODF of CGO silicon steel at different decarburizing annealing processes：（a）steel strip after first cold rolling；（b）process A；（c）process B；（d）process C；（e）process D and（f）process E

｛110｝〈001〉與｛111｝〈112〉結(jié)構(gòu)均為二次再結(jié)晶的有利織構(gòu)，其含量越多越好。由圖5可以看出，工藝C得到的高斯織構(gòu)（｛110｝〈001〉）取向密度最大，工藝B得到的｛111｝〈112〉織構(gòu)取向密度最大。對高斯織構(gòu)的面積分數(shù)進行統(tǒng)計，結(jié)果如圖6所示，可知，工藝C下高斯織構(gòu)的面積分數(shù)為3.1%，明顯高于其它工藝下的。在初次再結(jié)晶織構(gòu)中，位向準確的高斯織構(gòu)越多對發(fā)展完善的二次再結(jié)晶越有利。因此相比較而言，工藝C得到的織構(gòu)最有利。

利用掃描電鏡成像軟件捕捉不同工藝下的高斯晶粒（如圖7中黑色晶粒所示），計算高斯取向晶粒與標準高斯織構(gòu)的偏離角，如圖8所示，可見偏離角均在10°以內(nèi)，工藝C的偏離角最小，為6.787°。

2.3 不同工藝脫碳退火后的脫碳效果

由圖9可見，工藝C和工藝D都將碳脫至0.003 5%（質(zhì)量分數(shù)，下同）或以下，工藝D的脫碳效果最好，為0.002 5%。

2.4 最佳脫碳工藝

脫碳退火的目的主要有兩個［1］：其一，完成初次再結(jié)晶，使基體中有足夠數(shù)量的（110）［001］初次晶粒（二次晶核）以及有利于它們長大的初次再結(jié)晶組織和織構(gòu)；其二，脫去鋼中的碳，保證后續(xù)高溫退火時的組織為單一α相，形成完善的二次再結(jié)晶組織和去除鋼中的硫、氮，并消除磁時效。

試驗中的5種脫碳退火工藝都能保證一次冷軋板完全發(fā)生初次再結(jié)晶，初次再結(jié)晶的平均晶粒尺寸約為19μm，且其隨退火溫度與時間而變化，相比之下工藝C的晶粒度最均勻，工藝E的最差；脫碳退火后一次冷軋板織構(gòu)發(fā)生了α纖維織構(gòu)→γ纖維織構(gòu)→高斯織構(gòu)的轉(zhuǎn)變，都有不同含量的高斯織構(gòu)組分，工藝C的高斯織構(gòu)取向密度最大，所占組分最多，工藝B的｛111｝〈112〉組分取向密度最大；工藝C，D都可將碳脫至0.003 5%下，其中D工藝的脫碳效果最佳。工藝C成品的磁性能鐵損為1.182W·kg－1，磁感應(yīng)強度為1.897T，優(yōu)于其它工藝的。綜合考慮不同脫碳退火工藝對組織、織構(gòu)及脫碳效果的影響，確定工藝C為本試驗條件下的最佳脫碳退火工藝，但其只可將碳脫至0.003 5%，略高于文獻［1］要求的0.003 0%，在工藝C的基礎(chǔ)上進一步改善氣氛流量，可將碳脫至0.003 0%以下。

3 結(jié) 論

（1）在試驗所述的5種脫碳退火工藝下，初次再結(jié)晶的平均晶粒尺寸均約為19μm，且其隨退火溫度與時間的變化而變化；織構(gòu)類型基本一樣，γ纖維織構(gòu)占主導(dǎo)地位，有少量的高斯織構(gòu)。

（2）840℃×10min工藝下的初次再結(jié)晶組織最均勻，高斯織構(gòu)組分最多，占到3.1%（面積分數(shù)），并可將碳脫至0.003 5%。

［1］何忠治，趙宇，羅海文.電工鋼［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1996.

［2］PARK J Y，HAN K S，WOO J S，et al.Influence of primary annealing condition on texture development in grain oriented electrical steels［J］.Aeta Materialia，2002，50（7）：1825-1834.

［3］李長一，葉影萍，陳士華，等.抑制劑和點陣畸變對取向電工鋼的再結(jié)晶織構(gòu)的影響［J］.金屬材料與冶金工程，2009，37（4）：3-7.

［4］張晨，項利，董廷亮，等.取向硅鋼脫碳退火的試驗研究［J］.鋼鐵研究學報，2009，27（12）：55-58.

［5］劉靜，王若平，石文敏.低溫取向硅鋼一次再結(jié)晶組織對磁性能的影響［J］.功能材料，2007，38（增1）：986-988.