食品理化檢驗分析中的質(zhì)量控制

■文/趙啟衛(wèi)

食品理化檢驗是一項非常認真和細致的工作，檢驗分析的質(zhì)量經(jīng)常受到實驗室環(huán)境、樣品、試劑、儀器設(shè)備、操作過程、結(jié)果計算等多種因素的影響，對這幾方面進行切實可行的質(zhì)量控制是食品檢驗工作所必需的，其質(zhì)量控制貫穿于整個檢驗過程中，要求檢驗人員必須有認真負責(zé)的工作態(tài)度和較高的業(yè)務(wù)素質(zhì)，全面提高質(zhì)量意識，才能在檢驗中出具正確的檢驗報告。

筆者多年來在基層檢驗室從事食品檢驗工作，認為進行檢驗分析中的質(zhì)量控制具有十分重要的意義，檢驗分析的質(zhì)量控制應(yīng)從以下幾方面予以高度重視和嚴格控制。

基礎(chǔ)質(zhì)量控制

任何檢驗分析的質(zhì)量控制都必須建立在實驗室的基礎(chǔ)控制之上，沒有基礎(chǔ)質(zhì)量控制的保證，檢驗分析的質(zhì)量控制便無法保證，也就是要求所有試驗條件必須滿足檢驗分析的要求，否則很難保證檢驗結(jié)果的準確性。

1.實驗環(huán)境

實驗室應(yīng)布局合理，盡可能避免不同測試項目的交叉污染和相互干擾。不同的檢驗設(shè)備應(yīng)按照檢驗分析要求放置于不同的檢驗場所或環(huán)境中；實驗室周圍環(huán)境及室內(nèi)應(yīng)隨時保持整潔，實驗室的空氣潔凈度、溫度、濕度等應(yīng)符合相應(yīng)檢驗分析的要求。

2.儀器設(shè)備

（1）試驗用儀器設(shè)備必須能滿足檢驗分析項目的要求。例如：檢驗項目所需的儀器設(shè)備的精密度或分辨率、量程范圍、檢出限、靈敏度等各項性能指標的誤差和偏差應(yīng)在標準規(guī)定的允許范圍內(nèi)。

（2）天平、酸度計、恒溫培養(yǎng)箱、電熱鼓風(fēng)干燥箱等用于檢測的設(shè)備必須按照檢驗的要求每年由計量檢定部門進行定期檢定。檢驗分析項目使用的標準試劑（屬于計量器具）應(yīng)準確、有效，具有可追溯性，必須保證所有分析測試使用的儀器設(shè)備是經(jīng)過檢定合格，并在有效期內(nèi)的合格的檢測儀器設(shè)備；并能溯源到國家計量基準。

（3）大型精密儀器設(shè)備。如原子吸收分光光度計、氣相色譜儀、液相色譜儀等的操作人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)、考核合格后方能進行操作，操作人員必須嚴格按照儀器設(shè)備使用說明書的規(guī)定程序操作，并做好每次操作的使用記錄。

（4）檢驗分析用的所有儀器設(shè)備應(yīng)進行定期的維護和保養(yǎng)，并進行儀器設(shè)備的運行檢查，同時做好相應(yīng)的維護、保養(yǎng)、運行記錄。

3.實驗用具及清洗

試驗用玻璃量器，尤其是配制標準溶液、制作校正曲線、取樣用的滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶等器皿應(yīng)選用合格產(chǎn)品并經(jīng)過檢定合格。儲存和處理樣品所用的器皿，如燒杯、三角瓶、量筒、試管、玻璃棒等由于材質(zhì)的原因或未經(jīng)洗滌干凈可能污染了樣品，從而影響到檢驗分析結(jié)果的準確性，所有檢驗分析用的玻璃器皿必須按照分析方法的要求進行清洗和處理，特別要注意清洗過程中的交叉污染和未嚴格按照清潔步驟清洗而引起的污染。

4.實驗用水、試劑

實驗用水和試劑的純度直接影響到檢測結(jié)果和空白值的測定，其質(zhì)量應(yīng)以試驗條件、分析方法和分析結(jié)果的準確度為依據(jù)，恰當?shù)剡x用不同規(guī)格的水和試劑，所有實驗用水和試劑的純度必須符合相應(yīng)檢驗分析的要求。例如：在原子分光光度計分析方法中，要結(jié)合具體的分光光度法的原理，抓住關(guān)鍵步驟，對標準溶液的配制應(yīng)使用能滿足方法檢出限要求的水和試劑，盡量減少空白值的影響。

操作過程中的質(zhì)量控制

1.標準溶液配制和標定

在標準溶液的配置中，需要對試劑進行準確的稱量，在實際工作中，其稱取量與需要量之間的誤差不得超過1%，配置好后要嚴格按照滴定方法標定濃度，其濃度按實際稱量數(shù)和標定后的濃度來計算；標準溶液應(yīng)確保其濃度是在有效期內(nèi)，放置太久或已經(jīng)出現(xiàn)沉淀的標準溶液不能繼續(xù)使用，應(yīng)重新配制。

2.物品的稱量

稱量物品時應(yīng)嚴格按照檢驗標準的要求選取相應(yīng)感量和稱量范圍的天平，稱量時應(yīng)盡量避免使用紙稱量，因紙上物品很難全部轉(zhuǎn)移至容量瓶或規(guī)定的玻璃容器中；對穩(wěn)定且不易揮發(fā)的物品可用小燒杯來代替稱量瓶，這樣易于加熱和快速溶解樣品，同時也便于轉(zhuǎn)移樣品至容量瓶中。

分析過程中的質(zhì)量控制

1.分析方法的選擇

可根據(jù)測定的目的與實驗室的條件選用不同的分析方法，但必須是標準中規(guī)定的檢驗方法或國家統(tǒng)一推薦的方法，仲裁檢驗只能用第一法。

2.常規(guī)的質(zhì)量控制

每次檢驗分析樣品時都應(yīng)進行空白試驗、平行樣品測定或加標回收率的測定。

（1）空白試驗的測定?？瞻自囼灥哪康脑谟诠烙嫵鰳悠分斜粶y物質(zhì)外的各種因素對組分分析的影響，并確保能消除這種影響，以確保檢驗結(jié)果準確可靠，空白試驗一般用水代替被測溶液來測定。

（2）平行樣品的測定。在測定過程中為了避免隨機誤差過大，需增加對同一樣品的測定次數(shù)，平行樣品測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)確保是在最大允許值的范圍內(nèi)。

（3）加標回收率的測定。向樣品中加入一定量的標準物質(zhì)與樣品同時測定進行對照以觀察加入的待測物質(zhì)的回收率，加標回收率一般應(yīng)達到95%～105%。

3.樣品的滴定

在滴定分析中，平行樣間的滴定速度應(yīng)盡量保持一致，避免滴定速度過快，出現(xiàn)連滴現(xiàn)象，特別是在氧化還原滴定和沉淀滴定反應(yīng)中，應(yīng)確保平行樣間的滴定速度的一致性，否則會引起檢測結(jié)果的較大誤差。

4.標準曲線的繪制

校準曲線依據(jù)不同的分析方法確定不同的點數(shù)，按照與樣品測定相同的步驟測定各濃度的相應(yīng)值，據(jù)此值繪制標準曲線或計算出回歸方程，標準曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.999，相關(guān)系數(shù)越接近1，表明檢測結(jié)果的準確度越高。

檢驗分析后的質(zhì)量控制

樣品檢測完畢后必須檢查檢驗分析數(shù)據(jù)是否記錄準確，計算結(jié)果是否在誤差允許的范圍之內(nèi)，計算結(jié)果有效數(shù)據(jù)的處理是否符合數(shù)值修約規(guī)則，檢驗結(jié)果是否進行了復(fù)核，檢驗報告是否準確出具和簽名等。

在食品理化檢驗分析中，只有從以上幾方面加以質(zhì)量控制，才能夠確保食品檢驗結(jié)果的準確、可靠；檢驗人員只有重視了以上分析因素，才能不斷地提高自身檢驗水平和業(yè)務(wù)素質(zhì)，才能在檢驗中出具正確的檢驗報告。