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    竹漿纖維的二維相關(guān)紅外光譜鑒別研究

    2013-08-29 09:38:30錢微君鄺湘寧蔡忠波
    山東紡織科技 2013年1期
    關(guān)鍵詞:立體圖竹漿紅外

    錢微君,鄺湘寧,蔡忠波

    (寧波市纖維檢驗(yàn)所,浙江 寧波 315048)

    竹漿纖維和粘纖都是由漿粕紡絲而成的再生纖維素纖維,具有十分相似的結(jié)構(gòu)和性能。劉貴等[1]、馬順彬等[2]、張濤等[3]都對(duì)二者的鑒別方法進(jìn)行了研究,得出使用燃燒法、溶解法、顯微鏡觀察法、藥品著色法等常規(guī)方法都不能鑒別竹漿纖維和粘纖。此外,隋淑英等[4]利用X 射線衍射法對(duì)竹漿纖維進(jìn)行了研究分析,得出X 射線衍射法也不能鑒別竹漿纖維和粘纖。

    二維相關(guān)紅外光譜技術(shù)是通過多脈沖技術(shù)激發(fā)核自旋,采集時(shí)間域上原子核自旋馳豫過程的衰減信號(hào),經(jīng)雙傅里葉變換得到的。其顯著的特點(diǎn)是將光譜信號(hào)擴(kuò)展到第二維上以提高光譜分辨率,簡化含有許多重疊峰的復(fù)雜光譜,通過選擇相關(guān)的光譜信號(hào)鑒別和研究分子內(nèi)和分子間的相互作用。因此,本文采用紅外光譜法,并結(jié)合二維相關(guān)紅外光譜技術(shù),對(duì)竹漿纖維和粘纖進(jìn)行了快速、實(shí)時(shí)的鑒別研究。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 樣品的制備

    纖維試樣:竹漿纖維、粘纖。

    將纖維用纖維切片器切成粉末狀,稱取樣品粉末約2mg,與KBr按大約1∶50進(jìn)行混合后,制成KBr壓片,并裝在變溫附件的樣品架上測定。

    1.2 儀器條件

    Tensor 27 型紅外吸收光譜儀,光譜范圍4000~400cm-1,DTGS檢測器,分辨率4cm-1,掃描次數(shù)16次,掃描速度為10KHz,掃描時(shí)實(shí)時(shí)扣除水和CO2的干擾;高溫池控溫范圍:室溫~100℃。采用變溫附件和控制裝置測定光譜圖,從30~100℃每間隔10℃進(jìn)行采樣。

    1.3 二維相關(guān)紅外光譜處理

    采用附帶在儀器分析軟件上的二維相關(guān)分析軟件進(jìn)行分析處理。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 竹漿纖維和粘纖的一維紅外光譜比較

    圖1 30℃/100℃下竹漿纖維/粘纖的一維紅外光譜圖

    在30℃和100℃下對(duì)竹漿纖維和粘纖進(jìn)行紅外透過測定,結(jié)果見圖1。從圖1中可以看出,竹漿纖維和粘纖的一維紅外光譜圖沒有明顯差異。其中各譜峰的指認(rèn)如下:3400cm-1為O—H 的伸縮振動(dòng)峰,2900cm-1為CO2的伸縮振動(dòng)峰(高溫時(shí)出現(xiàn)),1650cm-1為H—O—H 的彎曲振動(dòng)峰,1370cm-1為C—C的骨架振動(dòng),1022cm-1包含有C—O—H 彎曲振動(dòng),892cm-1為CH2的面外彎曲振動(dòng)。

    對(duì)30~100℃(每隔10℃掃描一次)下竹漿纖維和粘纖進(jìn)行紅外透過測定,結(jié)果見圖2。從圖2中可以看出,粘纖在2900cm-1附近隨著溫度的增加出現(xiàn)一個(gè)較弱峰。

    圖2 不同溫度下竹漿纖維/粘纖紅外光譜圖(30~100℃)

    2.2 竹漿纖維和粘纖的二維相關(guān)紅外光譜分析

    竹漿纖維和粘纖在2500~3000cm-1區(qū)域的二維相關(guān)紅外光譜圖見圖3。左邊為竹漿纖維和粘纖的同步相關(guān)立體圖,右邊為同步二維相關(guān)平面圖,圖中深色相關(guān)強(qiáng)度等高線為正相關(guān)峰(即對(duì)溫度較敏感),淺色的相關(guān)強(qiáng)度等高線為負(fù)相關(guān)峰。同步相關(guān)峰代表了以氧化時(shí)間為變量的紅外光譜中的基團(tuán)振動(dòng)峰取向結(jié)構(gòu)一致。同步相關(guān)圖中,主對(duì)角線上自相關(guān)峰的出現(xiàn)表明所對(duì)應(yīng)的振動(dòng)峰隨著氧化的進(jìn)程而變化,對(duì)角線兩側(cè)交叉峰的出現(xiàn)表明其對(duì)應(yīng)在X和Z軸上的一對(duì)基團(tuán)振動(dòng)峰的強(qiáng)度變化在氧化過程中是彼此相關(guān)的。

    圖3 在2500~3000cm-1區(qū)域的同步相關(guān)立體圖和二維相關(guān)紅外光譜圖

    基于以上相關(guān)原理,對(duì)圖3所示的二維相關(guān)譜圖進(jìn)行分析,在2900cm-1附近粘纖比竹漿纖維對(duì)溫度的敏感程度要強(qiáng),所以在上面的一維紅外光譜圖中表現(xiàn)出一個(gè)弱峰。

    圖4 在800~1400cm-1區(qū)域的同步相關(guān)立體圖和二維相關(guān)紅外光譜圖

    圖4為竹漿纖維和粘纖維在800~1400cm-1區(qū)域的二維相關(guān)紅外光譜圖。從圖4 中可以看出,在此區(qū)域中竹漿纖維表現(xiàn)出在X 軸900cm-1附近(對(duì)應(yīng)Z軸的1300cm-1和900cm-1附近)對(duì)溫度敏感程度較粘膠纖維弱,說明竹漿纖維和粘纖在1400~800cm-1區(qū)域的同步圖中表現(xiàn)出了一定的差別。另外,從左邊的立體圖中可以看出竹漿纖維和粘纖的峰強(qiáng)度也存在一定的差異性,即竹漿纖維在X 軸900cm-1附近比粘纖多了一個(gè)小峰。

    3 結(jié)論

    3.1 對(duì)于一維紅外譜圖較為相似的樣品,憑借高分辨的二維相關(guān)譜圖分析技術(shù),能夠提供由溫度變化引起的纖維素變性過程中結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化的微觀信息。

    3.2 竹漿纖維和粘纖在2500~3000cm-1區(qū)域的差別較小,但在800~1400cm-1區(qū)域的二維相關(guān)紅外光譜圖存在較明顯的差別。

    3.3 二維相關(guān)紅外譜圖可以提高譜圖的分辨率,增加譜圖的識(shí)別能力,可以用于竹漿纖維和粘纖的鑒別。

    [1]劉貴,楊瑜榕,王明葵.竹漿纖維與粘膠纖維的鑒別[J].上海紡織科技,2010,38(12):49—52.

    [2]馬順彬,吳佩云.竹漿纖維與粘膠纖維的鑒別及性能測試[J].毛紡科技,2010,38(1):42—46.

    [3]張濤,鮑文斌,俞建勇.竹漿纖維鑒別方法的研究[J].紡織學(xué)報(bào),2004,25(5):28—30.

    [4]隋淑英,李汝勤.竹纖維的結(jié)構(gòu)與性能研究[J].紡織學(xué)報(bào),2003,24(6):27—28.

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