復(fù)方金錢草膏的制備及薄層鑒別

朱雪蓮 方 琦

(中醫(yī)科學(xué)院西苑醫(yī)院藥劑科，北京，100091)

復(fù)方金錢草膏為我院自行研制的純中藥制劑，由柴胡、金錢草、茵陳、蒲公英、蘆根、白芍、山楂等12味中藥組成，具有疏肝解郁，利膽排石的功效。用于肝氣郁結(jié)、膽失疏泄證。其制備工藝簡單，便于服用，且療效確切。現(xiàn)采用薄層色譜鑒別法對制劑中的柴胡、金錢草、白芍進(jìn)行定性鑒別，使其質(zhì)量可控。

1 儀器與試藥

電子天平(GR－202，日本島津);紫外線檢出器(日本島津);超聲清洗儀(SB3200，上海必能信有限公司);恒溫水浴鍋(余姚市亞星儀器儀表有限公司);隔式電熱恒溫培養(yǎng)箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械一廠);電熱恒溫培養(yǎng)箱(28YX－1，銀川市金屬制品廠);硅膠G 板，硅膠H 板(青島海洋化工廠);供試品(本院制劑室提供);柴胡對照藥材(批號:120992－201007)，金錢草對照藥材(批號:121187－200302)，芍藥苷對照品(批號:110736－200320);所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 處方及制備 1)處方組成:柴胡50 g，金錢草300 g，茵陳150 g，蒲公英150 g，蘆根150 g，白芍50 g，郁金50 g，香附50 g，木香50 g，山楂150 g，陳皮50 g，牡丹皮50g。2)制備:以上12味，加8 倍量的水煎煮2次，第1次2 h，第2次1.5 h，合并煎液，過濾，濾液濃縮成相對密度為1.21～1.25(80～85℃)的清膏。每100 g清膏加煉蜜100 g，混勻，共制成1 000 g，即得。

2.2 薄層色譜鑒別［1－3］

2.2.1 柴胡的薄層鑒別 1)供試品溶液的制備:取本品30 g，加甲醇80 mL，加熱回流1 h，濾過，濾液蒸至約5 mL，加水25 mL 使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次30 mL，用2%碳酸氫鈉試液20 mL、水30 mL 洗滌，棄去水洗液，分取正丁醇液蒸至約5 mL，加入氧化鎂10 g，混勻，置水浴鍋上揮干溶劑，加甲醇50 mL 超聲處理10 min，抽濾，濾液蒸干，殘?jiān)右掖? mL 使溶解，作為供試品溶液。2)對照藥材溶液的制備:取柴胡對照藥材0.5 g，同法制備，加甲醇制成每1 mL 含0.5 g的溶液，作為對照藥材溶液。3)陰性供試品溶液的制備:按處方比例稱取不含柴胡的其他11味藥材，按本制劑制法制成陰性供試品溶液，按供試品溶液的制備方法進(jìn)行處理，所得溶液作為陰性供試品溶液。4)薄層層析:吸取上述三種溶液各5 uL，分別點(diǎn)于同一硅膠H 薄層板上，以乙酸乙酯－乙醇－水(8:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對二氨基苯甲醛－95%乙醇－硫酸(2∶90∶10)試液，在60℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材薄層色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性供試品無干擾。

2.2.2 金錢草的薄層鑒別 1)供試品溶液的制備:取本品30 g，加甲醇50 mL，超聲處理0.5 h，濾過，濾液蒸至約15 mL，加水15 mL 使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，加入1%碳酸氫鈉試液20 mL 洗滌2次(棄掉)，加水洗至中性，分取正丁醇液蒸干，殘?jiān)右掖? mL 使溶解，加入中性氧化鋁5 g，混勻，置水浴鍋上揮干溶劑，加于中性氧化鋁柱(100～120 目，7 g，內(nèi)徑15 mm)上，用水50 mL 洗脫，棄去水洗液，再用甲醇50 mL 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)? mL 乙醇使溶解，濾過，作為供試品溶液。2)對照藥材溶液的制備:取金錢草對照藥材0.5 g，加乙醇20 mL 超聲處理0.5 h，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)? mL 乙醇使溶解，作為對照藥材溶液。3)陰性供試品溶液的制備:按處方比例稱取不含金錢草的其他11味藥材，按本制劑制法制成陰性供試品溶液，按供試品溶液的制備方法進(jìn)行處理，所得溶液作為陰性供試品溶液。4)薄層層析:吸取上述三種溶液，陰性供試品溶液5μL，金錢草對照藥材溶液10μL，供試品溶液8μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以正己烷－丙酮－甲酸(10∶2∶0.15)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)檢視，供試品色譜中，在與對照藥材薄層色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，且陰性供試品無干擾。

2.2.3 白芍的薄層鑒別 1)供試品溶液的制備:取本品25 g，加甲醇50 mL，超聲處理1 h，濾過，濾液蒸至約5 mL，加水25 mL 使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次30 mL，用2%碳酸氫鈉試液20 mL、水30 mL洗滌，分取正丁醇液蒸至約5 mL，加入中性氧化鋁10 g，混勻，置水浴鍋上揮干溶劑，加甲醇50 mL 超聲處理10 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)? mL 乙醇使溶解，作為供試品溶液。2)對照品溶液的制備:取芍藥苷對照品1 mg，加甲醇制成每1 mL 含1 mg的溶液，作為對照品溶液。3)陰性供試品溶液的制備:按處方比例稱取不含白芍的其他11味藥材，按本制劑制法制成陰性供試品溶液，按供試品溶液的制備方法進(jìn)行處理，所得溶液作為陰性供試品溶液。4)薄層層析:吸取上述三種溶液，陰性供試品溶液10μL，芍藥苷對照品溶液5μL，供試品溶液20μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水(8:2:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，日光下檢視，在與對照品薄層色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性供試品無干擾。

3 討論

膽囊炎、膽結(jié)石、膽道感染系臨床常見病、多發(fā)病，屬于中醫(yī)“膽脹”“脅痛”“黃疸”等疾病范疇［4］，由肝氣郁結(jié)、疏泄失司、膽失通降、脾失健運(yùn)、濕熱內(nèi)蘊(yùn)所致。病位在膽，但其病理與肝、脾、胃關(guān)系密切，肝膽氣滯和濕熱內(nèi)蘊(yùn)為基本病理改變。治法以疏泄肝膽、清利濕熱，理氣止痛為主。方中柴胡疏肝解郁，為君藥;金錢草、茵陳清濕熱利膽排石，為臣藥;蒲公英、蘆根清熱解毒利濕;白芍養(yǎng)血柔肝止痛;郁金行氣解郁利膽;丹皮清熱涼血散瘀;木香、香附、陳皮理氣調(diào)中止痛，助肝膽疏泄;山楂健胃和中，俱為佐使。全方共奏疏肝利膽，理氣通降，通利膽腑，清熱排石之效。

復(fù)方金錢草膏在我院臨床應(yīng)用多年，其療效確切，制備工藝簡單可行。本文將柴胡、金錢草、白芍三種藥物作為主要的考察指標(biāo)，采用TLC 法對上述三味藥進(jìn)行定性鑒別，分離效果好，專屬性強(qiáng)，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性良好，這為質(zhì)量控制提供了可靠的方法。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部［S］.9 版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:263－264，204，97.

［2］劉斌，倪健.中藥有效部位及成分提取工藝和檢查方法［M］.北京:中國中醫(yī)藥出版社，2007:154－161，408－412.

［3］張貴君.常用中藥薄層色譜鑒定［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:130－131，79.

［4］王永炎，魯兆麟.中醫(yī)內(nèi)科學(xué)［M］.北京:人民衛(wèi)生出版社，1999:515－570.