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    1,4-丁二醇氣相環(huán)化脫水合成四氫呋喃

    2013-08-20 01:01:16劉永華
    科技視界 2013年21期
    關(guān)鍵詞:丁二醇四氫呋喃氣相

    劉永華

    (陜西比迪歐化工有限公司,陜西 華縣714100)

    THF(四氫呋喃)在試驗室研究中被證實:能夠相對于大量的無機物、有機物發(fā)揮顯著的溶解性能。 除聚乙烯成分、聚丙烯成分、以及氟樹脂成分以外,四氫呋喃對于其他各類化合物的溶解優(yōu)勢均是極為突出的。 并且,在作用于PVC 成分、丁苯胺等相關(guān)成分的過程當(dāng)中,四氫呋喃成分的優(yōu)勢是尤為顯著的。因此,在現(xiàn)階段實際工作中,多將四氫呋喃作為反復(fù)性溶劑,以及先骨干緩和唔的前驅(qū)體。特別是在近年來,有關(guān)聚四亞甲基醚二醇市場的發(fā)展規(guī)模不斷擴大,使得整個市場對于四氫呋喃的應(yīng)用需求呈現(xiàn)出了極為顯著的發(fā)展趨勢。有關(guān)合成四氫呋喃成分的方案與技術(shù)工藝研究也值得各方人員關(guān)注與重視。在本文的研究過程當(dāng)中,即提出了一種以1,4-丁二醇作為原料,氣相環(huán)化脫水方案下合成四氫呋喃的工藝方案,并針對當(dāng)中的相關(guān)問題做詳細分析與說明。

    1 1,4 丁二醇氣相環(huán)化脫水合成四氫呋喃的試驗分析

    1.1 試驗儀器的選取

    整個氣相環(huán)化脫水合成試驗過程中所涉及到的試驗儀器主要為氣象色譜分析儀 (儀器型號:GC-1690#)。 氣象色譜儀以毛細管柱形式,檢測方式為FID,通過面積歸一的方式進行定量計算。

    1.2 試驗試劑的選取

    整個氣相環(huán)化脫水合成試驗過程中所涉及到的實驗試劑主要為:(1)γ-Al2O3;(2)ZrO2;(3)CeO2;(4)ZSM-5。在500℃反應(yīng)環(huán)境溫度狀態(tài)下,焙燒處理3h,靜置備用。

    1.3 試驗過程的分析

    精密稱取300mg 劑量催化劑, 并將其放置于連續(xù)流動固定床微型反應(yīng)器裝置內(nèi)部 (該微型反應(yīng)器裝置所對應(yīng)的石英反應(yīng)管內(nèi)徑為8.0mm 單位)。 應(yīng)用N2,對該裝置進行0.5h 的吹掃作業(yè)。 吹掃完成后,將溫度上升速率控制為10℃·min-1, 直至試驗溫度上升至反應(yīng)溫度。進而,以電子蠕動泵為載體,對1,4-丁二醇原料進行輸送。 在1,4-丁二醇原料輸送反應(yīng)的過程當(dāng)中, 基本的進料速度應(yīng)當(dāng)控制為:2.5mL·min-1~3.0mL·min-1同時,需要按照于1,4-丁二醇注入原料劑量的同等比例,在反應(yīng)裝置當(dāng)中加入同等的水分。 完成上述處理后,再應(yīng)用N2為載體, 將汽化反應(yīng)處理基礎(chǔ)之上的原料帶入反應(yīng)裝置內(nèi)部參與反應(yīng)。試驗過程中所生成的產(chǎn)品在經(jīng)過冷水冷凝處理之后,對其進行GC氣象色譜檢測。

    2 1,4 丁二醇氣相環(huán)化脫水合成四氫呋喃的試驗結(jié)果分析

    按照上述試驗方式,可以得出試驗過程中,反應(yīng)溫度指標(biāo)、以及進料速率指標(biāo)、相對于四氫呋喃合成轉(zhuǎn)換率的影響情況。 通過對試驗結(jié)果的分析,可以得出在采取1,4 丁二醇作為原料,氣相環(huán)化脫水合成四氫呋喃的過程當(dāng)中,最佳的反應(yīng)條件與指標(biāo)。具體而言,可以從以下幾個方面考量:

    2.1 反應(yīng)溫度指標(biāo)對合成結(jié)果的影響分析

    由于在本文上述試驗過程當(dāng)中,是建立在常壓氣相基礎(chǔ)之上完成的。 因此,對于1,4 丁二醇原料而言,其所表現(xiàn)出的初始溫度是高于其常規(guī)沸點溫度的。 在控制進料速度、以及反應(yīng)時間為恒定值(進料速度為2.5mL·min-1/反應(yīng)時間為2.0h)的情況下,可以求得合成結(jié)果受反應(yīng)溫度指標(biāo)的影響情況。 表1 即為反應(yīng)溫度指標(biāo)與四氫呋喃轉(zhuǎn)化率之間的對應(yīng)情況示意表。 結(jié)合表1 中的相關(guān)數(shù)據(jù)不難看出:在反應(yīng)溫度低于280℃單位的情況下,ZSM-5 試劑相對于四氫呋喃合成反應(yīng)的催化效果最為突出,此狀態(tài)下的合成轉(zhuǎn)化率達到了82%。 并且,在溫度不斷升高的情況下,ZSM-5 的性能仍然保持在高水平狀態(tài)。 同時,在反應(yīng)溫度達到320℃情況下,此狀態(tài)下γ-Al2O3的轉(zhuǎn)化率最優(yōu),可達到99%。

    表1 反應(yīng)溫度指標(biāo)與四氫呋喃轉(zhuǎn)化率對應(yīng)情況示意表

    2.2 進料速率指標(biāo)對合成結(jié)果的影響分析

    在催化反應(yīng)溫度以及合成時間均為恒定值 (催化反應(yīng)溫度為300℃/合成時間為2h)的情況下,可以求得合成結(jié)果受進料速率指標(biāo)的影響情況。 所觀測到的試驗數(shù)據(jù)結(jié)果如表2。 結(jié)合表2 中的相關(guān)數(shù)據(jù)不難得知: 在對試驗過程中進料速率進行合理調(diào)整的過程當(dāng)中,勢必會對1,4 丁二醇氣相環(huán)化脫水合成四氫呋喃過程中的轉(zhuǎn)化率大小產(chǎn)生一定程度上的影響。在2.5mL·min-1~3.0mL·min-1的進料速率控制區(qū)間當(dāng)中,轉(zhuǎn)化率的基本趨勢為:先升高,后降低。 特別是在控制進料速度低于2.5mL·min-1的情況下,轉(zhuǎn)化率的上升趨勢表現(xiàn)顯著,能夠確保1,4 丁二醇原料轉(zhuǎn)化的充分性與完整性。 但,考慮到單位重量的原料反應(yīng)時間會有所延長,可能導(dǎo)致能源浪費的問題。因此,在進料速率控制在2.5mL·min-1基礎(chǔ)在以上的情況下, 原料還未能夠?qū)崿F(xiàn)充分的反應(yīng)便被排除反應(yīng)體系,由此會導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率的明顯降低。 試驗結(jié)果證實: 在將進料速率控制為2.5mL·min-1的情況下, 所取得的轉(zhuǎn)化率最優(yōu)。

    表2 反應(yīng)溫度指標(biāo)與四氫呋喃轉(zhuǎn)化率對應(yīng)情況示意表

    3 結(jié)束語

    結(jié)合本文對1,4 丁二醇氣象環(huán)化脫水合成四氫呋喃試驗過程以及試驗結(jié)果的綜合分析發(fā)現(xiàn):實驗過程當(dāng)中,反應(yīng)溫度指標(biāo)、以及進料速率指標(biāo)會對四氫呋喃合成過程中的轉(zhuǎn)化率水平產(chǎn)生顯著影響。 試驗結(jié)果表明:在采取1,4 丁二醇氣象環(huán)化脫水合成四氫呋喃的工藝方案下,最優(yōu)化的反應(yīng)條件應(yīng)當(dāng)為:以γ-Al2O3作為催化劑,將反應(yīng)溫度控制為320℃,進料速率控制為2.5 mL·min-1。 按照上述條件,在持續(xù)2.0h 的反應(yīng)時間下,可確保四氫呋喃合成的轉(zhuǎn)化率達到99%以上水平。 總而言之,本文針對有關(guān)1,4 丁二醇氣相環(huán)化脫水合成四氫呋喃過程中所涉及到的相關(guān)問題做出了簡要分析與說明,望引起各方關(guān)注與重視。

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