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    檢測(cè)SF6氣體分解產(chǎn)物的兩種色譜分析流程

    2013-07-20 11:53:56米勁臣于乃海
    山東電力技術(shù) 2013年3期
    關(guān)鍵詞:含硫重復(fù)性檢測(cè)器

    米勁臣,于乃海

    (山東電力集團(tuán)公司電力科學(xué)研究院,山東 濟(jì)南 250002)

    檢測(cè)SF6氣體分解產(chǎn)物的兩種色譜分析流程

    米勁臣,于乃海

    (山東電力集團(tuán)公司電力科學(xué)研究院,山東 濟(jì)南 250002)

    氣相色譜法檢測(cè)SF6故障氣體分解產(chǎn)物,具有檢測(cè)組分多、檢測(cè)靈敏度高、檢測(cè)重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),在預(yù)測(cè)SF6設(shè)備潛伏性故障上能夠起到關(guān)鍵作用。主要對(duì)兩種色譜分析流程進(jìn)行介紹,并通過(guò)反復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn),對(duì)其優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了討論。

    色譜分析;優(yōu)缺點(diǎn);流程

    0 引言

    隨著電力工業(yè)的發(fā)展,SF6作為新一代絕緣介質(zhì),被廣泛應(yīng)用于高壓、超高壓電氣設(shè)備中,SF6電氣設(shè)備已成為電力系統(tǒng)的主要設(shè)備,這些設(shè)備的性能好壞直接影響電網(wǎng)的安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行。 由于在設(shè)計(jì)、材質(zhì)和工藝等方面原因,使SF6電氣設(shè)備內(nèi)部可能存在絕緣不良等局部缺陷隱患。 由于這些隱患存在,在熱和電的作用下,故障區(qū)域的SF6氣體和固體絕緣材料不斷分解,絕緣性能不斷下降,直至發(fā)生事故[1]。據(jù)國(guó)內(nèi)外近年的統(tǒng)計(jì),絕緣事故占60%以上,嚴(yán)重影響電力生產(chǎn)的安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行。因此如何通過(guò)對(duì)SF6氣體中分解產(chǎn)物的檢測(cè),發(fā)現(xiàn)設(shè)備內(nèi)部早期潛伏性缺陷故障,對(duì)保證設(shè)備和電網(wǎng)的安全運(yùn)行具有重要意義。很多因素(比如標(biāo)氣等)影響了實(shí)驗(yàn)室色譜分析技術(shù)發(fā)展,氣相色譜法具有檢測(cè)組分多、檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),是完成SF6氣體放電分解產(chǎn)物測(cè)定的有效手段之一,可以有效對(duì)設(shè)備運(yùn)行狀況進(jìn)行診斷[2]。

    1 兩種流程介紹

    1.1 TCD-FPD串聯(lián)分析流程

    TCD-FPD串聯(lián)分析流程是指安捷倫7890A氣相色譜儀安裝的熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)和火焰光度檢測(cè)器(FPD)進(jìn)行串聯(lián)分析SF6分解產(chǎn)物中的不含硫組分(TCD檢測(cè))和含硫組分(FPD檢測(cè)器)的分析流程[3]。分析流程如圖1所示。

    圖1 TCD-FPD串聯(lián)分析流程圖

    為方便闡述,設(shè)定閥進(jìn)樣時(shí)狀態(tài)為閥關(guān)閉,反之打開(kāi)。儀器采用高純氦氣作為載氣,在閥均未切換的條件下,載氣經(jīng)過(guò)閥1時(shí),直接進(jìn)入柱子,然后先進(jìn)入熱導(dǎo)TCD檢測(cè)器,再進(jìn)入閥2,進(jìn)入火焰光度FPD檢測(cè)器。采用定量閥進(jìn)樣,當(dāng)閥1關(guān)閉之后,載氣將帶著分析樣品進(jìn)入柱子,進(jìn)入TCD檢測(cè)器,若閥2打開(kāi)則樣品直接進(jìn)入FPD檢測(cè)器。若閥2關(guān)閉則樣品不進(jìn)入FPD檢測(cè)器。

    流程采用熱導(dǎo)TCD檢測(cè)器檢測(cè)SF6分離產(chǎn)物中不含硫的化合物,如CO、CF4、CO2等,F(xiàn)PD檢測(cè)器檢測(cè)其他含硫的化合物,為避免SF6背景氣影響譜圖采用閥切換。

    實(shí)驗(yàn)中采用的色譜柱為聚四氟乙烯Propark-Q填充柱,所有的鏈接管路均采用硅烷化處理[1]。實(shí)驗(yàn)條件:柱溫24℃,流速45 mL/min,采用恒流控制模式。

    1.2 PPD-PPD并聯(lián)分析流程

    PPD-PPD并聯(lián)分析流程是指華愛(ài)GC-9560氣相色譜分析儀安裝的兩個(gè)氦離子檢測(cè)器(PPD)檢測(cè)器通過(guò)色譜柱并聯(lián)進(jìn)行SF6分解產(chǎn)物中的組分檢測(cè)。

    分析流程如圖2所示。 通過(guò)閥切換,實(shí)現(xiàn)由分子篩分離H2、O2、N2、CO等組分,由第二根Q柱分離CF4、CH4、CO2、C2F6、C3F8等組分,由毛細(xì)管柱分離COS、H2S、F2SO2、CS2等含硫化合物。

    圖2 PPD-PPD并聯(lián)分析流程圖示

    切換流程:閥未動(dòng)的情況下,載氣先分別通入各個(gè)柱子中,樣品從V1-9進(jìn)入管路然后由V2-6排出。

    為方便闡述,設(shè)定V1,V2的關(guān)閉為進(jìn)樣狀態(tài),反之則定為打開(kāi)。

    V1、V2關(guān)閉后進(jìn)樣。 樣品通過(guò)兩個(gè)定量管分別進(jìn)入不含硫化合物檢測(cè)和含硫化合物檢測(cè)兩個(gè)通道進(jìn)行分離。其中V1,V3控制不含硫化合物(H2,O2,N2,CO,CF4,CH4,CO2,C2F6,C3F8等)檢測(cè),V2、V4控制含硫化合物檢測(cè)。

    先看不含硫化合物(PPD1)的分析流程,樣品由V1-9進(jìn)入后進(jìn)入高分子Q柱1進(jìn)行預(yù)分離后進(jìn)入分子篩,V3打開(kāi)然后進(jìn)入PPD1檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。因?yàn)榉肿雍Y能良好的分離H2、O2、N2、CO等物質(zhì),但對(duì)別的組分分離不佳或時(shí)間更長(zhǎng),因此對(duì)后面的組分進(jìn)行第二次分離。 V1打開(kāi),樣品中的其他組分就被切換進(jìn)入第二根高分子Q柱,V3關(guān)閉,PPD1檢測(cè)器檢測(cè)第二根高分子Q柱的分離物。

    再看含硫化合物(PPD2)的分析流程,V2關(guān)閉,進(jìn)樣后樣品被帶入毛細(xì)管柱進(jìn)行分離,因?yàn)镾F6分離產(chǎn)物中SF6含量最大,又是最早出峰,因此,V4先關(guān)閉,先對(duì)其進(jìn)行放空,待SF6放空完畢后再將V4打開(kāi),未被放空的樣品進(jìn)入PPD2檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

    此分析流程有3種檢測(cè)模式,第一,可以單獨(dú)檢測(cè)SF6分離產(chǎn)物中不含硫化合物;第二,可以單獨(dú)檢測(cè)其中含硫化合物;第三,可以同時(shí)檢測(cè)SF6分離產(chǎn)物的已知組分。

    三種模式中,模式一譜圖從通道A顯示,模式二從通道B顯示,模式三兩個(gè)通道同時(shí)顯示。

    實(shí)驗(yàn)條件:柱溫40℃程升(程序升溫7.5-10-150-4)[2],進(jìn)樣量0.2 mL,所有管路經(jīng)過(guò)硅烷化處理,載氣(高純氦氣)輸出壓力為0.6 Mpa,驅(qū)動(dòng)氣(空氣/氮?dú)猓┹敵鰤毫?.4 Mpa。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

    CO、CF4、CO2、SF6、F2SO2、F2SO為實(shí)驗(yàn)標(biāo)氣,除了SF6標(biāo)氣是采用氣體外純SF6氣體外,別的標(biāo)準(zhǔn)氣體均以氦氣作為背景氣體。標(biāo)氣摩爾分?jǐn)?shù)如表1所示。

    2.1 TCD-FPD串聯(lián)分析流程實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    分析實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果見(jiàn)表2,分析周期為19 min。

    表1 實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)氣

    2.2 PPD-PPD并聯(lián)分析流程實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表2 TCD-FPD串聯(lián)分析流程結(jié)果

    分析實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果見(jiàn)表3,分析周期為15 min。

    表3 TCD-FPD串聯(lián)分析流程結(jié)果

    2.3 定量重復(fù)性討論

    定量重復(fù)性是指在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下,以相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體向色譜儀進(jìn)樣多次來(lái)計(jì)算色譜譜圖峰面積和保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

    式中:i、n為大于等于2的自然數(shù);xi為數(shù)據(jù)單元;x為數(shù)據(jù)平均值。

    下面就CF4和F2SO2的檢測(cè)為例,分析兩種實(shí)驗(yàn)流程的定量重復(fù)性。

    2.3.1 1TCD—FPD串聯(lián)分析流程的重復(fù)性計(jì)算

    CF4和F2SO2分兩個(gè)通道檢測(cè)器檢測(cè),分別討論器定量重復(fù)性,CF4的TCD通道檢測(cè)重復(fù)性計(jì)算結(jié)果如表4、圖3所示。F2SO2的FPD通道檢測(cè)重復(fù)性計(jì)算結(jié)果如表5、圖4。

    2.3.2 PPD—FPD并聯(lián)分析流程的重復(fù)性計(jì)算

    分析流程檢測(cè)器均為PPD檢測(cè)器,不含硫化合物從通道A顯示,含硫化合物由通道B顯示。PPD檢測(cè)器CH4重復(fù)性結(jié)果如表6、圖5。

    圖3 TCD檢測(cè)器的CF4重復(fù)性截圖

    圖4 FPD檢測(cè)器F2SO2的重復(fù)性截圖

    圖5 PPD檢測(cè)器的CH4重復(fù)

    表4 TCD檢測(cè)器的CF4重復(fù)性數(shù)據(jù)

    表5 FPD檢測(cè)器的F2SO2重復(fù)性數(shù)據(jù)

    表6 PPD檢測(cè)器CH4重復(fù)性結(jié)果

    PPD檢測(cè)器測(cè)的F2SO2的重復(fù)性結(jié)果如表7、圖6。

    圖6 PPD檢測(cè)器F2SO2的重復(fù)性截圖

    根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,兩種實(shí)驗(yàn)流程的峰面積和保留時(shí)間的定量重復(fù)性,均不大于1.5%,完全滿足JJG700-1999《氣相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程》中檢測(cè)需求。因?yàn)闄z測(cè)器類型不同,TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器和PPD氦離子檢測(cè)器靈敏度相差較大,但對(duì)于采用外標(biāo)法來(lái)測(cè)定SF6分解產(chǎn)物含量是足夠的。因火焰光度檢測(cè)器(FPD)和氦離子檢測(cè)器(PPD)均為靈敏度很高的檢測(cè)器,不再對(duì)其靈敏度進(jìn)行贅述。

    表7 PPD檢測(cè)器F2SO2的重復(fù)性結(jié)果

    3 色譜法檢測(cè)SF6分解產(chǎn)物兩種方法特點(diǎn)

    3.1 安捷GC7890A TCD-FPD串聯(lián)分析流程

    優(yōu)點(diǎn)。分析流程簡(jiǎn)潔明了,可操作度高,易于控制。進(jìn)樣方式可以進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣和閥進(jìn)樣。在此流程中能夠很好的將所需組分分離,F(xiàn)2SO能夠準(zhǔn)確的進(jìn)行測(cè)量。重復(fù)性、穩(wěn)定性較好。

    缺點(diǎn)。TCD檢測(cè)器的靈敏度相對(duì)PPD較差,F(xiàn)2SO2的出峰很容易受到 SF6拖尾峰的影響,柱溫24℃一般實(shí)驗(yàn)室不易做到,因串聯(lián)分析,故總分析時(shí)間19.5 min,相對(duì)較長(zhǎng)。此流程無(wú)法用于含量小的SO2氣體分析。

    3.2 華愛(ài)GC9560 PPD-PPD并聯(lián)分析流程

    優(yōu)點(diǎn)。分析流程能夠更好的將所需組分分離,PPD氦離子檢測(cè)器具有超高靈敏度,能夠檢測(cè)到濃度更小的試驗(yàn)組分,因?yàn)椴捎秒p通道并聯(lián)檢測(cè),整個(gè)流程分析時(shí)間較短,為15 min。重復(fù)性穩(wěn)定性較好。

    缺點(diǎn)。分析流程較復(fù)雜,柱子種類較多,可操作度較差,不易進(jìn)行更改。進(jìn)樣方式只能閥進(jìn)樣。 因檢測(cè)器靈敏度較高,對(duì)載氣(氦氣)的要求較高,實(shí)驗(yàn)前需提前12 h開(kāi)載氣,操作要求較高。此分析流程無(wú)法將SO2和F2SO兩種氣體分離開(kāi),只能進(jìn)行定性的檢測(cè)。

    4 結(jié)語(yǔ)

    這兩種流程還需要進(jìn)一步改進(jìn),比如TCD-FPD串聯(lián)分析流程解決SO2的檢測(cè)的問(wèn)題,PPD-PPD并聯(lián)分析流程解決SO2和F2SO保留時(shí)間重合的問(wèn)題,盡管有著一些缺陷,但是其優(yōu)勢(shì)又是別的檢測(cè)方法無(wú)法比擬的,在今后的工作中,將繼續(xù)對(duì)這兩種分析流程進(jìn)行研究改進(jìn)。

    [1] 羅學(xué)琛.SF6氣體絕緣全封閉組合電器(GIS)[M].北京:中國(guó)電力出版社,1998.

    [2] 張仲旗,連鴻松.通過(guò)檢測(cè)SO2發(fā)現(xiàn)SF6電氣設(shè)備故障[J].中國(guó)電力,2001,34(1):77-80.

    [3] 朱芳菲,孟玉嬋,鄭鉉.六氟化硫氣體分析技術(shù)[M].北京:兵器工業(yè)出版社,1998.

    Discussion on the Detecting of SF6Gas Decomposition Product of Two Kinds of Chromatographic Analysis Process

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    chromatographic analysis;advantages and disadvantages;process

    TM621.8

    B

    1007-9904(2013)03-0055-04

    2012-12-21

    米勁臣(1987—),男,助理工程師,從事氣相色譜、SF6氣體分析工作;于乃海(1964—),男,工程師,從事電力用油、氣監(jiān)督分析工作。

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