淺談煤質(zhì)化驗(yàn)的誤差控制工作

劉 勇 黎懷忠

（寧夏回族自治區(qū)煤田地質(zhì)局，寧夏 銀川 750001）

一、煤質(zhì)化驗(yàn)工作內(nèi)容

1 揮發(fā)分、黏結(jié)指數(shù)和膠質(zhì)層厚度的化驗(yàn)

煤的揮發(fā)分、黏結(jié)指數(shù)和膠質(zhì)層厚度化驗(yàn)具有很嚴(yán)格的規(guī)范，揮發(fā)分測(cè)定需要按規(guī)定選取坩堝、加熱溫度、加熱時(shí)間等，化驗(yàn)粘結(jié)指數(shù)時(shí)要注意無(wú)煙煤與煙煤的混合程度、焦化溫度和時(shí)間等，化驗(yàn)?zāi)z質(zhì)層厚度時(shí)要注意裝樣的上下部位。在測(cè)試過(guò)程中，需要科學(xué)安排測(cè)試順序，以提高化驗(yàn)準(zhǔn)確度和效率，一般先測(cè)定灰分，確定是否需要減灰，然后測(cè)定揮發(fā)分，由此初步確定煤質(zhì)的大概分類，但揮發(fā)分小于10%時(shí)，就沒(méi)必要進(jìn)行粘結(jié)指數(shù)和膠質(zhì)層厚度的化驗(yàn)即可得到煤質(zhì)的牌號(hào)，當(dāng)揮發(fā)分超過(guò)37%、結(jié)焦特征小于3時(shí)，煤樣和無(wú)煙煤按3：3配比來(lái)化驗(yàn)黏結(jié)指數(shù)，黏結(jié)指數(shù)大于85時(shí)，需要進(jìn)行膠質(zhì)層厚度的化驗(yàn)，因此只要按照正確的順序，才準(zhǔn)確判斷煤質(zhì)的具體分類，進(jìn)而滿足煤炭生產(chǎn)、銷售和運(yùn)用的需求。當(dāng)這三個(gè)指標(biāo)化驗(yàn)完以后，就可以參照《中國(guó)煤炭分類》，根據(jù)揮發(fā)分值、黏結(jié)指數(shù)和膠質(zhì)層厚度來(lái)確定煤炭的牌號(hào)?；?yàn)中不同測(cè)試項(xiàng)目都有時(shí)間要求，揮發(fā)分的化驗(yàn)沒(méi)有具體時(shí)間，但最好在制樣后1周之內(nèi)完成，在實(shí)際過(guò)程中，煤樣會(huì)被氧化，會(huì)影響?zhàn)そY(jié)指數(shù)和膠質(zhì)層厚度，因此測(cè)定黏結(jié)指數(shù)時(shí)最好在制樣后3天，化驗(yàn)?zāi)z質(zhì)層厚度時(shí)應(yīng)在制樣后一周之內(nèi)。

2 煤的灰成分化驗(yàn)

在煤的儲(chǔ)量勘探過(guò)程中，可以用煤灰分作為煤層對(duì)比的一個(gè)重要參考依據(jù)。目前煤的灰分中主要的化學(xué)物質(zhì)是二氧化硅、氧化鋁等。煤灰成分化驗(yàn)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 1574-2007，主要方法是半微量分析法和常量分析法，用硫酸鋇質(zhì)量法、燃燒法等測(cè)定SO3，藍(lán)分光光度法化驗(yàn)P2O5，用火焰光度法測(cè)定鈉和鉀的氧化物，用原子吸收法測(cè)定鉀、鐵、鈣等單質(zhì)原子。制備半微量分析法的溶液時(shí)，首先取樣放入銀坩堝中，用乙醇濕潤(rùn)，再加入氫氧化鈉，置于馬弗爐中加熱至680℃左右，熔融18min，將試樣放入燒杯，加沸水進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后向燒杯內(nèi)加入鹽酸，同時(shí)進(jìn)行微沸，冷卻后即可作為母液。在進(jìn)行灰成分化驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意：（1）坩堝內(nèi)的熔融物種不能含有很色顆粒；（2）用試紙將剛過(guò)擦干凈后才能放入燒杯中，并且要等熔融物完全溶解后才可取出；（3）加入鹽酸微沸時(shí)要控制好加熱裝置的功率；（4）制成母液后，最好能在當(dāng)天完成比色的化驗(yàn)，以免出現(xiàn)沉淀。

3 煤質(zhì)中全水分的化驗(yàn)

煤樣制各過(guò)程中，當(dāng)煤質(zhì)粒度小于13mm時(shí)，按GB/474-1996方法制備.使用專門破碎機(jī)破碎，保證破碎過(guò)程中無(wú)水分損失，國(guó)標(biāo)中規(guī)定用MP-160型號(hào)密封式氣流內(nèi)循環(huán)破碎機(jī)。在進(jìn)行全水分測(cè)定前，需要檢查煤樣損失，用工業(yè)天平測(cè)定，保證測(cè)定質(zhì)量與標(biāo)記質(zhì)量差在1%內(nèi)，減少煤樣運(yùn)送、保存方面的水分損失。用通氮干燥法化驗(yàn)全水分，取一定煤樣，在105℃～110℃的氮?dú)庵懈稍镏临|(zhì)量不變，再根據(jù)煤樣質(zhì)量變化算出水分含量，使用的氮?dú)饧兌葢?yīng)為99.99%，操作中首先干雜牌1.5h～2h，取出放入常溫氮?dú)庵欣鋮s30min稱重，然后放入干燥箱中干燥30min，去除后冷卻稱重，保證兩次稱重后質(zhì)量差不超過(guò)0.2%。采用空氣干燥法基本步驟同氮?dú)飧稍锓?。用微波干燥法時(shí)，首先將煤樣置于微波爐中，在爐內(nèi)交變電場(chǎng)作用下，水分迅速蒸發(fā)，優(yōu)點(diǎn)是加熱均勻，水分蒸發(fā)快，并且在其中交變電場(chǎng)作用下，水分子更易蒸發(fā)，但對(duì)無(wú)煙煤和焦炭等導(dǎo)電性強(qiáng)的煤質(zhì)，不適合微波干燥法進(jìn)行全水分的額定。待灰分蒸發(fā)后進(jìn)行冷卻后稱重，兩次稱重后質(zhì)量差小于0.2%可認(rèn)為水蒸發(fā)完。

二、煤質(zhì)化驗(yàn)誤差控制工作

1 控制采樣誤差

采集煤樣易出現(xiàn)誤差。實(shí)際化驗(yàn)中出現(xiàn)采樣誤差原因很多，要確保采樣標(biāo)準(zhǔn)型，就要通過(guò)多種方法控制：如果化驗(yàn)煤質(zhì)性質(zhì)均勻，選擇少量試樣代表煤樣整體；如果檢查煤樣在不同時(shí)間很均勻，就要在長(zhǎng)時(shí)間后選擇樣品，保證煤質(zhì)具有代表性。其次，如果需要檢查的原煤不均勻，另外假如所選取的試樣量過(guò)少就不能體現(xiàn)試樣對(duì)整體的代表性。想要取得代表性試樣，就要依照所要檢查的煤質(zhì)的數(shù)量進(jìn)行處理，如果需要檢查的數(shù)量小，可先混合均勻，其中縮分出具體試樣，試樣顆粒大于25mm，就要先進(jìn)性破碎再縮分；如果煤樣量大，不能完全混合，可通過(guò)均勻分布煤樣的不同位置，進(jìn)行多子樣采集。最終匯合成總樣。第三，在采集試樣時(shí)，如果煤樣精準(zhǔn)度高，混合起來(lái)就較難，要保證子樣質(zhì)量符合檢測(cè)內(nèi)容對(duì)其整體質(zhì)量的要求。

2 制樣誤差控制

一般原始煤樣質(zhì)量不均勻，隨意選擇煤樣不能代表整體煤樣特性，所以要盡量讓煤樣和原始煤樣的特性實(shí)現(xiàn)一致。雖然制樣過(guò)程不夠繁瑣，但是它會(huì)對(duì)煤質(zhì)化驗(yàn)產(chǎn)生重要影響。和制樣相比，采樣的誤差較大，但是如果制樣過(guò)程操作不正確，同樣會(huì)使誤差大于采樣形成的誤差。制樣時(shí)有系統(tǒng)和縮分誤差兩種，前者出現(xiàn)主要是因?yàn)椴僮鞣椒ɑ蛘邇x器選擇錯(cuò)誤造成的?；?yàn)方法不正確以及檢驗(yàn)儀器不精準(zhǔn)，都是形成誤差的重要原因。比如馬弗爐上的毫伏計(jì)或者數(shù)字的顯示值并不是實(shí)際爐內(nèi)的溫度，如果爐內(nèi)溫度比指示溫度高，就會(huì)影響煤炭揮發(fā)分的測(cè)量的準(zhǔn)確定。再有就是試劑誤差，主要產(chǎn)生原因是化驗(yàn)過(guò)程中所使用的試劑摻有雜質(zhì)所造成的。還有就是因?yàn)椴僮鞑划?dāng)引起的誤差，包括實(shí)驗(yàn)人員的感官感受的不同以及肢體反映狀況的不同所導(dǎo)致的差別。最后是環(huán)境引起的誤差，因?yàn)榄h(huán)境中存在恒定的不利因素，會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。想要避免誤差，可以通過(guò)校正能夠?qū)?shí)驗(yàn)數(shù)值產(chǎn)生影響的器皿實(shí)現(xiàn)；可通過(guò)空白實(shí)驗(yàn)，也就是不適用試樣但是依然按照存在試樣的狀況進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的具體操作和檢測(cè)。這樣能夠避免因?yàn)樵噭﹩?wèn)題引起的試驗(yàn)誤差；再有就是實(shí)施對(duì)比試驗(yàn)，這是掌握化驗(yàn)結(jié)果是否存在誤差的關(guān)鍵內(nèi)容?？s分誤差是具有一定隨機(jī)性的，其正負(fù)不定，大小隨機(jī)，出現(xiàn)縮分誤差的關(guān)鍵原因是在保留的同時(shí)舍棄了一定的內(nèi)容，被保留的內(nèi)容越多就會(huì)出現(xiàn)越大的誤差，北京舍棄的部分越小也會(huì)形成越大的誤差。想要降低誤差出現(xiàn)的可能，就要在縮分過(guò)程中使用更多煤樣。實(shí)際操作中，大量煤樣后續(xù)處理起來(lái)也更為復(fù)雜，所以工作人員要依照實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作，保證在縮分后保留煤樣數(shù)量。

[1]楊金和，陳文敏，段云龍.煤炭化驗(yàn)手冊(cè)[J].煤炭工業(yè)，2007.