光致形變液晶彈性體的研究進展

劉玉云 俞燕蕾

光致形變液晶彈性體的研究進展

劉玉云①俞燕蕾②

①博士研究生，②教授，復(fù)旦大學(xué)材料科學(xué)系，上海 200433

液晶彈性體；光致形變；偶氮苯

光能具有環(huán)保性、遠(yuǎn)程可控性、瞬時性等優(yōu)異的特性，因此光響應(yīng)性高分子材料受到越來越多的關(guān)注。光響應(yīng)高分子材料是指吸收光能后，能夠在分子內(nèi)或分子間產(chǎn)生化學(xué)或物理變化的一類功能高分子材料。通過合理的設(shè)計，光響應(yīng)高分子材料可以產(chǎn)生光致形變，完成諸如伸縮、彎曲、爬行、轉(zhuǎn)動等一些復(fù)雜的運動；因此它可以制作成多種柔性智能執(zhí)行器，在很多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。筆者綜述了近年來光致形變液晶彈性體材料及其在光驅(qū)動型柔性執(zhí)行器方面的研究進展，并展望了該領(lǐng)域的發(fā)展前景。

1 引言

液晶是介于晶態(tài)和液態(tài)之間的一種熱力學(xué)穩(wěn)定的狀態(tài)，它像液體一樣可以流動，又具有某些晶體結(jié)構(gòu)特征，因此被稱為“可流動的有序結(jié)構(gòu)”。能夠形成液晶的物質(zhì)通常在分子中具有剛性結(jié)構(gòu)，習(xí)慣上稱之為液晶基元，也叫介晶基元。介晶基元通常是棒狀或是盤狀，這種結(jié)構(gòu)有利于分子的有序堆積，如圖1所示。

圖1 具有棒狀和盤狀結(jié)構(gòu)的液晶分子示例

液晶彈性體(liquid crystalline elastomer，LCE)是指非交聯(lián)型液晶高分子經(jīng)適度交聯(lián)，并在各向同性態(tài)或液晶態(tài)顯示彈性的高分子材料[1]。液晶彈性體結(jié)合了液晶的各向異性和高分子網(wǎng)絡(luò)的橡膠彈性，因此具有良好的外場響應(yīng)性、分子協(xié)同作用和彈性。液晶彈性體可以在外場(電場、溫度、光等)的刺激下通過改變介晶基元的排列(甚至是液晶相到各向同性相的相轉(zhuǎn)變)而產(chǎn)生形狀的變化[2]，如圖2所示。

圖2 液晶相到各向同性相的相轉(zhuǎn)變示意圖

近年來，在光響應(yīng)高分子材料的發(fā)展中，光致形變液晶彈性體的相關(guān)研究越來越引起人們的重視。光響應(yīng)高分子材料通常含有能吸收光能的分子或官能團(如偶氮苯基團等)，在光的作用下會發(fā)生某些化學(xué)或物理反應(yīng)，產(chǎn)生一系列結(jié)構(gòu)和形態(tài)變化，從而表現(xiàn)出特定的功能。光致形變作用則是通過光誘導(dǎo)宏觀物體產(chǎn)生形狀變化，把光能轉(zhuǎn)化為機械能的一種方式[3]。這種作用有助于實現(xiàn)對利用此類材料構(gòu)筑的人造肌肉和馬達等的遠(yuǎn)程光誘導(dǎo)調(diào)控。偶氮苯類的衍生物是目前研究最為廣泛的一類光響應(yīng)基團，因此本文闡述了偶氮苯類液晶彈性體在不同波長光的作用下產(chǎn)生的一系列形變效果，并綜述了光致形變液晶彈性體的最新研究進展。

2 含偶氮苯光響應(yīng)基團的光致形變液晶彈性體

液晶分子具有各向異性排列和協(xié)同運動的特點，在外場刺激下，會產(chǎn)生液晶相到各向同性相的轉(zhuǎn)變，分子的排列也因此出現(xiàn)有序—無序的變化[4](圖2)。在含有偶氮苯的液晶體系中，反式偶氮苯在熱力學(xué)上處于穩(wěn)定構(gòu)象，呈棒狀結(jié)構(gòu)，其形狀與液晶分子相似，對整個液晶體系有著穩(wěn)定化作用；而經(jīng)過光異構(gòu)化反應(yīng)產(chǎn)生的順式偶氮苯則是彎曲結(jié)構(gòu)，傾向于使整個液晶體系發(fā)生取向紊亂(圖3)。因此，在紫外光照射下，當(dāng)偶氮苯分子發(fā)生反式到順式的光異構(gòu)化反應(yīng)時，由于液晶基元的協(xié)同運動使得部分液晶基元的排列方向紊亂，引起液晶相到各向同性相的相轉(zhuǎn)變，并且分子取向的變化將進一步使整個高分子網(wǎng)絡(luò)產(chǎn)生各向異性的宏觀形變。這種由液晶體系的相變所產(chǎn)生的形變一般都是雙向可控的，因此很大程度上擴展了材料的應(yīng)用范圍。

圖 3 偶氮苯的順反異構(gòu)化及其液晶體系的光化學(xué)相轉(zhuǎn)變示意圖

2.1 紫外光響應(yīng)的光致形變體系

Finkelmann等[5]率先報道了以聚硅氧烷為主鏈、偶氮苯基團位于交聯(lián)部分的單疇向列相液晶彈性體在紫外光照射下由偶氮苯異構(gòu)引發(fā)的光致收縮行為。因為液晶分子通過共價交聯(lián)形成了三維的高分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，偶氮苯的順反異構(gòu)與交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的偶合導(dǎo)致了液晶彈性體沿著取向軸的單軸收縮。Terentjev等[6]進一步將很多不同種類的偶氮苯衍生物作為光響應(yīng)基團引入到液晶彈性體中，考察它們在紫外光照射下的形變行為。Keller等[7]通過光聚合合成了含有偶氮苯基團的腰掛型向列相液晶彈性體薄膜，該薄膜在紫外光的照射下快速收縮，收縮率可達18%，在黑暗環(huán)境下緩慢恢復(fù)。

相比于收縮和膨脹的二維形狀變化，三維彎曲的形式更便于應(yīng)用在多種不同的實際操作中。Ikeda等[8-9]發(fā)現(xiàn)具有平行取向偶氮苯介晶基元的薄膜在360 nm的紫外光的照射下會沿著液晶基元的排列方向朝著入射光發(fā)生彎曲，用 540 nm的可見光照射后薄膜恢復(fù)到最初的平展?fàn)顟B(tài)(圖4(a))。這是因為在360 nm附近，偶氮苯的摩爾吸光系數(shù)較高，99%的光子都被表面小于1 μm厚的偶氮苯層所吸收，也就是說只有薄膜的表面發(fā)生了光致收縮，而薄膜其余部分因為基本上沒有感應(yīng)到紫外光而未發(fā)生任何變化，因此薄膜在內(nèi)應(yīng)力的驅(qū)動下發(fā)生了彎曲。當(dāng)彎曲的薄膜受到可見光照射后，順式偶氮苯恢復(fù)到反式狀態(tài)，薄膜又恢復(fù)到原來的平整狀態(tài)。反之，垂直取向的液晶彈性體薄膜則是背著入射光方向彎曲的(圖4(b))[10]。這是因為該薄膜中的偶氮苯液晶基元的排列方向是垂直于薄膜表面的，紫外光照射后產(chǎn)生的彎曲狀的順式偶氮苯使膜表面發(fā)生各向同性的膨脹，導(dǎo)致薄膜向完全相反的方向彎曲。這個結(jié)果表明液晶基元的排列方向?qū)σ壕椥泽w的形變方式有很大影響。

借助于分子取向在宏觀上無序微觀上有序的液晶彈性體薄膜選擇性吸收線偏振紫外光的特點，Ikeda和俞燕蕾等[11]進一步精確有效地控制了膜的彎曲方向。他們用熱聚合的方法制備了一種多疇的液晶彈性體薄膜，偶氮苯液晶基元在微觀上形成有序排列，而宏觀上則是無序狀態(tài)。由于長棒狀的偶氮苯液晶基元對線性偏振光的吸收很大程度上與偏振光的偏振方向有關(guān)，因此，當(dāng)用線性偏振紫外光照射該液晶彈性體薄膜時，液晶基元排列方向與線性偏振光偏振方向一致的會發(fā)生光致收縮，于是整個薄膜沿著偏振光的偏振方向發(fā)生了彎曲形變。通過改變?nèi)肷涔馄穹较虻姆椒纯珊唵蔚貙崿F(xiàn)對薄膜彎曲方向的精確控制，如圖5所示。

圖 4 (a) 平行取向的液晶彈性體薄膜的彎曲行為及其機理[8-9]；(b)垂直取向的液晶彈性體薄膜的彎曲行為及其機理[10]

圖 5 多疇液晶彈性體的彎曲行為以及單體與交聯(lián)劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)(白色箭頭表示線性偏振光的偏振方向)[11]

最近有文獻報道了偶氮苯發(fā)色團的濃度和位置會對液晶彈性體的光致形變性質(zhì)產(chǎn)生影響[12]。將交聯(lián)劑的摩爾濃度比率固定在60%時，隨著偶氮苯發(fā)色團濃度的變化，薄膜產(chǎn)生的光致形變應(yīng)力的大小在0.37 MPa至2.50 MPa間變化。隨后，俞燕蕾等[13]證明了制備薄膜的單體和交聯(lián)劑中間隔基的長度也是影響光致形變性質(zhì)的另一個重要因素。

在制備液晶彈性體的過程中，為誘導(dǎo)液晶基元取向，通常是采用機械摩擦的方法在聚酰亞胺層表面朝著一個方向摩擦出平行的溝槽。但是這種方法往往存在著雜質(zhì)和靜電積累等對材料不利的因素。最近，一項新的研究結(jié)果表明，通過取向碳納米管誘導(dǎo)液晶基元排列的方法，可以制備出高性能的液晶彈性體/碳納米管復(fù)合膜[14]。這種誘導(dǎo)方法克服了傳統(tǒng)摩擦取向的缺點，并且該碳納米管復(fù)合膜首次實現(xiàn)了直接的光響應(yīng)形變，具有更好的可控性和操作性；而且該復(fù)合膜具有優(yōu)良的力學(xué)性能和電學(xué)性能，最大拉伸應(yīng)力和最大的電導(dǎo)率分別達到31.2 MPa和270 S/cm，進一步擴展了液晶彈性體的應(yīng)用范圍。

2.2 可見光致形變體系及基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光的近紅外光致形變體系

從實際操作角度來看，由于紫外光的強擴散效應(yīng)，其在生物體上的穿透能力受到限制，而且紫外光對細(xì)胞和組織都有嚴(yán)重的危害[15]，所以利用更安全有效的光作為驅(qū)動刺激源，可以拓寬光驅(qū)動有機執(zhí)行器在生物體系中的應(yīng)用，如開發(fā)可見光或近紅外光驅(qū)動的含偶氮苯基團的液晶彈性體。

俞燕蕾等[16-17]利用含有偶氮二苯乙炔長共軛基團的液晶高分子開發(fā)出可見光(甚至是太陽光)直接驅(qū)動的光致彎曲新材料(圖6)。其驅(qū)動波長大于430 nm，實現(xiàn)了太陽能到機械能的直接轉(zhuǎn)換。與在366 nm處有特征吸收的偶氮苯基團相比，以偶氮二苯乙炔為介晶基元的新型液晶單體和交聯(lián)劑中三個苯環(huán)相連的體系不僅擴大了液晶相的溫度范圍，并且長共軛結(jié)構(gòu)使光致異構(gòu)的工作波長向可見光區(qū)域移動。薄膜表層的偶氮二苯乙炔基團在436 nm短波可見光照射后發(fā)生異構(gòu)化，表層發(fā)生收縮，導(dǎo)致薄膜迎著入射光的方向彎曲，并且彎曲的薄膜在577 nm的可見光照射下可以回復(fù)到平展的狀態(tài)。通過濾光片調(diào)節(jié)來自太陽光的入射波長，可以調(diào)控偶氮二苯乙炔液晶薄膜產(chǎn)生可逆的彎曲形變。這種對可見光響應(yīng)的薄膜對于太陽能的開發(fā)和利用具有重要意義。

進一步，俞燕蕾等[18]成功地將稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子與含偶氮二苯乙炔的液晶彈性體復(fù)合，得到在連續(xù)波980 nm近紅外光照射下可產(chǎn)生快速彎曲形變的復(fù)合薄膜。如圖7所示，在連續(xù)波980 nm的照射下，稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子顯示出藍(lán)色的光，在450 nm和475 nm的上轉(zhuǎn)換光發(fā)射峰正好與偶氮二苯乙炔復(fù)合薄膜的吸收帶匹配，所以由上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子發(fā)出的上轉(zhuǎn)換光(upconversion luminescence，UCL)可以使偶氮二苯乙炔基團發(fā)生順反異構(gòu)化反應(yīng)，并且進一步改變液晶基元的排列，引起光致彎曲形變。近紅外光具有更強的細(xì)胞和組織穿透力，并且大大降低了對生物體的傷害，使得這種新穎的光致形變液晶高分子體系在生物領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，如可應(yīng)用于人工肌肉執(zhí)行器、全光驅(qū)動開關(guān)等。

圖 6 (a)具有偶氮二苯乙炔側(cè)基的液晶彈性體在太陽光照射下的實驗裝置示意圖；(b)制備薄膜用的單體和交聯(lián)劑；(c)薄膜的彎曲照片[17]

圖7 (a)稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒子的TEM照片和在波長為980 nm的連續(xù)波近紅外光激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜，以及偶氮二苯乙炔液晶彈性體的紫外可見吸收光譜；(b)在連續(xù)波980 nm近紅外光照射下稀土納米粒子的上轉(zhuǎn)換發(fā)光誘導(dǎo)偶氮二苯乙炔基團發(fā)生光致異構(gòu)，引起了復(fù)合薄膜的近紅外光光致形變[18]

2.3 柔性執(zhí)行器

Ikeda等[19]首先利用偶氮苯液晶彈性體與柔性聚乙烯薄膜制備了一條傳動履帶，將該復(fù)合材料膜首尾相接后制成光驅(qū)動馬達。履帶具體的結(jié)構(gòu)和光致轉(zhuǎn)動過程如圖8所示。當(dāng)用紫外光和可見光分別同時照射履帶的右上方和左上方時，在右側(cè)的滑輪上產(chǎn)生一個收縮應(yīng)力使之逆時針轉(zhuǎn)動，而在左側(cè)的滑輪上產(chǎn)生一個膨脹的應(yīng)力也使其逆時針轉(zhuǎn)。Ikeda等[20]還利用該類液晶彈性體與聚乙烯的復(fù)合薄膜實現(xiàn)了更為豐富的三維運動。如圖9(a)所示，他們將彎曲狀復(fù)合薄膜的兩端設(shè)計成摩擦性不同的節(jié)點，在紫外光和可見光的交替照射作用下，復(fù)合薄膜發(fā)生彎曲和回復(fù)的交替運動，在兩端相異節(jié)點的作用下薄膜如爬蟲般向一個方向行走。這種復(fù)合薄膜還可以制成可以揮舞擺動的手臂，在紫外光和可見光的照射下實現(xiàn)機器人手臂般的運動，如圖9(b)所示。

圖8 (a)光驅(qū)動馬達結(jié)構(gòu)示意圖；(b)光照下馬達轉(zhuǎn)動圖片；(c)液晶單體和交聯(lián)劑化學(xué)結(jié)構(gòu)式[19]

圖9 (a)光驅(qū)動爬蟲走動；(b)光驅(qū)動機器人手臂運動；(c)單體與交聯(lián)劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式以及復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)示意圖[20]

近年來，一些與液晶彈性體刺激響應(yīng)形變相關(guān)的有趣實驗結(jié)果也相繼有所報道。Palffy-Muhoray等[21]報道了小分子偶氮苯摻雜的液晶彈性體在波長為514 nm的激光照射下的快速彎曲行為，當(dāng)用可見光照射浮在水面上的液晶彈性體薄膜時，薄膜會像魚一般發(fā)生遠(yuǎn)離光源方向的游動。Van Oosten等[22]制備出了類似纖毛功能的微型執(zhí)行器。利用“噴墨打印”技術(shù)將兩種不同的偶氮苯衍生物連接起來，其中一種固定在纖毛根部，另一種連接在纖毛的自由端。通過選擇性波長控制不同部位的彎曲動作，實現(xiàn)對纖毛運動幅度大小的調(diào)控。若將其放在水中，則能夠產(chǎn)生擾動，促進液體的混合，如圖 10所示。最主要的是這種構(gòu)件的制備是可以選擇不同的噴涂液進行噴涂打印，成本較低，有利于大面積地制備響應(yīng)性的執(zhí)行器件，將來有望替代傳統(tǒng)的電驅(qū)動執(zhí)行器。

最近，俞燕蕾等[23]利用液晶彈性體薄膜彎曲的性質(zhì)將其制作成泵膜，設(shè)計出一種光驅(qū)動微泵。他們還進一步利用可見光響應(yīng)的液晶彈性體膜與聚乙烯薄膜復(fù)合，設(shè)計出由“手爪”“手腕”和“手臂”等部件構(gòu)成的柔性微機器人[24]。如圖11所示，在移動物體時，首先照射手爪結(jié)構(gòu)使其張開；接著光源轉(zhuǎn)向手腕部位，手腕部位的形變使其帶動手爪逐漸靠向物體；當(dāng)照射數(shù)秒停止后，手爪恢復(fù)環(huán)狀結(jié)構(gòu)，從而將物體包?。贿@時再照射上部的手臂結(jié)構(gòu)，其彎曲形變帶動整條手臂發(fā)生位移，從而將物體移至目的地；再次照射手爪部分，環(huán)狀結(jié)構(gòu)打開，將物體放下。整個過程大約在 45 s內(nèi)完成，所用的可見光波長為470 nm，光強約為30 mW/cm2，整個微機器人中液晶彈性體膜的質(zhì)量約為1 mg，可搬運的物體質(zhì)量約10 mg，是實際驅(qū)動部件質(zhì)量的10倍之多。在該過程中，物體在水平方向上移動了約20 mm，被“拎起”的最大高度約為5 mm。與傳統(tǒng)的電控制的機器人相比，這種光驅(qū)動的微型機器人具有組裝簡單、容易控制等優(yōu)點。

圖10 (a)不同波長的光照下人工纖毛產(chǎn)生不對稱運動；(b)液晶彈性體執(zhí)行器在不同波長光照射下的形變行為[22]

圖11 完全由可見光控制的微機器人示意圖及動作實驗照片[24]

3 總結(jié)與展望

光致形變液晶彈性體在實際的應(yīng)用中有諸多的優(yōu)點：可利用遠(yuǎn)程控制的光能作為驅(qū)動方式并易于精確調(diào)控；其形變無需光源以外的任何輔助設(shè)備即可實現(xiàn)，因此可微小型化；通過其自身形變可以將光能直接轉(zhuǎn)化為機械能，有望在微機械領(lǐng)域大展拳腳。今后還需對光響應(yīng)液晶彈性體進行深入的研究，充分發(fā)揮其在柔性微納米器件等特定領(lǐng)域的應(yīng)用潛力，比如采用合適的組裝技術(shù)以及在光調(diào)控中提高精確性等。當(dāng)然，要將這些材料應(yīng)用于日常生活中還面臨著諸多的挑戰(zhàn)，為實現(xiàn)其應(yīng)用需要科研工作者進一步的探索，制備出具有更高的光機械轉(zhuǎn)化率、更精確的光致形變調(diào)控、更復(fù)雜的形變設(shè)計以及低循環(huán)疲勞等特性的材料。

(2012年11月12日收稿)

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Photo-induced deformation of liquid crystalline elastomers

LIU Yu-yun①, YU Yan-lei②
① Ph. D. Candidate, ② Professor, Department of Materials Science, Fudan University, Shanghai 200433, China

Photoresponsive polymeric materials have attracted increasing attention due to the unique advantages of light energy such as clean, safe, remote controllable and transient. Photoresponsive polymeric materials are a kind of functional polymers that can absorb energy and undergo intra- or inter-molecular physical or chemical transformations. Through the rational design,photoresponsive polymeric materials undergo macroscopic shape changes and complicated movements such as contraction, bending,creeping, rotation, and so on. Therefore, they can be fabricated to a variety of intelligent soft actuators with a wide range of applications in many fields. This review describes photodeformable liquid crystalline elastomers as well as their research development in the field of light-driven soft actuators.

liquid crystalline elastomer, photo-induced deformation, azobenzene

10.3969/j.issn.0253-9608.2013.02.007

(編輯：沈美芳)