• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      L-谷氨酸結(jié)晶條件對(duì)晶型影響的研究

      2013-08-14 09:24:02江立新李立標(biāo)
      河南科技 2013年14期
      關(guān)鍵詞:晶型谷氨酸外觀

      江立新 李立標(biāo)

      (蚌埠豐原醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司,安徽 蚌埠 233010)

      L-谷氨酸(L-Glutamate)是人體非必需氨基酸,在體內(nèi)可有α-酮戊二酸代謝產(chǎn)生。在食品工業(yè)方面,主要作為食品添加劑使用,可改善食品的口感和風(fēng)味,人食用L-谷氨酸后96%可被體內(nèi)吸收,在醫(yī)藥工業(yè)方面主要作為營養(yǎng)增補(bǔ)劑在臨床上使用。

      L-谷氨酸在結(jié)晶時(shí)存在兩種不同的同質(zhì)晶型狀態(tài):α晶型、β晶型,外觀上α晶型為短柱狀的結(jié)晶性顆粒,具有易沉淀和過濾分離、產(chǎn)品純度較高等特性;β晶型為結(jié)晶性粉末,其晶體為針狀或葉片狀,沉淀十分困難,難與母液分離。谷氨酸結(jié)晶產(chǎn)品的晶型除了受分子的特性影響外,還受很多外部因素如過飽和度、溶液PH,降溫速度、攪拌速度、雜質(zhì)等的影響[4]。作為藥用級(jí)別的L-谷氨酸,中國藥典2010版在鑒別一項(xiàng)中要求其紅外吸收?qǐng)D譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。目前,紅外圖譜集中只收集了一種圖譜,該圖譜屬于β晶型的圖譜,與α晶型紅外圖譜有較大差別。本研究主要探索谷氨酸在結(jié)晶時(shí)降溫速度和攪拌速度對(duì)產(chǎn)品晶型的影響,實(shí)驗(yàn)表明,降溫速度在15℃/h以下、攪拌速度在240r/min以上時(shí)易得到紅外合格的β晶型產(chǎn)品。

      1 儀器與試劑

      恒溫加熱水浴鍋(HH-8型,江蘇省金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠)、紅外光譜儀(FTIR-650,天津港東科技發(fā)展有限公司)、真空干燥箱(DZF-6050型,揚(yáng)州市三發(fā)電子有限公司)等。

      L-谷氨酸(飼料級(jí),河北梅花味精集團(tuán)有限公司)、實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

      2 實(shí)驗(yàn)方法

      向2000mL的三口瓶中加入1400mL純化水,安裝好攪拌器,水浴加熱至內(nèi)溫80℃,加入飼料級(jí)谷氨酸100g,攪拌至完全溶解后,加入活性炭3g,保持內(nèi)溫80℃攪拌脫色0.5h,快速過濾,濾液在機(jī)械攪拌的條件下進(jìn)行降溫結(jié)晶,降至室溫后,保持室溫繼續(xù)攪拌2h,過濾,濾餅70℃鼓風(fēng)烘干至恒重(約6h)得產(chǎn)品。觀察產(chǎn)品外觀,將其紅外圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比較。

      3 結(jié)果與分析

      結(jié)構(gòu)不同的有機(jī)分子可以有選擇的吸收一定波長的紅外,而形成分子吸收光譜稱為紅外圖譜。紅外圖譜在已知成分的鑒定中比熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、比重、比旋度、折射率等一般物理常數(shù)更為可靠,所以各國藥典將其作為判定很多原料藥產(chǎn)品是否合格的依據(jù)[3]。本文采用單因素實(shí)驗(yàn)考察了結(jié)晶過程中降溫速度和攪拌速度對(duì)產(chǎn)品晶型和紅外的影響。

      3.1 降溫速度對(duì)產(chǎn)品晶型的影響

      實(shí)驗(yàn)設(shè)定了結(jié)晶攪拌速度為300r/min,分別研究了降溫速度為 10℃ /h、15℃ /h、20℃ /h、25℃ /h、30℃ /h 時(shí)對(duì)產(chǎn)品的外觀及紅外圖譜的影響。結(jié)果表明,在攪拌速度保持一定的情況下,降溫速度在15℃/h以下時(shí),產(chǎn)品外觀以結(jié)晶性粉末為主,為β晶型產(chǎn)品,紅外圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致;降溫速度在20℃/h以上時(shí),產(chǎn)品外觀以結(jié)晶性顆粒為主,為α晶型產(chǎn)品,紅外圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜不一致。如表1所示。

      表1 降溫速度對(duì)產(chǎn)品外觀和紅外的影響

      3.2 攪拌速度對(duì)產(chǎn)品晶型的影響

      實(shí)驗(yàn)設(shè)定了結(jié)晶降溫速度為15℃/h,分別研究了攪拌速度為 120r/min、180r/min、240r/min、300r/min、360r/min 時(shí)對(duì)產(chǎn)品外觀及紅外圖譜的影響。結(jié)果表明,在降溫速度保持一定的情況下,攪拌速度在240r/min以上時(shí),產(chǎn)品外觀以結(jié)晶性粉末為主,為β晶型產(chǎn)品,紅外圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致;攪拌速度在240r/min以下時(shí),產(chǎn)品外觀以結(jié)晶性顆粒為主,為α晶型產(chǎn)品,紅外圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜不一致。如表2所示。

      表2 攪拌速度對(duì)產(chǎn)品外觀和紅外的影響

      4 討論與結(jié)論

      同一藥物的不同晶型在外觀、熔點(diǎn)、溶解度、溶出度、生物利用度等反面可能會(huì)有差異,從而影響藥物的療效。

      在L-谷氨酸的結(jié)晶過程中,降溫速度和攪拌速度是影響產(chǎn)品晶型的重要因素??焖俳禍鼐w在較短時(shí)間內(nèi)大量析出,分子間很容易聚集形成顆粒較大的α晶體,而緩慢降溫晶體在較長的時(shí)間內(nèi)慢慢析出,不太容易聚集成較大顆粒,更易形成細(xì)小粉末狀的β型晶體;快速機(jī)械攪拌容易將較大的晶體破碎形成較小的晶片,從而傾向于β型晶體的產(chǎn)生,緩慢的攪拌則傾向于α型晶體的產(chǎn)生。

      本研究主要探索谷氨酸在結(jié)晶時(shí)降溫速度和攪拌速度對(duì)產(chǎn)品晶型的影響,實(shí)驗(yàn)表明,降溫速度在15℃/h以下、攪拌速度在240r/min以上時(shí)易得到紅外合格的β晶型產(chǎn)品。工業(yè)上可根據(jù)需要,通過控制降溫速度和攪拌速度等參數(shù),得到與標(biāo)準(zhǔn)紅外圖譜相符的β晶型產(chǎn)品。

      [1]嚴(yán)希康等,正確認(rèn)識(shí)L-谷氨酸的紅外圖譜[J].上海醫(yī)藥情報(bào)研究,2004,2(73):47 ~49.

      [2]張建華等,初始過飽和度對(duì)谷氨酸結(jié)晶的影響研究[J].高校化學(xué)工程學(xué)報(bào),2013,27(1):43-49.

      猜你喜歡
      晶型谷氨酸外觀
      拉伸過程中溫度和預(yù)成核對(duì)聚丁烯-1晶型轉(zhuǎn)變的影響
      外觀動(dòng)作自適應(yīng)目標(biāo)跟蹤方法
      A Shopping Story to Remember
      不論外觀還是聲音,它都很美 Yamaha(雅馬哈)A-S3200合并功放
      鈦酸鉍微米球的合成、晶型調(diào)控及光催化性能表征
      方外觀遺跡舊照
      紫禁城(2017年6期)2017-08-07 09:22:52
      基于正交設(shè)計(jì)的谷氨酸發(fā)酵條件優(yōu)化
      N-月桂?;劝彼猁}性能的pH依賴性
      問:如何鑒定谷氨酸能神經(jīng)元
      聚丙烯β晶型成核劑的研究進(jìn)展
      中國塑料(2015年6期)2015-11-13 03:02:34
      枝江市| 新余市| 买车| 澜沧| 扎囊县| 阿拉善左旗| 静海县| 台中市| 奉贤区| 陈巴尔虎旗| 华亭县| 辉县市| 盐亭县| 邯郸市| 古丈县| 自治县| 沙河市| 滨州市| 淮阳县| 禹州市| 吉水县| 邛崃市| 马边| 五台县| 浦东新区| 大姚县| 巴青县| 吉隆县| 镇安县| 区。| 图木舒克市| 库伦旗| 庆安县| 南京市| 祁阳县| 饶河县| 盐城市| 克东县| 屏边| 大石桥市| 武安市|