食品中鉻的測定方法改進(jìn)

苗春雨

（河南省周口市疾病預(yù)防控制中心，河南 周口 466000）

食品中鉻的測定方法改進(jìn)

苗春雨

（河南省周口市疾病預(yù)防控制中心，河南 周口 466000）

目的對石墨爐原子吸收法測定食品中的鉻測定方法進(jìn)行改進(jìn)。方法樣品經(jīng)微波消解、定容，用石墨爐原子吸收法測定食品中的鉻。結(jié)果改進(jìn)了石墨爐原子吸收的儀器條件，石墨爐灰化條件改為1100℃/10s，原子化條件改為2200℃/5s，測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均優(yōu)于國標(biāo)方法。本法檢出限為0.090μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.05%，加標(biāo)回收率90.2%～99.5%，能夠滿足食品中的鉻的測定。結(jié)論該方法簡便、快捷、精密度和準(zhǔn)確度高，適于測定食品中的鉻。

石墨爐；原子吸收法；食品；鉻；改進(jìn)

鉻是一種毒性很大的重金屬，容易進(jìn)入人體細(xì)胞，對肝、腎等內(nèi)臟器官和DNA造成損傷，在人體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變。在食品污染物專項調(diào)查中按照GB/T5009.123-2003[1]食品中鉻的測定方法，利用微波消解系統(tǒng)消解樣品，采用石墨爐原子吸收法測定，儀器條件按照國標(biāo)法的參考條件進(jìn)行測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)灰化溫度過低，峰形差，需要改進(jìn)。經(jīng)過探索，石墨爐采用灰化條件：1100℃/10s，原子化條件：2200℃/5s進(jìn)行測定時，優(yōu)于國標(biāo)方法，靈敏度和準(zhǔn)確度均能滿足食品中的鉻的測定。

1 材料與方法

1.1 儀器

德國耶拿ZEEnit700原子吸收光譜儀(配石墨爐原子化器), 德國耶拿分析儀器股份公司；WX-4000微波消解系統(tǒng)，上海屹堯微波化學(xué)技術(shù)有限公司；可調(diào)式控溫電熱板，北京中興偉業(yè)儀器有限公司。QL-866型漩渦混勻器，海門市其林貝爾儀器制造有限公司。

1.2 試劑

鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08614：1000μg/mL；硝酸（優(yōu)級純）：德國Merek公司；磷酸二氫銨（優(yōu)級純）：薩勞公司；高純度氬氣（純度＞99.99%）：北京普萊克斯實用氣體有限公司。所有玻璃儀器均以20%硝酸溶液浸泡24h以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈晾干。水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理

精密稱取0.2g[2]試樣于微波消解罐中，加入4mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣。冷卻后取出消解罐，將消化液在電熱板上趕酸。放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2～3次，合并洗滌液，定容。同時做試劑空白試驗。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

臨用時稀釋鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液至鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/L)，利用全自動稀釋系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測定和繪制?；w改進(jìn)劑為磷酸二氫銨溶液（20.0g/L）。

1.3.3 儀器工作條件

波長：357.9nm；狹縫：0.8nm；燈電流：4.0mA；干燥：90℃/20s、105℃/20s、110℃/10s；灰化：1100℃/10s；原子化：2200℃/5s；凈化：2500℃/4s。

1.3.4 試樣溶液測定

在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和樣品溶液分別注入石墨管，測其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2 結(jié) 果

2.1 條件選擇

為取得最佳儀器工作條件，對灰化條件進(jìn)行優(yōu)化，其他條件不變，用10.0μg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試，灰化溫度由低到高時，吸光度由低到高，在1100℃時最大，再升高灰化溫度，樣品損失，吸光度降低?；一瘲l件設(shè)定為1100℃/10s時，原子化溫度升高峰吸光度變大，峰形尖銳，在2200℃達(dá)到最大，隨后趨于穩(wěn)定。

表1 國標(biāo)法和改進(jìn)后標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 方法線性

利用全自動稀釋系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測定和繪制，在0～10μg/L含量范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，國標(biāo)法曲線方程為：Abs=0.0065C+0.0117，r=0.9989；改進(jìn)后標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：Abs=0.0186C+0.0172，r=0.9997，見表1。

2.3 檢出限

根據(jù)IUPAC給出的光譜學(xué)檢出限的定義連續(xù)測定試劑空白11次[3]，k=3時，國標(biāo)法檢出限0.69μg/L，改進(jìn)后檢出限0.090μg/L，改進(jìn)后靈敏度明顯高于國標(biāo)法，見表2。

表2 國標(biāo)法和改進(jìn)后的檢出限

2.4 方法精密度

取10.0μg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測定6次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果國標(biāo)法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差9.7%，改進(jìn)后相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.05%，見表3。

表3 精密度實驗數(shù)據(jù)

2.5 回收率實驗

在食品檢驗過程中加入鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，測定加標(biāo)回收率（%），改進(jìn)后加標(biāo)回收率：90.2%～99.5%，見表4。

表4 改進(jìn)后加標(biāo)回收試驗

3 討 論

該方法用微波消解系統(tǒng)進(jìn)行消解，簡便、快捷，改進(jìn)了儀器條件（灰化條件：1100℃/10s，原子化條件：2200℃/5s），增加了穩(wěn)定性和靈敏度，采用磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑，降低了背景干擾，該法精密度、準(zhǔn)確度高。與國標(biāo)法相比較，測定結(jié)果的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均優(yōu)于國標(biāo)方法，適用于食品中的鉻的測定。

[1] GB/T5009.123-2003.食品衛(wèi)生檢驗方法[S].

[2] 陳超,陳瑜,俞輝.微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定膠囊和片劑用明膠中鉻含量[J].分析化學(xué),2006,34(12):1820-1820.

[3] 馮銀鳳,周日東,黃誠,等.微波消解-基體改進(jìn)劑GFAAS法測定食品中鉻[J].中國熱帶醫(yī)學(xué),2008,12(8):2243-2244.

R155

B

1671-8194（2013）17-0086-02