• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    麻瘋樹餅粕提取液在鹽酸溶液中對(duì)鋁的緩蝕作用

    2013-08-16 09:36:59楊雨嘉
    化學(xué)與生物工程 2013年7期
    關(guān)鍵詞:烏洛托品麻瘋樹餅粕

    楊 成,王 婭,楊雨嘉

    (貴州民族大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,貴州貴陽(yáng)550025)

    麻瘋樹餅粕提取液在鹽酸溶液中對(duì)鋁的緩蝕作用

    楊 成,王 婭,楊雨嘉

    (貴州民族大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,貴州貴陽(yáng)550025)

    采用失重法就麻瘋樹餅粕提取液(JSME)在鹽酸溶液中對(duì)鋁的緩蝕作用進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,粒度大于60目的麻瘋樹餅粕,用1%~5%鹽酸在液固比為8∶1(m L∶g)、提取溫度為60~80℃、提取時(shí)間為2~4 h的條件下提取得到的麻瘋樹餅粕提取液在鹽酸溶液中對(duì)鋁具有較好的緩蝕效果,與烏洛托品或苯并三氮唑緩蝕劑復(fù)配后,對(duì)鋁的緩蝕效果明顯提高,具有良好的協(xié)同效應(yīng)。

    麻瘋樹餅粕提取液;鹽酸;緩蝕作用;鋁

    金屬腐蝕是現(xiàn)代工業(yè)和生活中的重要破壞因素[1],全世界每年因腐蝕而報(bào)廢的鋼鐵設(shè)備約為鋼鐵年產(chǎn)量的1/3,經(jīng)濟(jì)損失巨大[2]。為此,人們不斷探索各種防止金屬腐蝕的方法,其中,向引起金屬腐蝕的介質(zhì)中添加緩蝕劑具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、效果好、適用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于石油和天然氣的開采煉制、機(jī)械、化工和能源等領(lǐng)域,已成為重要的防腐蝕手段[1,3-5]。近年來(lái),隨著人類環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),研發(fā)高效、環(huán)境友好的新型緩蝕劑越來(lái)越受到重視[6-8]。從天然物質(zhì)中提取有效成分作為緩蝕劑,具有低毒、低殘留及后處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),是目前環(huán)境友好型緩蝕劑研究的熱點(diǎn)[9-18]。

    麻瘋樹是國(guó)際公認(rèn)的生產(chǎn)生物柴油的樹種,在世界各地都廣泛種植[19]。麻瘋樹餅粕是麻瘋樹籽提取麻瘋樹油之后的副產(chǎn)物,1 ha麻瘋樹籽榨油后可產(chǎn)生2.5 t的餅粕,按有關(guān)部門規(guī)劃,到2015年我國(guó)麻瘋樹餅粕年產(chǎn)量將達(dá)2000萬(wàn)t,產(chǎn)量巨大[20]。由于麻瘋樹餅粕存在一定的毒性,目前,除少量用于肥料、飼料[21-27]、藥用[28-33]等方面外,大多作為廢棄物丟棄,造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。而麻瘋樹餅粕中含有豐富的蛋白質(zhì)(粗蛋白含量高達(dá)30%以上)[22,34,35],可提取多種氨基酸,如制備成緩蝕劑可用于金屬的腐蝕防護(hù),但目前尚未見報(bào)道。

    作者在此采用失重法研究了麻瘋樹餅粕提取液在鹽酸溶液中對(duì)鋁的緩蝕作用,擬為新型環(huán)境友好型緩蝕劑的開發(fā)、麻瘋樹餅粕的資源化利用新途徑提供依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料、試劑與儀器

    麻瘋樹餅粕為麻瘋樹籽榨油后的副產(chǎn)物(帶殼),由貴州大學(xué)精細(xì)化工中心提供。I型標(biāo)準(zhǔn)鋁片(50 mm× 25 mm×2 mm),江蘇揚(yáng)州正中不銹鋼有限公司。

    丙酮、烏洛托品、苯并三氮唑、鹽酸均為分析純;水為去離子水。

    TP114型電子天平;HH-6型恒溫水浴鍋;GZX-907MBE型數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱。

    1.2 麻瘋樹餅粕提取液的制備

    將麻瘋樹餅粕放入70℃烘箱中烘24 h,取出粉碎,過篩。稱取一定目數(shù)的餅粕和一定濃度的鹽酸溶液按一定的液固比(m L∶g,下同)裝入1000 m L的三頸瓶中,攪拌,在一定溫度下提取,冷卻,過濾,得麻瘋樹餅粕提取液。

    1.3 緩蝕效果的評(píng)定

    通過測(cè)定緩蝕率來(lái)評(píng)價(jià)麻瘋樹餅粕提取液對(duì)鋁的緩蝕效果。測(cè)定采用靜置浸泡失重法進(jìn)行:試樣面積與酸洗液的體積比為1∶30(cm2∶m L),腐蝕介質(zhì)為1 mol·L-1的鹽酸溶液,實(shí)驗(yàn)溫度為30℃,腐蝕時(shí)間為2 h。

    腐蝕速率按下式計(jì)算:

    式中:V為腐蝕速率,g·m-2·h-1;W0為試樣質(zhì)量,g;Wi為試樣腐蝕后除去腐蝕產(chǎn)物的質(zhì)量,g;S為試樣暴露在酸洗液中的總表面積,m2;t為腐蝕實(shí)驗(yàn)時(shí)間,h。

    緩蝕率按下式計(jì)算:

    式中:P為緩蝕率,%;V0、Vi分別為不加緩蝕劑、加緩蝕劑時(shí)試樣在酸洗液中的腐蝕速率,g·m-2·h-1。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 液固比對(duì)緩蝕效果的影響

    取60目的麻瘋樹餅粕20 g,按液固比4∶1、6∶1、8∶1、10∶1的比例分別加入5%鹽酸溶液80 m L、120 m L、160 m L、200 m L,在80℃下提取2 h,過濾,收集提取液。在1 mol·L-1的鹽酸溶液中加入10%的提取液,考察液固比對(duì)鋁緩蝕效果的影響,結(jié)果見表1。

    表1 液固比對(duì)鋁緩蝕效果的影響Tab.1 Effect of liquid-solid ratio on corrosion inhibition for aluminum

    從表1可看出,麻瘋樹餅粕提取液對(duì)鋁的緩蝕率隨著液固比的增大而降低。原因可能是,隨液固比的增大,麻瘋樹餅粕提取液中有效成分的含量減少,導(dǎo)致對(duì)鋁的緩蝕效果降低。雖然液固比為4∶1時(shí)得到的提取液的緩蝕效果最好,但提取液的量也最少,綜合考慮,選擇適宜的液固比為8∶1。

    2.2 提取劑濃度對(duì)緩蝕效果的影響

    取60目的麻瘋樹餅粕20 g,按液固比8∶1加入濃度為0%、1%、5%、10%的鹽酸溶液160 m L,在80℃下提取2 h,過濾,收集提取液。在1 mol·L-1的鹽酸溶液中加入10%的提取液,考察提取劑濃度對(duì)鋁緩蝕效果的影響,結(jié)果見表2。

    表2 提取劑濃度對(duì)鋁緩蝕效果的影響Tab.2 Effect of extractant concentration on corrosion inhibition for aluminum

    從表2可看出,隨提取劑濃度的升高,麻瘋樹餅粕提取液對(duì)鋁的緩蝕效果先提高后降低。這是因?yàn)?提取劑濃度越高,提取出來(lái)的有效成分含量越高,對(duì)鋁的緩蝕效果越好;但提取劑濃度過高時(shí),提取液中的酸也會(huì)對(duì)鋁造成腐蝕,反而造成緩蝕率降低。鹽酸濃度為1%~5%時(shí)得到的提取液具有較好的緩蝕效果。因此,選擇適宜的提取劑濃度為1%~5%。

    2.3 提取時(shí)間對(duì)緩蝕效果的影響

    取60目的麻瘋樹餅粕20 g,按液固比8∶1加入5%的鹽酸溶液160 m L,在80℃下分別提取0.5 h、2 h、4 h、10 h,過濾,收集提取液。在1 mol·L-1的鹽酸溶液中加入10%的提取液,考察提取時(shí)間對(duì)鋁緩蝕效果的影響,結(jié)果見表3。

    表3 提取時(shí)間對(duì)鋁緩蝕效果的影響Tab.3 Effect of extraction time on corrosion inhibition for aluminum

    從表3可看出,隨提取時(shí)間的延長(zhǎng),麻瘋樹餅粕提取液對(duì)鋁的緩蝕效果先提高后降低,提取2~4 h得到的提取液具有較好的緩蝕效果。因此,選擇適宜的提取時(shí)間為2~4 h。

    2.4 提取溫度對(duì)緩蝕效果的影響

    取60目的麻瘋樹餅粕20 g,按液固比8∶1加入5%的鹽酸溶液160 m L,分別在20℃、40℃、60℃、80℃、100℃下提取2 h,過濾,收集提取液。在1 mol ·L-1的鹽酸溶液中加入10%的提取液,考察提取溫度對(duì)鋁緩蝕效果的影響,結(jié)果見表4。

    表4 提取溫度對(duì)鋁緩蝕效果的影響Tab.4 Effect of extraction temperature on corrosion inhibition for aluminum

    從表4可看出,隨提取溫度的升高,麻瘋樹餅粕提取液的緩蝕效果相應(yīng)提高,說明麻瘋樹餅粕的有效成分在高溫下容易被提取出來(lái)。但在提取過程中發(fā)現(xiàn), 100℃下得到的提取液顏色發(fā)黑,影響產(chǎn)品的外觀。60~80℃下的麻瘋樹餅粕提取液對(duì)鋁的緩蝕效果已經(jīng)很好,因此,選擇適宜的提取溫度為60~80℃。

    2.5 粒度對(duì)緩蝕效果的影響

    分別取35目、60目、120目、原始物料的麻瘋樹餅粕20 g,按液固比8∶1加入5%的鹽酸溶液160 m L,在80℃下提取2 h,過濾,收集提取液。在1 mol· L-1的鹽酸溶液中加入10%的提取液,考察粒度對(duì)鋁緩蝕效果的影響,結(jié)果見表5。

    表5 粒度對(duì)鋁緩蝕效果的影響Tab.5 Effect of particle size on corrosion inhibition for aluminum

    從表5可看出,顆粒越細(xì)的餅粕提取液的緩蝕效果越好。這是因?yàn)?顆粒越小其表面能越高、比表面積越大,餅粕與水解液接觸面越大,有效成分越易被浸出,有效成分的含量越高,對(duì)鋁的緩蝕效果就越好。當(dāng)麻瘋樹餅粕粒度大于60目時(shí),其提取液的緩蝕效果理想。因此,選擇適宜的粒度為大于60目。

    2.6 提取液用量對(duì)緩蝕效果的影響

    取60目麻瘋樹餅粕,在液固比為8∶1、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為2 h的條件下制備提取液。在1 mol·L-1的鹽酸溶液中分別加入1%、2%、5%、10%的提取液,考察提取液用量對(duì)鋁緩蝕效果的影響,結(jié)果見表6。

    表6 提取液用量對(duì)鋁緩蝕效果影響的測(cè)定結(jié)果Tab.6 Effect of extracts dosage on corrosion inhibition for aluminum

    從表6可看出,提取液用量越大,對(duì)鋁的緩蝕效果越好。在1 mol·L-1的鹽酸介質(zhì)中,提取液用量為10%時(shí),對(duì)鋁已具有較好的緩蝕效果,腐蝕速率為1.06 g·m2·h-1,緩蝕率達(dá)到96.6%。因此,選擇適宜的提取液用量為10%。

    2.7 與烏洛托品、苯并三氮唑復(fù)配的緩蝕效果

    為了提高麻瘋樹餅粕提取液的緩蝕率,選擇60目麻瘋樹餅粕,在液固比為8∶1、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為2 h的條件下制備提取液,并分別與烏洛托品和苯并三氮唑進(jìn)行復(fù)配。在1 mol·L-1的鹽酸溶液中,考察復(fù)配對(duì)鋁緩蝕效果的影響,結(jié)果見表7。

    表7 復(fù)配對(duì)鋁緩蝕效果的影響Tab.7 Effect of extractives compounded with hexamethylene triamine or 1,2,3-bengotriazle on corrosion inhibition for aluminum

    從表7可看出,加入烏洛托品或苯并三氮唑能顯著提高麻瘋樹餅粕提取液對(duì)鋁的緩蝕效果,均具有較好的協(xié)同效果。當(dāng)麻瘋樹餅粕提取液用量為10%時(shí),對(duì)鋁的緩蝕率為96.6%;與1%的烏洛托品或2‰的苯并三氮唑復(fù)配后,對(duì)鋁的緩蝕率分別提高至98.1%和97.1%。

    3 結(jié)論

    (1)對(duì)粒度大于60目的麻瘋樹餅粕,用1%~5%的鹽酸在液固比為8∶1、提取溫度為60~80℃、提取時(shí)間為2~4 h的條件下提取得到的麻瘋樹餅粕提取液在鹽酸溶液中對(duì)鋁具有較好的緩蝕效果。

    (2)30℃下在1 mol·L-1的鹽酸溶液中單獨(dú)使用麻瘋樹餅粕提取液的量為10%時(shí),對(duì)鋁的緩蝕率達(dá)到96.6%;與1%烏洛托品或2‰苯并三氮唑復(fù)配后,對(duì)鋁的緩蝕率分別提高到98.1%、97.1%,具有較好的協(xié)同效果。

    (3)麻瘋樹餅粕的有效成分提取簡(jiǎn)單,為易溶、穩(wěn)定、無(wú)毒、環(huán)境友好型緩蝕劑,具有較高的推廣價(jià)值。

    [1] 楊文治,黃魁元,王清,等.緩蝕劑[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 1989:1-202.

    [2] 葉康民.金屬腐蝕與防護(hù)概論(第三版)[M].北京:高等教育出版社,1993:1-2.

    [3] 郭稚弧.緩蝕劑及其應(yīng)用[M].武漢:華中工學(xué)院出版社,1987:1-2.

    [4] 鄭家燊.酸性介質(zhì)緩蝕劑[J].材料保護(hù),1990,23(2-3):43-46.

    [5] 趙時(shí)仁,徐桂端,廖學(xué)權(quán).植物J提取液對(duì)鹽酸介質(zhì)中碳鋼的緩蝕性能的初步研究[J].湛江師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1994, (1):76-80.

    [6] 王慧龍,鄭家燊.環(huán)境友好緩蝕劑的研究進(jìn)展[J].腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù),2002,14(5):275-279.

    [7] 吳偉明,楊萍,杜海燕,等.綠色緩蝕劑氨基酸在抑制金屬腐蝕方面的應(yīng)用[J].表面技術(shù),2006,35(6):51-56.

    [8] 田會(huì)娟,柳鑫華,芮玉蘭.氨基酸類綠色酸洗緩蝕劑的研究進(jìn)展[J].腐蝕與防護(hù),2009,30(3):186-189.

    [9] 王林芳,王占玲,陳鎮(zhèn),等.菜籽餅提取液對(duì)鹽酸中鋁表面上的吸附及其緩蝕作用[J].化工腐蝕與防護(hù),1996,(2):11-13.

    [10] 盧基林.水解油茶餅粕制取酸洗緩蝕劑[J].湖南化工,1997,27 (3):30-32.

    [11] 湯兵,陳欣義.酸洗過程中的緩蝕劑[J].清洗世界,2006,22(2): 22-28.

    [12] 林修洲,龔敏,仵建平.植物廢料提取液作為鹽酸酸洗緩蝕劑的研究[J].腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù),2006,18(3):222-224.

    [13] 吳偉明,程明焱,杜海燕,等.油茶粕緩蝕劑的研制及其緩蝕性能評(píng)價(jià)[J].腐蝕與防護(hù),2007,28(10):509-511.

    [14] 曾憲光,龔敏,李新躍,等.一種環(huán)保植物型酸洗緩蝕劑的研究[J].四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2009,22(4):117-119.

    [15] 蔡潔,黎燕華.天然緩蝕劑對(duì)碳鋼在鹽酸液中緩蝕性能的研究[J].電鍍與精飾,2010,32(11):36-39.

    [16] 付惠,李向紅,鄧書端,等.核桃葉提取物在鹽酸介質(zhì)中對(duì)鋼的緩蝕性能[J].腐蝕與防護(hù),2012,33(1):20-22.

    [17] 李向紅,鄧書端,付惠.滑竹葉提取物在鹽酸介質(zhì)中對(duì)鋁的緩蝕性能[J].應(yīng)用化學(xué),2012,29(8):962-968.

    [18] 鄭興文,龔敏,曾憲光,等.樟樹葉提取液在硫酸介質(zhì)中對(duì)碳鋼的緩蝕作用[J].腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù),2012,24(1):41-45.

    [19] 劉杰,李黔柱,尹航,等.麻瘋樹植物資源的研究與開發(fā)利用進(jìn)展[J].貴州大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2006,23(2):105-110.

    [20] 張春強(qiáng),刁其玉,屠焰.新型植物蛋白飼料資源——麻瘋樹粕[J].飼料與畜牧,2009,(1):20-23.

    [21] 劉建新,汪海峰.利用麻瘋樹餅粕制備的豬飼料[P].CN 101 731 486 A, 2010-06-16.

    [22] 周劍麗.微生物發(fā)酵麻瘋樹餅(粕)生產(chǎn)飼料的研究[D].貴陽(yáng):貴州大學(xué),2009.

    [23] 黃永光.微生物對(duì)麻瘋樹餅粕毒蛋白的降解研究[D].貴陽(yáng):貴州大學(xué),2008.

    [24] 肖建輝,劉宜鋒.超濾法脫除麻瘋樹籽粕毒蛋白的研究[J].中國(guó)飼料,2009,(15):36-40.

    [25] 肖建輝,劉宜鋒.麻瘋樹籽餅粗蛋白提取及毒蛋白Curcin脫除工藝的研究[J].中國(guó)油脂,2009,34(9):26-29.

    [26] 萬(wàn)輝,夏輝,丁丹華,等.麻瘋樹籽蛋白提取工藝的研究[J].中國(guó)油脂,2010,35(3):28-31.

    [27] 楊兆華,史宣明,張?bào)P,等.小桐子(麻瘋樹)粕脫毒工藝技術(shù)的研究[J].中國(guó)油脂,2011,36(7):15-17.

    [28] 李靜,顏鈁,吳芬宏,等.麻瘋樹種子提取物對(duì)蘿卜蚜的殺蟲活性[J].植物保護(hù)學(xué)報(bào),2004,31(3):289-293.

    [29] 刁明蘇,徐鶯,陳放.麻瘋樹毒蛋白對(duì)小鼠器官的急性毒性研究[J].四川大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2008,45(4):967-971.

    [30] 吳遠(yuǎn)根,邱樹毅,王廣莉,等.一種從麻瘋樹餅粕或麻瘋樹種子提取植酸的方法[P].CN 101 624 399,2010-01-13.

    [31] 劉書好,徐菁利,李賓,等.麻瘋樹餅粕中植物甾醇的提取[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,27(6):2474-2476.

    [32] 劉書好,王輝.溶劑法從麻瘋樹餅粕中提取植物甾醇的研究[J].食品科技,2011,36(11):183-185.

    [33] 李文慶,李靜,李莉,等.麻瘋樹種子佛波酯的提取及對(duì)菜青蟲的殺蟲活性[J].應(yīng)用化學(xué)與環(huán)境生物學(xué)報(bào),2011,17(4):532-536.

    [34] 王玉寶,趙一諾,汪海峰,等.麻瘋樹餅粕分離蛋白提取工藝條件的研究[J].飼料加工與檢測(cè),2011,47(21):53-55.

    [35] 王玉寶.脫毒麻瘋樹籽餅分離蛋白的制備及其生物學(xué)效價(jià)評(píng)定[D].杭州:浙江大學(xué),2011.

    Corrosion Inhibition of Extracts from Jatropha Curcas L.Seed Meal on Aluminum in Hydrochloric Acid Solution

    YANG Cheng,WANG Ya,YANG Yu-jia
    (College of Chemistry and Environmental Science,Guizhou Minzu University,Guiyang 550025,China)

    Corrosion inhibition of extracts from Jatropha curcas L.seed meal(JSME)on aluminum in hydrochloric acid solution is studied by the method of weight-loss in the paper.The results show that the JSME is a good inhibitor in hydrochloric acid for aluminum.The corrosion inhibiting effect of JSME can be improved significantly and has a good synergistic effect when combined with hexamethylene triamine or 1,2,3-bengotriazle.

    extracts from Jatropha curcas L.seed meal;hydrochloric acid;corrosion inhibition;aluminum

    TG 174.42

    A

    1672-5425(2013)07-0037-04

    10.3969/j.issn.1672-5425.2013.07.010

    貴州省優(yōu)秀科技教育人才省長(zhǎng)資金資助項(xiàng)目(黔省專合字[2012]72號(hào))

    2013-05-03

    楊成(1979-),男,貴州凱里人,博士,副教授,研究方向:固體廢棄物資源化利用,E-mail:yang-cheng513@163.com。

    猜你喜歡
    烏洛托品麻瘋樹餅粕
    催化劑烏洛托品回收循環(huán)利用的方法研究
    云南化工(2019年10期)2019-12-03 02:34:48
    0.5mol/L鹽酸滴定液用于烏洛托品片含量測(cè)定的可行性研究
    烏洛托品季銨鹽緩蝕劑的合成與性能評(píng)價(jià)
    像麻瘋樹一樣瘋狂
    像麻瘋樹一樣瘋狂
    餅粕飼料辨真假
    菜籽餅粕蛋白模擬胃腸消化過程抗氧化研究
    腐竹中烏洛托品的高效氣相色譜檢測(cè)技術(shù)
    核桃餅粕對(duì)大鼠學(xué)習(xí)、記憶和抗氧化功能的影響
    冷榨葡萄籽餅粕超微粉對(duì)衰老小鼠內(nèi)臟抗氧化功能的影響
    99久久99久久久精品蜜桃| 正在播放国产对白刺激| 美女午夜性视频免费| 精品亚洲成a人片在线观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| 美女视频免费永久观看网站| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 高潮久久久久久久久久久不卡| 日本wwww免费看| 波多野结衣一区麻豆| 免费在线观看黄色视频的| 制服诱惑二区| 亚洲一区二区三区欧美精品| 嫁个100分男人电影在线观看| 久久香蕉激情| 一二三四在线观看免费中文在| a级毛片黄视频| 麻豆乱淫一区二区| 成年av动漫网址| 国产xxxxx性猛交| 蜜桃在线观看..| 啦啦啦 在线观看视频| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 成年美女黄网站色视频大全免费| 电影成人av| 三级毛片av免费| 777米奇影视久久| 精品第一国产精品| 午夜91福利影院| 国产成+人综合+亚洲专区| 高清欧美精品videossex| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 老司机深夜福利视频在线观看 | 热re99久久精品国产66热6| 动漫黄色视频在线观看| 成年av动漫网址| 亚洲国产看品久久| 欧美日本中文国产一区发布| 在线永久观看黄色视频| 在线观看免费日韩欧美大片| 久久99热这里只频精品6学生| 亚洲精品成人av观看孕妇| 午夜免费观看性视频| 51午夜福利影视在线观看| 日韩制服骚丝袜av| 在线观看舔阴道视频| 嫩草影视91久久| 大香蕉久久网| 亚洲国产av影院在线观看| 丰满迷人的少妇在线观看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 另类亚洲欧美激情| 日韩人妻精品一区2区三区| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区 | 老司机影院成人| 亚洲精品一区蜜桃| 狠狠狠狠99中文字幕| 各种免费的搞黄视频| 久久精品国产综合久久久| 18禁观看日本| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 亚洲 国产 在线| 久久久久精品人妻al黑| 黄色片一级片一级黄色片| 亚洲精品av麻豆狂野| 久久久久久人人人人人| 国产一区二区激情短视频 | 日本欧美视频一区| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 亚洲情色 制服丝袜| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲专区中文字幕在线| 久久久久久久大尺度免费视频| 久久久国产欧美日韩av| 国产免费av片在线观看野外av| 两性夫妻黄色片| √禁漫天堂资源中文www| 女性被躁到高潮视频| 中文字幕最新亚洲高清| 欧美 日韩 精品 国产| 在线天堂中文资源库| 精品国产乱码久久久久久小说| 久久 成人 亚洲| 男人舔女人的私密视频| 久久中文字幕一级| 欧美另类一区| 激情视频va一区二区三区| 久久久欧美国产精品| 国产精品 国内视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 一级a爱视频在线免费观看| 国产一区有黄有色的免费视频| 午夜福利免费观看在线| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 国产精品 欧美亚洲| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 男女午夜视频在线观看| 五月开心婷婷网| 交换朋友夫妻互换小说| 中文字幕最新亚洲高清| 97精品久久久久久久久久精品| 久久狼人影院| cao死你这个sao货| 男女国产视频网站| 婷婷色av中文字幕| 午夜福利在线免费观看网站| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 黄片大片在线免费观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 咕卡用的链子| tube8黄色片| 久久久水蜜桃国产精品网| 两性夫妻黄色片| 窝窝影院91人妻| 亚洲专区中文字幕在线| 久久国产亚洲av麻豆专区| 自线自在国产av| 久久国产精品大桥未久av| 一区二区av电影网| 色老头精品视频在线观看| av欧美777| 母亲3免费完整高清在线观看| 十分钟在线观看高清视频www| 美女福利国产在线| 亚洲国产欧美网| 国产日韩欧美视频二区| 91成人精品电影| 久久av网站| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 午夜福利视频精品| 国产真人三级小视频在线观看| 国产成人精品无人区| 欧美另类一区| 久久久久久人人人人人| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 9色porny在线观看| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 香蕉丝袜av| 欧美另类亚洲清纯唯美| 一二三四在线观看免费中文在| 免费在线观看完整版高清| 午夜精品久久久久久毛片777| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 黄色视频,在线免费观看| 国产麻豆69| 亚洲欧美清纯卡通| av线在线观看网站| 美女大奶头黄色视频| 国产成人av激情在线播放| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 午夜福利在线免费观看网站| 欧美另类亚洲清纯唯美| 欧美日韩亚洲高清精品| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 欧美激情久久久久久爽电影 | 国产黄频视频在线观看| 色视频在线一区二区三区| 亚洲 国产 在线| 男女之事视频高清在线观看| 国产精品 欧美亚洲| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 久久青草综合色| 91字幕亚洲| 99精国产麻豆久久婷婷| 成人影院久久| 精品人妻1区二区| 69av精品久久久久久 | 国产一级毛片在线| 国产av精品麻豆| 777米奇影视久久| 色老头精品视频在线观看| 黄片小视频在线播放| 99热国产这里只有精品6| 99久久综合免费| 国产成人系列免费观看| 久久免费观看电影| 9191精品国产免费久久| 亚洲视频免费观看视频| 精品国产乱码久久久久久小说| 丰满少妇做爰视频| 久久中文看片网| 久久香蕉激情| 午夜激情av网站| 国产在线视频一区二区| 成人国语在线视频| 国产精品久久久久久精品古装| 欧美激情高清一区二区三区| 9色porny在线观看| 乱人伦中国视频| 亚洲一码二码三码区别大吗| 在线观看免费高清a一片| 波多野结衣av一区二区av| a级毛片在线看网站| 男男h啪啪无遮挡| 天天影视国产精品| 一进一出抽搐动态| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 亚洲av美国av| 亚洲av男天堂| 欧美 日韩 精品 国产| 国产福利在线免费观看视频| 国产片内射在线| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 亚洲九九香蕉| 黄色毛片三级朝国网站| 精品人妻1区二区| 亚洲av国产av综合av卡| 老司机影院成人| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 色老头精品视频在线观看| 成年人免费黄色播放视频| 亚洲国产av新网站| 婷婷色av中文字幕| 国产成人精品久久二区二区91| 精品国内亚洲2022精品成人 | 我要看黄色一级片免费的| 国产免费av片在线观看野外av| bbb黄色大片| 男人爽女人下面视频在线观看| 午夜福利,免费看| 久久久久国产一级毛片高清牌| 水蜜桃什么品种好| 久久国产精品大桥未久av| 久久午夜综合久久蜜桃| 精品亚洲成国产av| 久9热在线精品视频| 丝袜脚勾引网站| 国产精品二区激情视频| 大片电影免费在线观看免费| 老熟女久久久| 69精品国产乱码久久久| av免费在线观看网站| 91成年电影在线观看| 国产精品 欧美亚洲| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 日韩人妻精品一区2区三区| 一级毛片精品| 亚洲视频免费观看视频| 女人精品久久久久毛片| 丝袜在线中文字幕| 亚洲人成电影观看| 国产99久久九九免费精品| 免费少妇av软件| 91国产中文字幕| 一本综合久久免费| www.av在线官网国产| 国产男女内射视频| 亚洲全国av大片| 亚洲一区二区三区欧美精品| 超碰成人久久| 91成年电影在线观看| 制服人妻中文乱码| 亚洲成人免费av在线播放| 久久久久国内视频| 国产精品久久久久成人av| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 爱豆传媒免费全集在线观看| av在线app专区| 中文欧美无线码| 超碰成人久久| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 国产精品免费大片| 久久久久久人人人人人| 香蕉国产在线看| 免费日韩欧美在线观看| 色94色欧美一区二区| 伦理电影免费视频| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 精品福利永久在线观看| 精品少妇内射三级| 日本黄色日本黄色录像| 久久ye,这里只有精品| videos熟女内射| 青草久久国产| 欧美日韩精品网址| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 久久影院123| 成人av一区二区三区在线看 | 中文字幕制服av| 性色av乱码一区二区三区2| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲欧美色中文字幕在线| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 九色亚洲精品在线播放| 男女下面插进去视频免费观看| 亚洲精品av麻豆狂野| 国产一卡二卡三卡精品| 免费av中文字幕在线| 在线观看人妻少妇| 日本一区二区免费在线视频| 国产亚洲一区二区精品| 男女下面插进去视频免费观看| 99久久99久久久精品蜜桃| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 大码成人一级视频| 日本91视频免费播放| 后天国语完整版免费观看| 秋霞在线观看毛片| 亚洲av欧美aⅴ国产| 一本久久精品| 色94色欧美一区二区| 国产成人av激情在线播放| 极品少妇高潮喷水抽搐| 久久99一区二区三区| 搡老乐熟女国产| 国产高清视频在线播放一区 | 国产男人的电影天堂91| 久热爱精品视频在线9| 日本精品一区二区三区蜜桃| 黄色片一级片一级黄色片| av一本久久久久| 久久国产精品影院| 国产真人三级小视频在线观看| 亚洲精华国产精华精| 91麻豆av在线| 一本综合久久免费| 久久毛片免费看一区二区三区| 中亚洲国语对白在线视频| 一级毛片女人18水好多| 午夜福利视频精品| 性色av一级| 国产不卡av网站在线观看| 一区二区三区精品91| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 久久久久国产精品人妻一区二区| 高清视频免费观看一区二区| 青草久久国产| 亚洲av片天天在线观看| 日韩一区二区三区影片| 国产精品二区激情视频| 人人妻人人澡人人看| 一本综合久久免费| 日韩视频在线欧美| 69av精品久久久久久 | 国产男人的电影天堂91| 啦啦啦免费观看视频1| 超色免费av| 久久久国产成人免费| 在线观看免费午夜福利视频| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲情色 制服丝袜| 午夜免费成人在线视频| 日韩视频一区二区在线观看| 午夜久久久在线观看| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 啦啦啦 在线观看视频| 99热网站在线观看| 欧美性长视频在线观看| 日韩欧美一区二区三区在线观看 | 不卡av一区二区三区| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 制服诱惑二区| 免费日韩欧美在线观看| 国产真人三级小视频在线观看| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 在线av久久热| 九色亚洲精品在线播放| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 热99re8久久精品国产| 丝袜美足系列| 丝袜喷水一区| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 美女扒开内裤让男人捅视频| 水蜜桃什么品种好| 精品少妇黑人巨大在线播放| 精品国产一区二区久久| 99热全是精品| 日本av免费视频播放| 国产视频一区二区在线看| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 久久精品人人爽人人爽视色| 色播在线永久视频| 在线精品无人区一区二区三| 黄色怎么调成土黄色| 蜜桃在线观看..| 亚洲国产中文字幕在线视频| 国产主播在线观看一区二区| 免费av中文字幕在线| avwww免费| 欧美一级毛片孕妇| 午夜福利乱码中文字幕| 国产激情久久老熟女| 日韩精品免费视频一区二区三区| 正在播放国产对白刺激| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 欧美少妇被猛烈插入视频| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 国产淫语在线视频| 中国国产av一级| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | av片东京热男人的天堂| 精品人妻一区二区三区麻豆| 久久久久国产一级毛片高清牌| 精品亚洲成国产av| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 少妇人妻久久综合中文| 搡老岳熟女国产| 亚洲综合色网址| 国产xxxxx性猛交| 亚洲欧洲日产国产| 久久毛片免费看一区二区三区| 正在播放国产对白刺激| 久久久水蜜桃国产精品网| 一级毛片电影观看| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 亚洲情色 制服丝袜| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 国产成人av激情在线播放| 捣出白浆h1v1| 亚洲av片天天在线观看| 91av网站免费观看| 色老头精品视频在线观看| 69av精品久久久久久 | 蜜桃在线观看..| 9色porny在线观看| 久久精品人人爽人人爽视色| 亚洲专区字幕在线| 日韩人妻精品一区2区三区| 国产精品1区2区在线观看. | 性高湖久久久久久久久免费观看| 咕卡用的链子| cao死你这个sao货| 日韩一区二区三区影片| 中文字幕人妻熟女乱码| 亚洲av成人不卡在线观看播放网 | 久久久精品免费免费高清| 国产高清videossex| 久久亚洲国产成人精品v| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 一个人免费在线观看的高清视频 | 啦啦啦 在线观看视频| 国产免费视频播放在线视频| 欧美激情高清一区二区三区| 丝袜脚勾引网站| 日韩大码丰满熟妇| 老汉色∧v一级毛片| 十八禁人妻一区二区| a级毛片黄视频| 久久狼人影院| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲人成电影观看| 精品国产国语对白av| 精品视频人人做人人爽| 一区二区av电影网| 女性被躁到高潮视频| 十八禁网站网址无遮挡| 国产精品欧美亚洲77777| 欧美+亚洲+日韩+国产| 亚洲一区二区三区欧美精品| 搡老熟女国产l中国老女人| 捣出白浆h1v1| 欧美大码av| 国产精品一区二区在线不卡| 女性生殖器流出的白浆| 国产精品免费大片| av在线老鸭窝| 99热国产这里只有精品6| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 大陆偷拍与自拍| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 亚洲国产日韩一区二区| 青春草视频在线免费观看| 亚洲精品乱久久久久久| 国产亚洲精品第一综合不卡| 精品国产一区二区久久| 91字幕亚洲| 视频区图区小说| 国产亚洲一区二区精品| 亚洲精华国产精华精| 97人妻天天添夜夜摸| 91av网站免费观看| 99久久99久久久精品蜜桃| 日韩三级视频一区二区三区| 青春草亚洲视频在线观看| 考比视频在线观看| 欧美精品av麻豆av| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 久久国产精品人妻蜜桃| 久热这里只有精品99| 国产精品欧美亚洲77777| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 少妇精品久久久久久久| 中文字幕人妻熟女乱码| 蜜桃国产av成人99| 青草久久国产| 一二三四在线观看免费中文在| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 亚洲五月色婷婷综合| 一级,二级,三级黄色视频| 精品国产国语对白av| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 免费在线观看日本一区| 黄色视频不卡| 久久久久久久精品精品| 国产伦理片在线播放av一区| √禁漫天堂资源中文www| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 十分钟在线观看高清视频www| 老熟女久久久| 老司机午夜福利在线观看视频 | 亚洲欧美成人综合另类久久久| 超碰97精品在线观看| 亚洲五月婷婷丁香| 日韩中文字幕欧美一区二区| 香蕉国产在线看| 丝瓜视频免费看黄片| 国产麻豆69| 无遮挡黄片免费观看| 成人国产av品久久久| 亚洲中文字幕日韩| 国产成人精品久久二区二区91| 岛国在线观看网站| 精品福利永久在线观看| 在线观看www视频免费| 丰满少妇做爰视频| 91精品伊人久久大香线蕉| 欧美+亚洲+日韩+国产| 日韩欧美国产一区二区入口| 久久中文字幕一级| 午夜成年电影在线免费观看| 午夜免费成人在线视频| 欧美日韩成人在线一区二区| 国产亚洲精品一区二区www | 免费高清在线观看视频在线观看| 午夜福利影视在线免费观看| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 91老司机精品| 国产真人三级小视频在线观看| 少妇的丰满在线观看| 久久久久久久国产电影| 国产色视频综合| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 免费高清在线观看日韩| 黄片播放在线免费| 国产又色又爽无遮挡免| 亚洲国产中文字幕在线视频| 免费少妇av软件| 国产成人欧美在线观看 | 国产成人啪精品午夜网站| 国产又爽黄色视频| 大码成人一级视频| 日韩电影二区| 法律面前人人平等表现在哪些方面 | 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 男女之事视频高清在线观看| av国产精品久久久久影院| 在线永久观看黄色视频| 国产亚洲欧美精品永久| 亚洲全国av大片| 亚洲精品自拍成人| 热99国产精品久久久久久7| 99精国产麻豆久久婷婷| 亚洲欧美清纯卡通| 免费在线观看影片大全网站| 性色av乱码一区二区三区2| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久 | 国产熟女午夜一区二区三区| 一级黄色大片毛片| 国产精品 国内视频| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 一二三四在线观看免费中文在| 俄罗斯特黄特色一大片| 午夜91福利影院| 色94色欧美一区二区| 丁香六月欧美| 啦啦啦 在线观看视频| 国产av国产精品国产| 十八禁网站网址无遮挡| 欧美久久黑人一区二区| 黄片小视频在线播放| av网站在线播放免费| 啦啦啦免费观看视频1| 少妇的丰满在线观看| 在线观看人妻少妇| 51午夜福利影视在线观看| 人人澡人人妻人| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 精品国产乱子伦一区二区三区 | 中国国产av一级| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 淫妇啪啪啪对白视频 | 国产亚洲精品久久久久5区| 91老司机精品| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 天天影视国产精品| 亚洲精华国产精华精| 秋霞在线观看毛片| a级毛片在线看网站| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 色综合欧美亚洲国产小说| 无遮挡黄片免费观看| 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲成人免费av在线播放| 国产成人av教育| 午夜精品国产一区二区电影| 最新的欧美精品一区二区| 老司机影院成人| 最近最新中文字幕大全免费视频| 久久久久网色| 久久精品成人免费网站| 亚洲精品第二区| av超薄肉色丝袜交足视频|