微量Ce對(duì)高級(jí)別管線鋼顯微組織與力學(xué)性能的影響

任中盛，王 昕，賀 磊，劉 璐，王社斌，1b

（1．太原理工大學(xué)a．材料科學(xué)與工程學(xué)院；b．新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原030024；2．山西工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，太原030009）

石油、天然氣已成為影響世界經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要資源，輸送油、氣的管線在各國(guó)都得到了巨大發(fā)展。采用X100、X120高級(jí)別管線鋼制作高壓、大流量的油、氣輸送管道是進(jìn)一步節(jié)約建設(shè)費(fèi)用和提高輸送效率［1］的有效手段。為此，研制開(kāi)發(fā)高強(qiáng)度、高韌性管線鋼并提高其綜合性能，成為20世紀(jì)石油、天然氣輸送管道用鋼的發(fā)展方向［2－3］。

利用 TMCP（Thermo Mechanical Control Process）或 HTP（High Temperature Pro－Cessing）技術(shù)在鋼材基體上均勻地制備出小尺度針狀鐵素體（AF）、粒狀鐵素體（GF）和馬奧島（M／A）雙相組織，是提高和保證高級(jí)別管線鋼力學(xué)性能的基本方法；但高溫、高速和連續(xù)大形變過(guò)程卻難以控制和實(shí)現(xiàn)。另外，在添加稀土元素精煉后，可深度凈化鋼液，細(xì)化鋼的凝固組織，改變夾雜物的性質(zhì)、形態(tài)和分布，可有效地提高鋼材的綜合性能［4－6］。王社斌［7］、程軍［8］等人的研究結(jié)果表明，在 Q235b鋼、車軸鋼中加入微量稀土元素，可減小珠光體中滲碳體的片層厚度和珠光體片間距，使?jié)B碳體由長(zhǎng)條板狀向短棒狀或粒狀形態(tài)變化，并提高鋼材強(qiáng)韌性能的微觀作用機(jī)理。但對(duì)于我國(guó)正在開(kāi)發(fā)的0．05C－0．30Si－2．0Mn系超低碳低合金高級(jí)別管線鋼，微量稀土元素對(duì)鋼材的顯微組織結(jié)構(gòu)、鐵素體的形態(tài)和力學(xué)性能的影響及其作用機(jī)理目前還鮮有報(bào)道。

本研究作為開(kāi)發(fā)高級(jí)別管線鋼的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，在Ar氣氛中用真空感應(yīng)爐把工業(yè)純鐵和輔料熔制成0．05C－0．3Si－2．0Mn的鋼液，向其中添加 Ce元素于1 873K下（模擬RH真空精煉過(guò)程）精煉后，經(jīng)凝固、鍛造后制備成4組0．05C－0．3Si－2．0Mn－xCe鋼材試樣。用試樣的化學(xué)成分、組織微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能檢測(cè)結(jié)果，研究 Ce對(duì)0．05C－0．3Si－2．0Mn系鋼材顯微組織、鐵素體形態(tài)和力學(xué)性能等影響，并分析、探討其作用機(jī)理。為稀土元素在高級(jí)別管線鋼的應(yīng)用提供基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

以市售工業(yè)純鐵為主原料（其成分見(jiàn)表1），以北京某公司生產(chǎn)的稀土鈰（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99．5%）和Si、Mn、Ti金屬粉為輔原料；在800Pa的氬氣氛中，用ZG0．025－100－2．5型真空感應(yīng)爐（錦州電爐廠）把3．3㎏工業(yè)純鐵和C、Si、Mn、Ti等輔料熔化后，從加料倉(cāng)向鋼液中添加不同質(zhì)量的Ce元素；模擬超低碳鋼的RH真空精煉過(guò)程，在1 873（±）2K下把鋼液恒溫精煉10min；調(diào)整功率把鋼液溫度穩(wěn)定到1 823K，澆鑄到預(yù)先放置在真空室的砂模中鑄成? 40mm×300mm鋼棒，并隨爐冷卻至室溫。把該鋼棒再加熱到1 373（±20）K，鍛造成?20mm棒材（終鍛溫度1 023～1 123K，自然冷卻）。用SPARKLAB火花原子放射光譜儀分析鋼中常量元素含量，用721分光光度計(jì)分析鋼中Ce含量，用TC－436氧氮測(cè)定儀分析鋼中O和N含量。本實(shí)驗(yàn)制備的4組管線鋼試樣化學(xué)成分如表2所示。

從?20mm試棒上橫向截取長(zhǎng)8mm試樣，對(duì)其橫斷面用水磨砂紙研磨、機(jī)械拋光后，用4%硝酸酒精浸蝕；用JSU－6700F掃描電鏡（SEM）和EDAXGENESIS型能譜分析儀觀察、分析微觀組織。按GB／T228－2002標(biāo)準(zhǔn)加工拉伸試樣（尺寸用最小號(hào)）；按GB／T229－2007標(biāo)準(zhǔn)加工沖擊試樣（尺寸用最小號(hào)）；每組試樣平行測(cè)定3次，取其平均值為試驗(yàn)結(jié)果。另外，真空感應(yīng)爐在精煉過(guò)程中，用鉑銠30－鉑銠6熱電偶測(cè)定精煉和澆注溫度，用MC016－WGG2－323光學(xué)高溫計(jì)連續(xù)測(cè)定鋼液溫度變化，并調(diào)節(jié)輸出功率控制之。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2．1 Ce含量對(duì)鋼中O、S含量的影響

表2為4組試樣的化學(xué)成分分析結(jié)果。從表中可知，隨［Ce］的增加，［O］、［S］含量依次降低，并分別降到0．000 8%、0．001 0%的水平。加入Ce元素，鋼液在1 873K下真空精煉10min，就能達(dá)到同張靜［9］等人用（電阻爐，1 873K、常壓精煉反應(yīng)90 min）精煉渣脫除鋼液中［O］、［S］）一樣的水平，說(shuō)明稀土元素Ce不僅具有較強(qiáng)的鋼液潔凈能力，且具有較快的雜質(zhì)元素脫出速率。另外，4組試樣的C、Si、Mn主要元素成分都符合高級(jí)別管線鋼X120的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

表1 工業(yè)純鐵化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

表2 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

2．2 Ce含量對(duì)鋼材顯微組織的影響

圖1是鋼材鍛造、空冷后試樣的金相顯微組織照片。從圖中可知，高級(jí)別管線鋼主要由珠光體（黑色）和鐵素體（白色）兩相組成。照片a由不規(guī)則的多邊形塊狀鐵素體QF（白色）和塊狀珠光體組成，且塊狀鐵素體（白色）和塊狀珠光體所占面積幾乎相當(dāng)。照片b、c、d的鐵素體呈形貌針狀，明顯與a不同；且隨Ce含量的增加，針狀鐵素體的寬度明顯變細(xì)，長(zhǎng)度明顯變短；其中c的針狀鐵素體最細(xì)小，呈現(xiàn)出細(xì)針狀甚至點(diǎn)狀；雖然d中針狀鐵素體（AF）也明顯增多，但卻出現(xiàn)局部的團(tuán)簇現(xiàn)象。這說(shuō)明鋼液中加入Ce元素精煉后，改變了鐵素體的凝固析出方式，把塊狀鐵素體（QF）變成針狀鐵素體（AF）和點(diǎn)狀鐵素體（GF），為提高鋼材力學(xué)性能奠定了基礎(chǔ)；但過(guò)量的Ce含量卻造成了AF局部團(tuán)簇，對(duì)其性能將帶來(lái)不利的影響

圖2是鋼材鍛造、空冷后試樣的SEM照片，其中a、b、c和d依此是Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%，0．005 2%，0．016 7%和0．037 4%觀測(cè)結(jié)果。從圖中可知，它的組織結(jié)構(gòu)與日本NSC（Nippon Steel Corporation）公司生產(chǎn)的X100板材結(jié)構(gòu)相似［10］，由 M／A（馬奧島）、AF（針狀鐵素體）、GF（粒狀鐵素體）和QF（塊狀鐵素體）等組成，其各Ce含量的相組成如表3所示。照片a主要由大塊板條狀鐵素體（QF）和M／A島組成；隨著Ce含量的增加，鐵素體的板條變細(xì)，AF、GF的數(shù)量增加，QF的數(shù)量減少，GF和M／A尺寸變?。蝗鏲中的AF寬度最細(xì)，GF、M／A尺寸最小，且在SEM的視野內(nèi)AF、GF、M／A數(shù)量和所占比例明顯增高；雖然d中AF、GF和M／A島的數(shù)量明顯增多，但其局部分布卻不均勻。這說(shuō)明鋼液中加入Ce元素精煉后，改變了其凝固析出方式，使鋼材中AF、GF、M／A的尺度變小，使QF組織消失；但過(guò)量的Ce會(huì)造成AF、GF、M／A組織分布不均而影響其性能。這一結(jié)果表明，加入適量的Ce元素精煉后可在凝固、變形過(guò)程中形成小尺度、對(duì)性能有利的AF、GF、M／A組織。

圖1 不同Ce含量試樣的金相圖

圖2 不同Ce含量試樣的金相圖

圖3 不同Ce試樣的鐵素體間距及寬度

表3 不同稀土Ce含量的實(shí)驗(yàn)鋼顯微組織（空冷）

圖3是不同Ce含量、局部大倍率的SEM照片，其中a、b、c和d依此是Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%，0．005 2%，0．016 7%和0．037 4%表征結(jié)果。通過(guò)觀察可知，隨Ce含量的增加，諸試樣中的三條AF間距（雙箭頭線的長(zhǎng)度）呈現(xiàn)先減小后微增的趨勢(shì)；AF寬度（黑線條長(zhǎng)度）亦在不斷減?。籄F間距和AF寬度隨Ce含量的變化關(guān)系如圖4所示。其中c中的AF間距達(dá)到最小的1．6μm，且AF的寬度為0．2μm。這說(shuō)明熔融于鋼液中的Ce原子，將減小鋼坯凝固和熱加工變化過(guò)程中Fe原子的析出方式，改變鋼材基體組織分布和微觀形貌。

圖4 不同Ce百分含量試樣的鐵素體間距及寬度

2．3 Ce含量對(duì)鋼材力學(xué)性能的影響

圖5 試樣力學(xué)性能隨［Ce］含量的變化

圖5是試樣的力學(xué)性能隨Ce含量的變化關(guān)系圖。其中a為室溫抗拉、屈服強(qiáng)度和延伸率的測(cè)定結(jié)果；b為室溫沖擊功的測(cè)定結(jié)果。從中可知，其力學(xué)性能都隨Ce含量的增加呈現(xiàn)出先增加后減小的趨勢(shì)；其性能峰值時(shí)的Ce含量為0．016 7%，其抗拉和屈服強(qiáng)度、延伸率、沖擊功分別達(dá)到764MPa、710MPa、24%和276J。在沒(méi)有經(jīng)過(guò)TMCP軋制過(guò)程的條件下，其抗拉和屈服強(qiáng)度、屈強(qiáng)比、延伸率、室溫沖擊功等峰值指標(biāo)都達(dá)到髙變形X120管線鋼［1］標(biāo) 準(zhǔn)。 這 是 因 為 Ce 元 素 加 入 到 0．05C－0．3Si－2．0Mn鋼液中，改變了夾雜物的性質(zhì)、改善凝固組織，延緩了裂紋擴(kuò)展過(guò)程，從而提高了鋼材的力學(xué)性能。由于Ce元素在晶界上的析聚，減少S、P的晶界偏聚而提高管線鋼沖擊韌性［11］。這一結(jié)果說(shuō)明，加入Ce元素精煉，可提高管線鋼的延伸率和沖擊韌性，以及室溫抗拉和屈服強(qiáng)度。

3 分析與討論

3．1 微量Ce元素對(duì)高級(jí)別管線鋼中基體組織結(jié)構(gòu)的影響

從圖1可知，加入Ce元素精煉可改變鐵素體的凝固析出方式，把塊狀鐵素體（QF）變成針狀組織并細(xì)化基體組織。其原因是Ce的含量在一定范圍內(nèi)可細(xì)化鋼中奧氏體的晶粒，從而減小晶粒尺寸。

熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果表明，在鋼液精煉過(guò)程中 ［Ce］首先與［O］反應(yīng)形成高熔點(diǎn)非金屬氧化物細(xì)小質(zhì)點(diǎn)彌散于鋼液中。在鋼液凝固過(guò)程中，這類細(xì)小質(zhì)點(diǎn)可作為非均質(zhì)形核的核心降低形核能；同時(shí)，與［O］反應(yīng)平衡的［Ce］固溶于鋼液中，因降低鋼液結(jié)晶溫度而提高鋼液過(guò)冷度。從（1）～（3）式［12－13］中可知，隨鋼液過(guò)冷度和非均質(zhì)形核數(shù)量的增加，體系中結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力大，形核率和長(zhǎng)大速度都大，但因N比vg增加得快，提高N／vg值而細(xì)化鋼材的凝固組織。

式中：P（t）為t時(shí)間內(nèi)形成的晶核數(shù)；k為常數(shù)；N為形核率；vg為長(zhǎng)大速率；ΔT為定義的成分過(guò)冷度。本實(shí)驗(yàn)中隨著Ce增加，鋼液的T也增加，凝固時(shí)的形核率N亦增大，單位體積內(nèi)晶核數(shù)量增加，從而達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。這一結(jié)論與圖1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合，證明了可以用（1）～（3）式來(lái)解釋Ce細(xì)化管線鋼晶粒的細(xì)化機(jī)理。

其次C原子半徑為0．091nm，F(xiàn)e原子半徑為0．172nm，Ce原子半徑為0．270nm；Ce分別比Fe、C原子的半徑大57%、197%。隨著固／液凝固界面的溫度降低，Ce原子將偏析于固／液前沿而阻礙Fe、C原子向固／液凝固界面的擴(kuò)散系數(shù)D，因此減緩針狀鐵素體（AF）縱橫二維的凝固速率而實(shí)現(xiàn)QF（塊狀鐵素體）向AF（針狀鐵素體）的轉(zhuǎn)變。劉志遠(yuǎn)［14］等人模擬的該過(guò)程可用（4）式表示。其中先共析鐵素體的控制因子為S，當(dāng)S較小時(shí)，鐵素體生長(zhǎng)以界面控制為主；當(dāng)S較大時(shí)，鐵素體的生長(zhǎng)以擴(kuò)散控制為主。

式中：A為比例常數(shù)，10－7；M0為界面反應(yīng)因子；D為擴(kuò)散系數(shù)；a為臺(tái)階高度上鐵素體生長(zhǎng)前段的形貌，與Zener提出的片成尖端的曲率半徑類似；χ為形核驅(qū)動(dòng)力相關(guān)系數(shù)。

在通常情況下，鋼液凝固過(guò)程中控制環(huán)節(jié)為Fe原子的擴(kuò)散。偏析于固／液界面的Ce原子、鋼液中固溶的Ce原子將降低Fe原子擴(kuò)散系數(shù)而減小其擴(kuò)散速率，使鐵素體向細(xì)長(zhǎng)方向發(fā)展，并增加AF、GF、M／A的形核數(shù)量，使 AF、GF、M／A的尺寸細(xì)小，數(shù)量增加。圖1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果也符合式（4）描述的界面反應(yīng)——擴(kuò)散混合控制模型［13］。

由此可知，隨Ce含量增加，鋼液過(guò)冷度變大，增加凝固中的形核數(shù)量；同時(shí)也增加過(guò)冷奧氏體向低溫組織轉(zhuǎn)變的驅(qū)動(dòng)力。在通常的凝固過(guò)程中，奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變時(shí)，當(dāng)溫度低于相變點(diǎn)后，鐵素體（F）在低碳區(qū)形核，在C原子不斷向奧氏體擴(kuò)散中長(zhǎng)大，發(fā)生C原子由低濃度向高濃度的逆擴(kuò)散（在奧氏體和鐵素體界面形成碳的濃度峰值）時(shí)，F(xiàn)e3C形核、長(zhǎng)大，由此在該微區(qū)形成了細(xì)小奧氏體（A）（鐵素體（F）＋Fe3C）組織。同時(shí)奧氏體和鐵素體界面附近的高濃度碳不斷向奧氏體內(nèi)部擴(kuò)散，對(duì)富碳奧氏體小區(qū)形成包圍，形成小島狀的組織，從而完成奧氏體向鐵素體和奧氏體（富碳）轉(zhuǎn)變。富碳奧氏體微區(qū)則按其本身成分，對(duì)應(yīng)地得到不同的相變組織，馬氏體周圍還存在著殘余的奧氏體，最終形成馬氏體奧氏體島狀的物質(zhì)即M／A島。這一機(jī)理，與圖2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。

3．2 高級(jí)別管線鋼中基體組織結(jié)構(gòu)對(duì)力學(xué)性能的影響

從圖5的結(jié)果可知，力學(xué)性能都隨Ce含量的增加呈現(xiàn)出先增加后微減的趨勢(shì)。從圖2、圖3的結(jié)果可知，AF、GF及M／A島的形態(tài)和尺度都隨Ce含量的增加呈現(xiàn)出減小的趨勢(shì)。我們可判斷出鋼材的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率和沖擊功等力學(xué)性能都隨AF、GF及M／A島的形態(tài)和尺度的減小而增加。

仔細(xì)觀察圖1—圖3可發(fā)現(xiàn)，在Ce為0．016 7%（3號(hào)試樣）時(shí)，AF相、GF數(shù)量最多，QF像消失；在0%Ce（1號(hào)試樣）時(shí)，AF、GF數(shù)量最少，QF數(shù)量最大，且3號(hào)試樣得到了最細(xì)小和均勻的組織，AF、GF和M／A島，其具有高的位錯(cuò)密度和亞結(jié)構(gòu)［10］（如圖4所示），相對(duì)來(lái)說(shuō)QF的位錯(cuò)和亞結(jié)構(gòu)則較少。

細(xì)化晶粒是在不損害材料韌性的前提下，有效地提高強(qiáng)度的方式。根據(jù)霍爾佩奇公式：ReL＝A－d－1／2，材料的屈服強(qiáng)度與晶粒尺寸的－1／2次冪成正比。隨平均晶粒尺寸的減小，一方面大角度晶界比例升高，對(duì)裂紋的形成和擴(kuò)展阻礙作用增強(qiáng)；另一方面晶粒尺寸的減小增加晶界的數(shù)量，形成了晶界強(qiáng)化。

由此可推斷出，本研究中管線鋼力學(xué)性能增大的原因，一是鋼液中［Ce］（固溶）降低過(guò)冷度引起凝固過(guò)程中的晶粒細(xì)化；二是鋼液中Ce變化（固溶）引起AF、GF、QF和 M／A島組織的數(shù)量、尺度和形態(tài)的變化，而在基體中增加了高位錯(cuò)密度的比例（如表4所示）。不同組織的TEM圖如圖6所示。

另外，其它研究結(jié)果表明［15］，大角度晶界主要是針狀鐵素體、板條狀貝氏體等組織的晶界。位錯(cuò)、大角度晶界對(duì)于裂紋的阻礙作用大于小角度晶界，所以大角度晶界數(shù)量的增多，可以阻礙裂紋的擴(kuò)展，提高鋼材的強(qiáng)度和韌性，因而，組織中出現(xiàn)較高比例的 AF，可以提高管線鋼的韌性［15－16］。管線鋼顯微組織中由于AF、GF各向同性及其余組織的彌散分布，導(dǎo)致大角度晶界出現(xiàn)的幾率較高，從而在裂紋的擴(kuò)展過(guò)程中表現(xiàn)出良好的韌性。

表4 管線鋼不同組織結(jié)構(gòu)的基本特征

圖6 不同組織的TEM圖

通過(guò)上述分析可知，具有高位錯(cuò)密度和細(xì)小的晶粒組織是提高管線鋼力學(xué)性能的基體組織，加入鋼中的Ce元素，通過(guò)提高鋼液過(guò)冷度、增加形核核心，實(shí)現(xiàn)細(xì)晶化；通過(guò)控制鋼液中Fe原子的擴(kuò)散速率，在凝固熱加工變形過(guò)程中析出位錯(cuò)密度高的AF、GF和 M／A島，并改變其數(shù)量分布與形貌，最終達(dá)到提高管線鋼的綜合力學(xué)性能之目的。

4 結(jié)論

1）加入微量稀土Ce后，可實(shí)現(xiàn)鋼材基體的晶粒細(xì)化，三條鐵素體間距由6．1μm減小到1．6μm；鐵素體寬度由0．8μm減小到0．15μm。

2）高級(jí)別管線鋼中的AF、GF、QF和 M／A島組織的數(shù)量、尺度和形態(tài)，隨著Ce元素含量的增加而變化；當(dāng)Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為167×10－6時(shí)，AF、GF數(shù)量大、分布均勻且細(xì)小，QF相消失，M／A島細(xì)小且分布均勻；當(dāng)Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．0374%時(shí)，組織分布出現(xiàn)不均勻現(xiàn)象。

3）鋼材的綜合力學(xué)性能隨Ce的含量出現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，其峰值為Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為167×10－6時(shí)，σs、σb、δ和沖擊功分別達(dá)到了710MPa、764 MPa、24%和276J。

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