雙晶衍射儀工作原理及常見(jiàn)故障

方鋼

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十三研究所，石家莊 050051)

雙晶衍射儀是利用X射線衍射原理來(lái)分析、測(cè)試被測(cè)物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，利用該儀器可以獲得外延層的晶體數(shù)據(jù)、外延層的成分、質(zhì)量以及與襯底間界面的狀況，晶體的彎曲狀態(tài)等數(shù)據(jù)或信息，X射線測(cè)量完全非破壞性使得X射線衍射方法成為必要的和不可替代的手段，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、石油、科研、微電子、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域[1]。

1912年德國(guó)科學(xué)家勞厄（M.Vonlaue）提出一個(gè)重要的科學(xué)預(yù)見(jiàn)：晶體可以做為X射線的空間衍射光柵，即當(dāng)一束X射線通過(guò)晶體時(shí)將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向加強(qiáng)，在其他方向減弱，通過(guò)分析在照相底片上得到的衍射圖樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。1913年英國(guó)物理學(xué)家布喇格父子（W.H.Bargg W.L.Bragg）在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等晶體結(jié)構(gòu)，還提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名定律——布喇格定律[2]。

Bede QC200雙晶衍射儀是典型的集光機(jī)電一體化的設(shè)備。穩(wěn)定可靠的設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)是保證工藝質(zhì)量的關(guān)鍵。由于知識(shí)產(chǎn)權(quán)意識(shí)不斷加強(qiáng)，現(xiàn)有的儀器設(shè)備廠家大都不提供設(shè)備維修資料，因此對(duì)設(shè)備的原理深入了解尤為重要。

1 Bede QC200雙晶衍射儀原理

1.1 雙晶衍射原理

X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離[3]。電子束轟擊金屬“靶”時(shí)產(chǎn)生的X射線中包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線稱(chēng)為特征X射線。布喇格定律：2dsinθ=nλ，其中λ為X射線的波長(zhǎng)，n為任何正整數(shù)。當(dāng)X射線以標(biāo)角θ(X射線的余角)入射到某一點(diǎn)陣平面，間距為d的原子面上，在符合上式條件下，將在衍射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線，布喇格定律簡(jiǎn)潔直觀地表達(dá)了衍射所必須滿足的條件，當(dāng)X射線波長(zhǎng)λ已知時(shí)（選用固定波長(zhǎng)的特征X射線）采用細(xì)粉末或細(xì)顆粒多晶體的線狀樣品，可以從一堆任意取向的晶體中，從每一個(gè)θ角符合布喇格條件的反射面得到反射。測(cè)出θ后利用布喇格公式即可確定點(diǎn)陣平面的間距、晶胞的大小和類(lèi)型，把握衍射線的強(qiáng)度，還可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是X射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜衍射（Debge-scherrer）法的理論基礎(chǔ)，而在測(cè)定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不動(dòng)（即θ不變）以輻射來(lái)的波長(zhǎng)作為變量來(lái)保證晶體中的一切晶面都滿足布喇格條件，選用連續(xù)X射線束，如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測(cè)定出衍射線的方向后便可計(jì)算X射線的波長(zhǎng)，從而判定產(chǎn)生特征 X 射線的元素[4，5]。

1.2 Bede QC200雙晶衍射儀原理

雙晶衍射儀是具有高精度和高分辨率的X射線衍射及測(cè)量裝置。圖1是Bede QC200雙晶衍射儀基本原理方框圖。雙晶衍射儀主要包括高穩(wěn)定的X射線源，精密測(cè)角儀，X射線強(qiáng)度測(cè)量系統(tǒng)，安裝有專(zhuān)用軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等四大部分。其中X射線源提供測(cè)量所需的X射線，改變X射線管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線的波長(zhǎng)，調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。精密測(cè)角儀采用步進(jìn)電機(jī)掃描，采集數(shù)據(jù)并保存數(shù)據(jù)。X射線強(qiáng)度測(cè)量系統(tǒng)用來(lái)探測(cè)X射線，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制完成整機(jī)工作的協(xié)調(diào)，采集數(shù)據(jù)，加入補(bǔ)償校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及數(shù)據(jù)顯示。

圖1 Bede QC200雙晶衍射儀基本原理方框圖

2 Bede QC200雙晶衍射儀維修

2.1 常見(jiàn)故障信息及診斷信息

雙晶衍射儀是光機(jī)電一體化的精密半導(dǎo)體設(shè)備，內(nèi)部比較復(fù)雜，各部分之間動(dòng)作和指示相關(guān)，因此維修前必須對(duì)儀器的工作原理有一個(gè)全面的了解，遇到故障后要觀察故障現(xiàn)象，分析故障原因，尋找故障位置，確定解決方案。表1是根據(jù)維修經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)出Bede QC200雙晶衍射儀常見(jiàn)故障信息及診斷信息。

2.2 維修實(shí)例

在充分了解儀器設(shè)備的原理框圖及信號(hào)流程圖的基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)X射線工作電路、指示燈、伺服電路和樣品支架移動(dòng)出現(xiàn)的異常，分為兩類(lèi)故障進(jìn)行分析。

2.2.1 指示燈提示類(lèi)故障

（1）設(shè)備無(wú)法啟動(dòng)工作，保護(hù)燈顯示常亮。QC200雙晶衍射儀工作時(shí)產(chǎn)生強(qiáng)烈的X射線,如果防護(hù)不當(dāng)，將對(duì)人體產(chǎn)生嚴(yán)重傷害。為防止儀器對(duì)使用人員造成傷害,QC200設(shè)置有完善的保護(hù)電路，對(duì)設(shè)備和人員進(jìn)行雙重保護(hù)。正常工作時(shí)啟動(dòng)X射線發(fā)生器，會(huì)首先檢測(cè)測(cè)試門(mén)、快門(mén)、燈塔指示燈、X射線光路及安裝限位裝置的狀態(tài)，以上各部件若有不正常之處，則進(jìn)入保護(hù)狀態(tài)。根據(jù)故障現(xiàn)象，首先對(duì)儀器指示燈塔進(jìn)行檢查，儀器指示燈塔的燈全部串聯(lián)在保護(hù)電路中，如果燈泡接觸不良，保護(hù)電路就會(huì)啟動(dòng)，影響儀器的正常工作。該設(shè)備已經(jīng)使用多年，燈塔的燈泡觸點(diǎn)嚴(yán)重氧化。首先對(duì)燈泡的觸點(diǎn)、燈座接點(diǎn)仔細(xì)認(rèn)真的處理，排除燈塔接觸不良的隱患；接著順著檢測(cè)這些狀態(tài)的的信號(hào)通路往上查找，發(fā)現(xiàn)控制板上和門(mén)相連的繼電器狀態(tài)異常，發(fā)現(xiàn)觸點(diǎn)氧化比較嚴(yán)重，處理后故障依舊；再仔細(xì)檢查繼電器周?chē)碾娐?，發(fā)現(xiàn)繼電器由于拆卸過(guò)程中導(dǎo)致雙面覆銅板過(guò)孔開(kāi)路，用導(dǎo)線連通后，故障排除。所以維修要求一要熟悉工作原理，不人為擴(kuò)大故障，檢查順序要正確，二要細(xì)心認(rèn)真，修理過(guò)程中處理要得當(dāng)，避免擴(kuò)大故障。

表1 常見(jiàn)故障信息及診斷信息

（2）主機(jī)工作一段時(shí)間后儀器進(jìn)入保護(hù)狀態(tài)。指示燈報(bào)警，關(guān)機(jī)重啟后又能正常工作。首先分析主機(jī)能正常工作一段時(shí)間，這說(shuō)明儀器所屬電路及所屬外圍部件正常，著重檢查電源和相關(guān)的板卡，經(jīng)測(cè)量和檢查電源工作正常。接著檢查聚焦控制板發(fā)現(xiàn)聚集控制板有發(fā)黃和烤焦的痕跡。仔細(xì)檢測(cè)所有元器件均正常，分析估計(jì)是電流太大引起元器件過(guò)熱,參數(shù)漂移而引發(fā)保護(hù)電路啟動(dòng)，屬于設(shè)備熱設(shè)計(jì)不太合理，散熱片較小，散熱通道不暢,對(duì)此進(jìn)行改造，在散熱片上加裝風(fēng)扇，加強(qiáng)散熱通風(fēng)以降低溫度，故障徹底排除。

（3）X射線主控制機(jī)箱顯示屏不亮。主控機(jī)箱里有兩組開(kāi)關(guān)電源，一組給高壓控制伺服電路供電，一組給工控機(jī)供電。首先對(duì)工控機(jī)電源進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)其提供基準(zhǔn)電壓的穩(wěn)壓二極管擊穿造成無(wú)法工作，更換后主機(jī)顯示屏亮。仍處于保護(hù)狀態(tài)，檢查給快門(mén)供電的電源無(wú)電壓，發(fā)現(xiàn)其中一個(gè)靠近電源管散熱片的電容失效，因靠近散熱片，高溫導(dǎo)致電容失效。該電容為PWM脈沖形成電容，它的失效使開(kāi)關(guān)電源無(wú)法起振工作，更換電容后電源恢復(fù)正常。

2.2.2 樣品支架軸向存在移動(dòng)異常

（1）步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)不到位。QC200為光機(jī)電一體化的半導(dǎo)體設(shè)備。測(cè)試時(shí)樣品固定在支架上，通過(guò)工控機(jī)控制5個(gè)步進(jìn)電機(jī)對(duì)5個(gè)方向的自由度進(jìn)行調(diào)整，使X射線精確投射到樣品上（如圖2），探測(cè)器得到X射線的衍射信息，從而獲得樣品的半導(dǎo)體的結(jié)構(gòu)信息。檢查發(fā)現(xiàn)樣品支架Y軸方向位移因步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)無(wú)力，致使該方向調(diào)整有死區(qū)，造成無(wú)法工作。一般引起電機(jī)無(wú)力的原因有：步進(jìn)電機(jī)本身故障，如線圈有匝間短路；驅(qū)動(dòng)電路故障。經(jīng)檢查步進(jìn)電機(jī)無(wú)掃膛、軸承轉(zhuǎn)動(dòng)正常。模擬工作條件加電，工作正常。故障應(yīng)在驅(qū)動(dòng)電路，檢查驅(qū)動(dòng)板，發(fā)現(xiàn)標(biāo)號(hào)為Q543、Q544的驅(qū)動(dòng)三極管CE極間擊穿，更換后故障排除。

（2）樣品支架五軸同時(shí)漂移隨開(kāi)機(jī)時(shí)間越長(zhǎng)且漂移越快。檢查各組工作電壓均正常，關(guān)閉控制軟件后，樣品支架仍有漂移，說(shuō)明故障不在控制部分。是有雜波信號(hào)傳輸至電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路，造成誤動(dòng)作。斷開(kāi)數(shù)據(jù)接口板，漂移停止，驗(yàn)證其判斷。通過(guò)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)可編程接口電路M82C55A的16、17管腳對(duì)地直流阻值異常，替換后故障排除。

圖2 QC200雙晶衍射儀內(nèi)部的X射線源及測(cè)角儀組件

3 結(jié)束語(yǔ)

隨著科技水平的提高，各類(lèi)精密的設(shè)備越來(lái)越多，設(shè)備涉及到的學(xué)科技術(shù)也越來(lái)越多。雙晶衍射儀內(nèi)就包括機(jī)械、光學(xué)、電學(xué)、計(jì)算機(jī)控制等許多領(lǐng)域，而且由于知識(shí)產(chǎn)權(quán)意識(shí)不斷加強(qiáng)，現(xiàn)有的儀器設(shè)備廠家大都不提供設(shè)備維修資料，因此維修人員在維修前必須對(duì)設(shè)備的工作原理及系統(tǒng)全面的了解。遇到故障后，要思路清晰，通過(guò)表面的現(xiàn)象，分析產(chǎn)生故障的幾種因素，逐一排查，準(zhǔn)確找到故障的位置，確定解決方案，排除故障。因精密設(shè)備的量少，在維修過(guò)程中注意設(shè)備存在本身設(shè)計(jì)不合理的情況。根據(jù)實(shí)際情況更改為合理、實(shí)用的電路。

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[2] 許順生，馮端.X射線貌相學(xué)科學(xué)出版社[M].北京：科學(xué)出版社，1987.158-173.

[3] 郭靈虹.X射線在冶金和材料科學(xué)中的應(yīng)用[J].四川有色金屬，1994（4）：19-22.

[4] 胡林彥，張慶軍.X射線衍射分析的實(shí)驗(yàn)方法及其應(yīng)用[J].河北理工學(xué)院學(xué)報(bào)，2004.26（3）：83-85.

[5] 楊新萍.X射線衍射技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用[J].山西師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2007.21（3）：33-76.