疏解纖維化慈竹單板的性能1)

于雪斐 于文吉

(中國林業(yè)科學研究院木材工業(yè)研究所，北京，100091)

纖維化竹單板的制備，是采用物理和機械的方法對剖分后的原竹進行疏解展平，使之形成縱向不斷裂，橫向松散的竹纖維片狀單板。筆者使用慈竹為試驗材料，利用纖維化單板制造技術［1-4］，通過多級疏解使得竹材的基本維管束組織得以纖維化分離，增加了單位體積內竹材的比表面積，使得浸漬增強樹脂單元均勻滲透分布。疏解后破壞了竹青竹黃表面的致密光滑層，使膠合理論中的膠釘理論在纖維化竹單板表面適用。本試驗選取疏解不同次數(shù)的纖維化竹單板，對其吸水性能、吸膠性能、吸附性能進行評價，并直觀地描述了單板局部微創(chuàng)的三維形貌，為對纖維化竹單板的疏解程度進行綜合評定，以及將其應用于竹層積材的制造提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

竹材：慈竹(Bambusa distegia)，產(chǎn)自四川大邑，竹齡4～5 a，胸徑50～80 mm，竹壁厚度2～3 mm。

酚醛樹脂膠：北京太爾公司產(chǎn)，黏度41 mPa·s(25℃)，固體質量分數(shù)46.1%，水溶8倍(23℃)，貯 存期90 d(20～25℃)，pH值10.53，游離醛0.10%，游離酚＜1%。

設備及儀器：疏解機、F-Sorb 3400比表面積及孔徑分析儀、VHX-600超景深三維立體顯微鏡、鋸切機等。

1.2 試驗步驟

試驗總路線圖為：竹材原竹→分段→剖分→去竹隔→疏解→鋸切→分別取疏解3～8遍的纖維化竹單板進行吸水、吸膠、吸附性能和測試破壞形貌圖片。

具體試驗步驟如下：

①選取竹齡4～5 a，胸徑50～80 mm慈竹，鋸切原竹;

②將竹材鋸截成2.5 m的竹筒，經(jīng)手工剖成2個半圓竹筒;

③將剖分好的半圓竹筒送入疏解機，經(jīng)過疏解機疏解，疏解原理見文獻［5］，展平至規(guī)定次數(shù)(即分別疏解3～8遍)后形成梯狀的纖維化竹單板;

④將每種疏解次數(shù)的纖維化竹單板若干，經(jīng)砂光機處理，去除竹青竹黃，去竹黃10.51%，去竹青12.23%，去青黃總量 22.74%;

⑤將處理好的纖維化竹單板截成五段長度均為500 mm的竹單板段。

1.3 試驗方法

吸水率試驗：將疏解3～8次的6種試驗樣品各200 g，在水槽中充分浸泡5 min，取出后將竹單板上多余水分自然瀝干，電子天平上秤質量，記錄數(shù)據(jù)。對每種試樣測量3次，取平均值，計算吸水率，其公式如下：W=(m1-m2)×100%/m1。式中：W為吸水率(%);m1為浸水前試件質量(g);m2為浸水后試件質量(g)。

吸膠率試驗：將疏解3～8次的6種試驗樣品各200 g，在固體質量分數(shù)為15%酚醛樹脂膠中充分浸泡5 min，取出后將竹單板上多余膠液瀝5 min，電子天平上秤質量，記錄數(shù)據(jù)。對每種試樣測量3次，取平均值，計算吸膠率，其公式如下：P=(m3-m4)×100%/m3。其中：P為吸膠率(%);m3為浸膠前試件質量(g);m4為浸膠后試件質量(g)。

吸附性能試驗：本試驗使用F-Sorb 3400比表面積及孔徑分析儀，測試偏差在0.5%～2%，對于比表面積越大的樣品(如催化劑、分子篩等多孔材料)，測試偏差越小，一般保持在0.5%。將疏解3～8次的6種試驗樣品分別做吸附性能測試，測量孔容、孔徑、體表面積等性能指標。工作原理為等溫物理吸附的靜態(tài)容量法，測試方法為多點BET，分析氣體為 N2、O2、Ar、Kr、CO2、CH4等非腐蝕性氣體，測量范圍為比表面分析大于0.000 5 m2/g(Kr測量)，環(huán)境溫度25℃，樣品預處理110℃，真空加熱2 h。

超景深顯微成像：試驗儀器為超景深三維立體顯微鏡(3D Super Depth Digital Microscope)，其工作原理為實時深度合成3D圖像，包括表面不均勻的目標，獲得高清晰圖像;透鏡焦距200倍，軸向記錄間隔40μm，紫色半導體激光為可視光極限的408 nm短波形，范圍為放大倍數(shù)200～18 000倍，平面像素2 048×1 536，透鏡焦距200倍，Z軸分辨率1 nm。

2 結果與分析

2.1 纖維化竹單板的吸水性能

疏解3～8次的纖維化竹單板經(jīng)吸水率試驗測試后的結果見表1?？梢钥闯觯臀刺幚淼脑南啾?，疏解明顯改善了竹材的吸水性能。纖維化竹單板的吸水率隨著疏解次數(shù)的增加而提高，提高的速率呈先增加后減緩，疏解8次的纖維化竹單板比疏解3次的纖維化竹單板的吸水率高出110.29%。竹材的水分疏導系統(tǒng)為順竹竿方向，水分在橫向很難滲透。當竹材充分浸泡在水中時，水分通過縱向維管束緩慢滲入竹材內部，在沒有橫向薄壁細胞協(xié)助移動水分的情況下，水分進入到竹材細胞壁中顯得尤為困難。將竹材疏解成縱向不斷裂的纖維化竹單板，處理前后在短時間內水分滲透入細胞，形成結合水的量幾乎可以忽略不計。所以可以近似認為竹材在水中短時間浸漬后的水分增加量是由竹材表面的附著水引起的。竹材疏解程度越強，其附著水相對越多，吸水率越高。

表1 纖維化竹單板吸水率

2.2 纖維化竹單板的吸膠性能

疏解3～8次的纖維化竹單板吸膠率試驗測試后的結果見表2。和未處理的原材相比，疏解明顯改善了竹材的吸膠性能。不同疏解次數(shù)的纖維化竹單板的吸膠率隨著疏解次數(shù)的增加而增加。疏解3～8次的纖維化竹單板的吸膠率由36.64%遞增至75.56%，增加了106.22%。增加的幅度在疏解6次后有所減緩。纖維化竹單板在疏解過程中，在竹材表面形成許多點狀或線段狀的裂紋，增加了膠黏劑的滲透路徑，疏解的程度越大越充分，膠黏劑潤濕、擴散、滲透的能力就越強。疏解程度好的纖維化竹單板，纖維裂解程度高，在短時間內就能使膠黏劑裹滿纖維束表面，導致吸膠量增加。另外，膠液黏度大于水黏度，膠黏劑分子大于水分子，所以在規(guī)定時間內膠黏劑浸潤纖維化竹單板的程度略低于水浸潤的程度，造成同樣疏解次數(shù)的纖維化竹單板的吸膠率略低于吸水率。

表2 纖維化竹單板吸膠率

2.3 纖維化竹單板的吸附性能

使用物理吸附儀測試6種疏解次數(shù)的纖維化竹單板的孔徑、孔容和比表面積的測試結果見表3。1g固體所占有的總表面積為該物質的比表面積S(m2/g)。多孔性物質表面積的測定較困難，它們不僅具有不規(guī)則的外表面，還有復雜的內表面。比表面積的測量，無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物，吸附能力強。從表3可以清晰地看出，和未處理的原材相比，疏解明顯改善了竹材的吸附性能。隨著疏解次數(shù)的增加，纖維化竹單板的比表面積也隨之增加，在疏解8次的時候，比表面積增加的幅度最大，為98.68%。纖維化竹單板為多孔生物質材料，內部布滿管狀細胞，對其進行比表面積測定，可以直觀地衡量纖維化竹單板的吸附能力。表面積大的材料，活性大，吸附能力強，進而反映出對膠液的滲透力更強。纖維化竹單板的孔徑和孔容也隨著疏解次數(shù)的增加而遞增。孔徑的分布和吸附物體的吸附能力有關，孔容是單位質量多孔物體具有細孔的總容積?？讖?、孔容和比表面積，都是衡量多孔物體吸附能力的特征值，可以得出，纖維化竹單板的吸附能力隨著疏解次數(shù)的增加而遞增。

表3 纖維化竹單板吸附性能

2.4 纖維化竹單板微創(chuàng)三維圖像

使用超景深三維立體顯微鏡，對疏解后的纖維化竹單板進行測試，觀察局部微創(chuàng)破壞形貌，測試結果于圖1所示。

圖1 纖維化竹單板微創(chuàng)處理后的三維圖像

竹材的竹青部分含有蠟質所形成的薄膜層，該層的存在使得竹材無法采用常規(guī)的膠黏劑膠合。因此，必須在加工過程中通過各種方式予以去除，這樣降低了生產(chǎn)效率和資源利用率，提高了生產(chǎn)成本。疏解的過程可以在展平原竹的同時，破壞竹青。從圖1中可知，竹青表面受到明顯的破壞。圖象處理顯示，在1 mm2的面積內，竹青表面的損傷深度在284μm(竹青層厚度100～300μm)，可以達到去除竹青表面臘質層的目的。經(jīng)過多次纖維分離后，形成的竹纖維單板的形態(tài)，裂隙寬度在30～300μm。并且竹青表面的比表面積增加，粗糙度增強，有利于膠黏劑的滲透和濕潤，并在固化時形成膠釘。

3 結論

和未處理的原材相比，疏解明顯改善了竹材的吸水、吸膠和吸附性能。纖維化竹單板的吸水率和吸膠率在試驗中最高分別達到87.08%和75.56%，另外，纖維化竹單板的孔徑、孔容和比表面積，最高分別達到 467.298 nm、0.000 172 cm3/g 和 0.015 1 m2/g。纖維化竹單板的吸水率、吸膠率和吸附能力，隨著疏解次數(shù)的增加而增加。

超景深三維立體顯微鏡對疏解后的纖維化竹單板觀察后，圖象顯示，在1 mm2的面積內，竹青表面的損傷深度在284μm(竹青層厚度100～300μm)，可以達到去除竹青表面臘質層的目的。經(jīng)過多次纖維分離后，形成的竹纖維單板的形態(tài)，裂隙寬度在30～300μm。疏解的過程，對竹青起到破壞作用，使得纖維化竹單板比表面積增加，粗糙程度增加，有利于膠黏劑的滲透。

［1］于文吉.我國高性能竹基纖維復合材料的研發(fā)進展［J］.木材工業(yè)，2011，25(1)：6-8，29.

［2］孟凡丹，余養(yǎng)倫，祝榮先，等.浸膠量對纖維化竹單板層積材物理力學性能的影響［J］.木材工業(yè)，2011，25(2)：1-3，7.

［3］祝榮先，周月，任丁華，等.制造工藝對竹基纖維復合材料性能的影響［J］.木材工業(yè)，2011，25(3)：1-3.

［4］于雪斐，孫華林，于文吉.結構用慈竹單板層積材的制備工藝與性能［J］.木材工業(yè)，2011，25(4)：1-3.

［5］余養(yǎng)倫，于文吉，蘇志英.竹纖維增強復合材料及其制造方法［M］.北京：中華人民共和國國家知識產(chǎn)權局，2009.