磷酸鹽的離子色譜測定法

武開業(yè)

(榆林市環(huán)境監(jiān)測總站，陜西 榆林719000)

磷酸鹽廣泛存在于天然水和廢水中，一般天然水中磷酸鹽含量不高，近幾年隨著經(jīng)濟的發(fā)展，化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水排入河道， 導(dǎo)致江河湖海中含有的磷酸鹽大幅量增長，磷酸鹽含量過高可造成藻類的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量減少，水質(zhì)變壞，魚蝦大量死亡。人體短時間內(nèi)大量攝人可能會導(dǎo)致腹痛與腹瀉，長期的影響會導(dǎo)致機體的鈣磷比失衡，當(dāng)鈣磷代謝出現(xiàn)紊亂時，人體就會出現(xiàn)相應(yīng)的疾病，如高血鈣癥、低血鈣癥以及佝僂病、骨質(zhì)疏松等之類的代謝性骨骼疾病。 所以對地表水中的含磷量加強監(jiān)測是非常必要的， 環(huán)保部規(guī)定飲用水中磷酸鹽濃度小于0.40mg/L，適宜濃度為0.02～0.4mg/L。

磷酸鹽的測定方法有鉬銻抗光度法、氯化亞錫還原鉬藍(lán)法、孔雀綠磷鉬雜多酸法、羅丹明6G-熒光光度法、離子色譜法等。各種分析方法各有其優(yōu)勢，比較而言，離子色譜法測定靈敏度更高，測定誤差更小，適合在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域推廣使用。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

TH-980C 離子色譜儀；0.45um 濾膜過濾裝置； 微量注射器；KQ-50B 超聲儀；Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均為優(yōu)級純）；試劑用水為18.2 MΩ 二次去離子水。

1.2 色譜條件

NJ-SA-4A 陰離子分離柱（250mm×4.6mm，柱溫33℃）；流動相為0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1 型陰離子抑制器；電導(dǎo)檢測器（檢測池溫度40℃）。

1.3 樣品處理方法

水樣采集后加硫酸酸化至pH<1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有機物及重金屬離子，這些物質(zhì)通過色譜柱以后會對柱子造成很大的損害，所以需要對水樣進(jìn)行前處理，除去絕大部分的有機物及重金屬離子后方可進(jìn)樣，于24h 內(nèi)盡快分析測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化

本方法的主要目的就是檢測地表水中磷酸鹽的含量，我們選擇武漢天虹公司為測定水中的陰離子專門開發(fā)的低容量薄殼型離子交換樹脂，在高壓下填充制成，色譜柱型號NJ-SA-4A，實驗表明NJ-SA-4A 色譜柱對磷酸鹽有很好的分離性能。

通過選擇比較不同的淋洗液體系，發(fā)現(xiàn)Na2C03+NaHC03淋洗液體系能夠很好的分離磷酸鹽,不會出現(xiàn)峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分離的情況， 經(jīng)過不同的濃度選擇， 本方法選擇0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液作為分離體系，磷酸鹽在12 分鐘內(nèi)完全出峰（圖1）。

0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液體系，流速1.5ml.min-1

2.2 方法的精密度、線性關(guān)系和檢出限

配制濃度為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L 的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個濃度測定6 次峰面積響應(yīng)值，RSD 在0.98%～1.85%之間. 分別測定不同濃度的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，磷酸鹽濃度在0.1～4mg/L 范圍內(nèi)與峰面積值呈良好線性關(guān)系， 線性回歸方程為ΔS＝1.15×10-4C＋0.204,相關(guān)系數(shù)為0.9998，方法檢出限為0.02mg/L.

2.3 實際樣品測定

我們對本地地表水進(jìn)行了監(jiān)測，測定其中含有的磷酸鹽，見表1。

圖1 磷酸根離子色譜圖

表1 環(huán)境樣品測定結(jié)果及回收率

方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為（RSD）在2.1%～4.6%之間，同時做回收率實驗，加標(biāo)回收率為98.6%～102.3%.

3 小結(jié)

通過對實際水樣的測定，本方法可以同時進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測定地表水中不同濃度范圍的磷酸鹽，操作簡便可滿足飲用水安全保障預(yù)警體系中對水質(zhì)預(yù)警性檢測的要求。

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