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    高效液相色譜測定益智仁中的?;撬岷?/h1>
    2013-08-07 09:02:46葉思平陳悅嬌陳海光鄧雅哲
    食品科學(xué) 2013年10期
    關(guān)鍵詞:益智仁?;撬?/a>色譜法

    葉思平,陳悅嬌,陳海光*,鄧雅哲

    (仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院輕工食品學(xué)院,廣東 廣州 510225)

    益智仁別名益智子,是姜科山姜屬植物益智(Alpinia oxyphylla Miq.)的干燥果實,夏、秋間果實由綠變紅時采收,曬干或低溫干燥。益智仁具有強心、抗癌、控制回腸收縮等功效[1],由于其味辛性溫,氣味芳香,常被制成益智棕、蜜餞、粥、飲料等食品,具有開胃、健脾、促進食欲、幫助消化的作用。邸磊等[2]研究表明,益智仁中含有二芳基庚烷類、黃酮、甾體、有機酸等成分。

    據(jù)報道,益智含有大量的“聰明因子”——牛磺酸,但益智仁中是否含有牛磺酸在相關(guān)文獻中卻沒得到證實。本實驗用高效液相色譜法測定益智仁中牛磺酸含量,為益智仁功能食品的開發(fā)應(yīng)用提供參考意見。

    目前,?;撬釡y定方法有熒光法、氨基酸自動分析法、高效液相色譜法等,而前兩種方法的儀器價格較貴、運行成本較高。本實驗擬采用高效液相色譜法對益智仁中牛磺酸含量進行測定。高效液相色譜法主要有2,4-二硝基氟苯(DNFB)衍生法、單磺酰氯(Dansyl-Cl)衍生法、鄰苯二甲醛(OPA)衍生法等,但前兩者應(yīng)用試劑較多,且試劑價格昂貴,所以本實驗選用實驗條件最簡便的鄰苯二甲醛衍生法。有關(guān)柱前衍生高效液相色譜法測定?;撬岷恳延匈Y料報道[3-4],采用梯度洗脫測定,費時較長;國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)[5]中,流動相為甲醇-乙腈-水(10:10:80,V/V)時,較難洗脫導(dǎo)致峰型不佳。本實驗采用鄰苯二甲醛作為衍生劑,甲醇-醋酸鈉作為流動相,擬建立測定結(jié)果準(zhǔn)確,峰型良好,而且便于操作的益智仁中?;撬岷康姆椒?。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    海南益智仁 市購。取10g益智仁,粉碎后過40目篩,加約200mL純凈水,浸泡30min,煮沸后保溫30min,定容至250mL,過濾,濾液作為測定樣品。

    牛磺酸(純度>98%)、鄰苯二甲醛(OPA)、甲醇(色譜純)、四氫呋喃、硼酸、氫氧化鈉、磷酸二氫鉀、無水乙酸鈉、乙硫醇分析純、水為二次蒸餾水。

    衍生劑配制:稱取0.05g鄰苯二甲醛,用1mL甲醇溶解,加入0.1mL乙硫醇,用硼酸緩沖液(0.4mo1/L、pH9.5、NaOH調(diào)制)定容至10mL,密封后在冰箱中(0~4℃)避光保存;牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.05g?;撬嵊胮H7.5磷酸緩沖液定容至50mL,即含?;撬?mg/mL;?;撬針?biāo)準(zhǔn)使用液:吸取牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于50mL容量瓶,用磷酸緩沖液定容至刻度,即得0.020mg/mL牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)使用液。

    1100高效液相色譜儀 美國安捷倫科技公司;KQ5200超聲波清洗器 昆山市超聲波儀器有限公司;PHB-4型便攜式數(shù)字pH計 上海精密科學(xué)儀器有限公司;TG16-W微量高速離心機 長沙湘儀離心機儀器有限公司;XB224電子精密天平 上海精科天美科學(xué)儀器有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 樣品處理

    移取益智仁樣品20mL于小燒杯中以0.2g活性炭脫色,過濾取4mL于離心管中,1000r/min離心15min,取上清液用微孔慮膜過濾備用。

    1.2.2 色譜條件

    色譜柱:Eclipse XDB-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-0.05mol/L醋酸鈉(65:35,V/V);流速:1.0mL/min;檢測波長:330nm;進樣體積:10μL;柱溫;27℃。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 波長選擇

    根據(jù)牛磺酸測定的國家標(biāo)準(zhǔn),牛磺酸在波長為330nm有最大吸收峰,所以本實驗采用330nm為測定波長。

    2.2 流動相配比選擇

    分別選擇不同配比的流動相,進行?;撬針?biāo)準(zhǔn)樣和實際樣品的色譜分離實驗,選用甲醇與0.05mol/L的乙酸鈉作為流動相,分別選擇體積比為55:45、65:35、75:25進行實驗,實驗證明在流速為1.0mL/min下,隨著流動相中甲醇比例的增加,磺酸的出峰時間明顯提前,甲醇-0.05mol/L乙酸鈉(65:35,V/V)的流動相出峰時間為8min左右,分離效果最佳。而體積比為55:45時,出峰時間在20min左右,衍生物已經(jīng)分解,峰值較小,不宜選擇。當(dāng)比例為75:25時,由于出峰時間在3min左右,出峰時間較早,影響樣品出峰,故選用甲醇-乙酸鈉溶液(65:35,V/V)最佳。而新鮮配制的0.05mol/L乙酸鈉溶液pH值為6.5,可直接使用。

    2.3 衍生劑用量的選擇

    分別選擇不同用量的衍生劑,對牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)樣和樣品進行色譜分離實驗。選用10μL質(zhì)量濃度為0.02mg/μL的?;撬針?biāo)準(zhǔn)溶液,分別與5、10、20、30μL衍生劑混合(即牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)樣和實際樣品或衍生劑的比例為2:1、1:1、1:2、1:3),觀察其峰面積與峰型之間的關(guān)系,確定衍生劑與標(biāo)準(zhǔn)液的最佳比例。實驗證明,隨著衍生劑的用量增大,峰面積也逐漸增大,但1:2和1:3的峰型較寬而且出現(xiàn)裂縫現(xiàn)象,所以選用標(biāo)準(zhǔn)液與衍生劑的比例為1:1最佳。

    2.4 衍生時間的選擇

    本實驗嘗試了標(biāo)品樣品與衍生劑手動混合、在線自動混合等不同衍生條件。結(jié)果表明,樣品與衍生劑在線自動混合可精確控制衍生時間,而且具有衍生反應(yīng)迅速、靈敏度高,易于實現(xiàn)自動化操作,可編序列連續(xù)進樣等優(yōu)點。但自動混合次數(shù)過多,會導(dǎo)致衍生劑揮發(fā),影響分離效果。自動混合2次(約30s),保證1.5min內(nèi)進樣,其測定效果良好,所以本實驗采用衍生時間為30s。

    2.5 工作曲線

    高效液相色譜儀進樣器吸取質(zhì)量濃度為0、0.004、0.01、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2μg/μL?;撬針?biāo)準(zhǔn)溶液10μL,再分別吸取10μL衍生劑,混針2次后進樣,進行HPLC分析,每種分析測定3次,取平均峰面積。在?;撬岬馁|(zhì)量濃度4~58mg/L,?;撬岬馁|(zhì)量濃度與色譜峰面積之間回歸方程為y=1328.03x-47.13,R2=0.9992,結(jié)果見圖1。所有試樣以及標(biāo)準(zhǔn)從反應(yīng)至進樣及標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)至進樣的時間應(yīng)保持一致。

    圖 1 ?;撬針?biāo)準(zhǔn)色譜圖Fig.1 Chromatogram of taurine standard

    2.6 精密度測試

    吸取質(zhì)量濃度0.16μg/μL標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測定6次,?;撬岱迕娣e的RSD值為0.94%。取同一批樣品,按樣品溶液項制備6份,測定?;撬岱迕娣e,其RSD為1.01%。

    2.7 樣品的測定

    取1.2.1節(jié)所配制的樣品溶液,按照上述的實驗方法進行衍生和色譜分析,記錄標(biāo)準(zhǔn)液和樣品峰面積,由峰面積外標(biāo)法定量,測定結(jié)果為益智仁的牛磺酸平均為含量363.0mg/kg,結(jié)果見圖2。

    圖 2 樣品色譜圖Fig.2 Chromatogram of sample

    2.8 加標(biāo)回收率實驗

    在已知含量的樣品中加入3個水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述實驗方法和色譜條件進樣,計算回收率,平均回收率為104.2%,RSD為2.15%,測定得到的加標(biāo)回收率見表1。說明本方法較準(zhǔn)確。

    表1 回收率測試結(jié)果Table 1 Recovery of the HPLC method

    3 結(jié) 論

    本實驗建立高效液相色譜測定益智仁中?;撬岷康姆椒?。以甲醇-0.05mol/L的醋酸鈉為流動相,UV-330nm為DAD檢測波長。測定結(jié)果表明益智仁中牛磺酸的含量大約363.0mg/kg,其含量較少,可能在制作過程中?;撬岬奶崛÷瘦^低,應(yīng)從提取工藝上進行改進,以提高益智仁中牛磺酸的含量。另外,由于益智仁氣味芳香,味辛性溫,而且具有有開胃、健脾功效,可開發(fā)成其他保健食品。測定益智仁中?;撬岬馁|(zhì)量濃度時,本實驗方法具有分離效果好而且操作簡便,靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點,適合一般實驗室分析。

    [1] 國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會. 中華本草: 第八冊第一十四卷[M]. 上海: 上??茖W(xué)技術(shù)出版社, 1999: 605.

    [2] 邸磊, 王治元, 王志, 等. 益智仁的化學(xué)成分[J]. 植物資源與環(huán)境學(xué)報, 2011(2): 94-96.

    [3] 鄧思珊, 林綏, 鄭曉萍. HPLC測定金線蓮口服液中?;撬岷縖J]. 海峽藥學(xué), 2000(4): 29-30.

    [4] 黃島平, 陳秋虹, 勞燕文. 柱前衍生高效液相色譜法測定通絡(luò)下乳口服液中?;撬岬暮縖J]. 分析測試學(xué)報, 2006(增刊1): 141-142.

    [5] GB/T 5009.169—2003 食品中?;撬岬臏y定[S].

    [6] 陳悅嬌, 白衛(wèi)東, 黃桂穎, 等. 腐竹生產(chǎn)過程中豆?jié){游離氨基酸的HPLC法測定[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2008, 34(7): 146-149.

    [7] 李勝松, 祝宏, 劉永瓊, 等. HPLC柱前衍生化測定泡騰片中牛磺酸含量[J]. 化工時刊, 2008, 22(8): 39-40.

    [8] 高加龍, 章超樺, 劉書成, 等. 鄰苯二甲醛柱前衍生高效液相色譜法測定馬氏珠母貝中?;撬岷縖J]. 廣東海洋大學(xué)學(xué)報, 2007(1): 55-58.

    [9] 方芳, 李從亮, 郭鵬, 等. 鄰苯二甲醛柱前衍生法測定高牛磺酸的含量[J]. 醫(yī)藥導(dǎo)報, 2009, 28(7): 926-927.

    [10] 譚樂義, 薛長湖, 林洪, 等. 海洋生物中?;撬岬纳锘钚约捌浜繙y定[J]. 海洋科學(xué), 2001, 25(1): 26-27.

    [11] 高加龍, 章超樺, 劉書成, 等. 鄰苯二甲醛柱前衍生高效液相色譜法測定馬氏珠母貝中?;撬岷縖J]. 廣東海洋大學(xué)學(xué)報, 2007(1): 55-58.

    [12] 薛勇, 薛豐, 孫成均. 功能食品與飲品中?;撬岬闹把苌?高效毛細管電泳法快速測定[J]. 分析測試學(xué)報, 2010(4): 386-389.

    [13] 葉懷莊. 應(yīng)用7高效液相色譜法測定母乳化奶粉中的牛磺酸[J]. 浙江醫(yī)科大學(xué)學(xué)報, 1997, 26(1): 26-29.

    [14] 張玉玲, 楊道華, 張桂芝. HPLC法測定智杞顆粒中?;撬岷縖J]. 湖北中醫(yī)雜志, 2009, 31(5): 56-57.

    [15] 鐘廣蓉. HPLC法測定尿維氨滴眼液?;撬岷縖J]. 中國醫(yī)藥導(dǎo)報, 2008(24): 40-41.

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