納米測量技術(shù)的現(xiàn)在與未來

原中國航空精密機械研究所 （北京 100076） 榮烈潤

納米技術(shù)源于20世紀80年代，隨著它的逐步發(fā)展和完善，納米技術(shù)已成為21世紀最重要的科學(xué)技術(shù)之一，它將在新世紀引起一場新的工業(yè)革命，人類將必然在認識和改造自然方面進入一個前所未有的新階段。目前，納米科學(xué)與技術(shù)這一學(xué)科可劃分為六個部分：納米物理學(xué)、納米化學(xué)、納米生物學(xué)、納米電子學(xué)、納米機械學(xué)和納米測量學(xué)。納米測量技術(shù)是納米技術(shù)的重要組成部分，它對于納米材料的發(fā)展、納米器件及微系統(tǒng)（又稱微型機電系統(tǒng)MEMS）的研究與開發(fā)具有十分重要的意義。由于納米技術(shù)研究微觀尺度（納米級尺度：0.1～100nm）的物體和現(xiàn)象，所以納米測量技術(shù)也主要是指納米尺度和精度的測量技術(shù)。

一、納米測量產(chǎn)生的時代背景

測量技術(shù)與工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)相互促進、相互提高?？梢哉f納米測量正是順應(yīng)微電子工業(yè)集成電路制作、機械工業(yè)和國防工業(yè)超精密加工的需要而發(fā)展起來的。以微電子工業(yè)為例，美國Inter公司已經(jīng)在實驗室內(nèi)采用超短紫外線激光光刻技術(shù)成功地實現(xiàn)了分辨率為130nm線路的制造工藝。美國不久前提出的超電子學(xué)研發(fā)計劃，要求未來的電子器件要比現(xiàn)有的電子器件的存儲密度高（5～100）倍，速度快（10～100）倍，功耗則要小于現(xiàn)在器件功耗的2%。要實現(xiàn)這一目標，電子器件的尺寸必將進入納米技術(shù)的尺度范圍，即要小于100nm。為此，微電子器件過渡到納米電子器件是21世紀的必然。2003年Serbin等采用飛秒激光誘導(dǎo)無機/有機混合材料的雙光子聚合，獲得了結(jié)構(gòu)尺寸小于200nm，周期為450nm的三維結(jié)構(gòu)和光子晶體。同時，機械工業(yè)的超精密加工能力也已達到納米量級。為由美國勞倫斯/利弗莫爾國家實驗室（知名核聚變研究單位）和美國空軍合作研制的大型光學(xué)金剛石車床（LODTM），可以對直徑為1.6m，長度為0.5m的大直徑光學(xué)鏡頭（天體望遠鏡上的）進行鏡面（拋光）加工，加工精度可達到27.5nm。日本采用剛度極大的磨床在石墨單晶表面獲得了磨削粗糙度為2nm的超光滑表面。為了保證不斷出現(xiàn)的納米尺度加工對象的精度和成品率，人們必須將納米（或亞納米）量級的測量技術(shù)提上了議事日程，針對納米測量技術(shù)的開發(fā)及應(yīng)用已成為當前納米技術(shù)應(yīng)用中一個解決的問題。

二、納米測量的特點

納米技術(shù)和微系統(tǒng)技術(shù)的產(chǎn)生和發(fā)展對傳統(tǒng)的測量技術(shù)提出了新的挑戰(zhàn)。納米技術(shù)領(lǐng)域的微零件及微結(jié)構(gòu)的微小尺寸以及它們在結(jié)構(gòu)上的特點使得原先在宏觀領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的測量技術(shù)已不再適用。納米測量也并非是傳統(tǒng)測量技術(shù)的簡單拓展。由于納米尺度接近原子極限，故納米測量技術(shù)與傳統(tǒng)的測量技術(shù)相比，它具有為下特點：

（1）由于納米測量必須提供納米級（甚至亞微米級）測量精度，所以納米測量涉及并利用了多種學(xué)科知識，特別是物理學(xué)中的某些基本理論（定理）和基本現(xiàn)象，為光干涉原理、遂道疚及晶體衍射理論等等。以非接觸測量手段為主。

（2）納米測量必須保證在納米尺度上有相對穩(wěn)定的重復(fù)性，故它的測量方法與傳統(tǒng)測量方法相比既有相似性又有自己的獨特性。

（3）由于納米測量要對微小尺寸實現(xiàn)高精度三維形貌的度量，度量難度大，所以納米測量儀器的造價及維護、培訓(xùn)費用普遍很高。

（4）實現(xiàn)納米測量往往對環(huán)境要求很高，需要嚴格控制環(huán)境的溫度、溫度及振動等因素。

三、可實現(xiàn)納米測量的技術(shù)和儀器

納米級測量技術(shù)在本文專指：納米級精度的尺寸及位移的測量，納米級表面形貌的測量。

近十幾年來，隨著測量技術(shù)的飛速發(fā)展，至今已經(jīng)出現(xiàn)了多種可以實現(xiàn)納米測量的技術(shù)和儀器?，F(xiàn)在納米級測量技術(shù)主要有兩個發(fā)展方向：光干涉測量技術(shù)和掃描顯微測量技術(shù)。

1.光干涉測量技術(shù)

這種方法是利用光的干涉條紋的提高其測量分辨率。由于納米級測量彩波長很短的激光或X射線，故可以有很高的測量分辨率。光干涉測量技術(shù)既可用于長度和位移的精確測量，也可用于表面顯微形貌的測量。下面介紹利用此原理的測量方法。

（1）雙頻激光干涉測量儀：圖1是雙頻激光干涉測量系統(tǒng)的原理圖。雙頻激光干涉測量系統(tǒng)受環(huán)境干擾的影響比單頻激光測量系統(tǒng)要小很多，使測量精度大大提高，因而這種測量系統(tǒng)得以廣泛的生產(chǎn)應(yīng)用。常用的雙頻激光干涉測量系統(tǒng)測長度時分辨率達到0.01μm，采用空氣參數(shù)補償后測量精度達0.1μm以上。

圖1 雙頻激光干涉測量系統(tǒng)原理圖

美國HP公司開發(fā)的Zeeman雙頻激光干涉儀，已經(jīng)達到納米分辨率，在大氣狀態(tài)下的分辨率已達到1μm。

（2）激光外差干涉測量儀：外差干涉儀使用了頻差在幾兆到幾千兆赫茲的兩個頻率的光波作為干涉儀的光源。兩個頻率的光波可以由雙波長激光器得到，也可用聲光調(diào)制、電光調(diào)制等頻移照件移動激光器的輸出光頻來實現(xiàn)。它的基本原理是將被測位移量到入到外差信號的頻率或位相變化中，再將這種變化量測出來。由于外差信號的頻率比光頻低得多，光電信號經(jīng)電子細化后，系統(tǒng)的測量精度很易得到提高。圖2是利用聲光調(diào)制器的外差或激光干涉儀工作原理圖，其設(shè)計目的是作為微型機器人驅(qū)動器位移測量反饋控制系統(tǒng)，經(jīng)實測其測量分辨率可以達到0.132nm，測量范圍可達到10mm，整個測量系統(tǒng)的測量帶寬為100kHg。采用外差干涉儀反饋測量的微型機器人驅(qū)動系統(tǒng)位移精度可以小于1.0nm。

圖2 聲光調(diào)制外差干涉儀原理圖

將外差干涉儀應(yīng)用于工業(yè)現(xiàn)場納米精度測量的主要問題是為何提高系統(tǒng)對外界的抗干擾能力，消除光路中由于空氣流動、溫度漂移等引起激光工作介質(zhì)折射率的隨機變化。在良好的外界環(huán)境控制下，外差干涉儀短時間內(nèi)可以獲得0.1nm的分辨率。國外研究提出了一種共光路自補償式外差干涉儀。該系統(tǒng)用于超精密加工機床反饋控制測量系統(tǒng)，可在12小時周期內(nèi)，系統(tǒng)靜態(tài)誤差漂移減少2.5倍。

在今后10年內(nèi)，對外差激光干涉儀的發(fā)展需求為：①測量速度提高到2.2m/s，這個目標是目前商業(yè)干涉儀速度的4倍。②位移分辨率達到0.13nm，對應(yīng)相位測量分辨率為0.7nm，比現(xiàn)有商業(yè)系統(tǒng)分辨率提高一個數(shù)量級。③多維測量，維數(shù)測量擴大到10～15個，維之間采集數(shù)據(jù)延遲小于±0.2ns，以減少維向耦合誤差的影響，這個指標比目前所有商業(yè)干涉儀提高了5倍。

（3）調(diào)頻激光干涉儀：調(diào)頻激光干涉儀在測量器一端采用光源頻率調(diào)整技術(shù)，同時在信號端利用電路細分等方法，可以得到納米級的測量精度。一種采用電流調(diào)制半導(dǎo)體激光器的調(diào)頻激光干涉儀經(jīng)過信號處理后，可以實現(xiàn)100μm以內(nèi)的亞納米級精度的測量。調(diào)頻激光干涉儀光學(xué)和信號電路處理方法相結(jié)合，符合當前的動態(tài)高速、高精度測量的發(fā)展趨勢。為此是一種極有潛力的納米測量方法。

（4）超短波長X射線干涉儀：利用X射衍射效應(yīng)進行位移測量的設(shè)想最初是由Hart等人于1968年提出的。在實際應(yīng)用中，科學(xué)家們發(fā)現(xiàn)單晶硅（220）的晶格間距不受地域及生長條件的影響，是十分穩(wěn)定的，其穩(wěn)定性可達0.1fm（1fm=10-15m）。為此，單晶硅的晶格間距可以作為納米精度測量的基本測量單位。X射線干涉長度測量的基本原理為圖3所示。它由分束器S、鏡子M及分析器A組成，三考互相平而且用同一單晶硅片基體制作。當X射線以Bragg角入射到X射線干涉儀時，可以在分析器后面形成宏觀莫爾條紋系統(tǒng)，當分柏器液晶面的法線方向移動時，每移動一個晶格間距，輸出光強就變化一個周期，利用晶格間距0.192nm為長度基準單位，通過記錄輸出光強的變化周期數(shù)就可以實現(xiàn)微位移納米精度測量。測量分辨率可達到5pm。測量位移范圍為（100～200）μm。

圖3 X射線干涉儀原理圖

X射線干涉儀的優(yōu)點是：測量分辨率高；主要缺點是儀器使用時調(diào)整操作較復(fù)雜，對環(huán)境要求高，測量范圍較小。由于X射線干涉儀在納米（亞納米）測量領(lǐng)域的特殊優(yōu)越性，所以它越來越顯示出其重要的研究及應(yīng)用價值，其應(yīng)用范圍包括：①建立亞納米量級長度尺寸的基準。②實現(xiàn)物理常數(shù)的精確測定。③點陳應(yīng)變的精確測量及晶體缺陷的觀察。④進行納米尺度上各種物理現(xiàn)象的研究。⑤在醫(yī)學(xué)方面，利用X射線干涉儀進行病理切先的CT分析等。

（5）F－P（Fabry-perot）干涉儀：圖4為F-P干涉儀器原理圖。F－P干涉儀僅基于平平板的多光束干涉。當干涉腔長發(fā)生微小變化時，激光器輸出的拍頻及干涉級次發(fā)生變化，檢測這一變化量即可得到被測位移量。從理論上講，此種方法的測量精度可達到皮米級（1pm=10-12m），是目前所有的光學(xué)納米測量方法中精度最高的。F－P干涉儀的干涉輸出信號具有很高的銳度，非線性誤差較小，另外，通過換模鎖定，可以實現(xiàn)較大范圍的測量。它的特點是裝置相對復(fù)雜，受環(huán)境影響較大，而且需要單色極好的激光光源。

圖4 F-P干涉儀原理圖

在實際的長度測量中，影響測量精度進一步提高的因素有：①諧振腔的加工精度，腔鏡的平面度要求達到λ100，否則會降低干涉條紋的銳度。②腔鏡運動中的直線性及穩(wěn)定性。③影響腔長度化的各種因素。

2.掃描顯微測量技術(shù)

這方法主要用于測量表面的微觀形貌及尺寸，它的原理是用極尖的探針對被測表面進行掃描（探針和被測表面實際并不接觸），借助納米級的三維位移定位控制系統(tǒng)測出該表面的三維微觀立體形貌。

（1）掃描隧道顯微鏡（STM）：掃描隧道顯微鏡（STM）是1981年由兩位在IBM瑞士蘇黎士實驗室工作的G－Binning和H.Rohrer所發(fā)明。它可用于觀察測量物體表面0.1nm級的表面形貌。為人們提供了在原子、分子尺度上觀察表面現(xiàn)象及其變化的有效手段，使得納米技術(shù)的實驗研究成為可能。

STM的工作原理基于量子隧道效應(yīng)。目前橫向分辨率達到0.1nm，縱向分辨率達到0.01nm，而電子顯微鏡的分辨率只為（0.3～0.5）nm。圖5是STM的工體原理圖。當針尖與導(dǎo)電的被測表面的間距很?。ㄐ∮?nm）時，在兩者之間加上一個0.1V左右的小電壓；就會產(chǎn)生1nA的隧道電流。在測量中，保持隧道電流恒定，掃描針尖會隨著表面高低起伏上下運動，從而獲得表面圖形。STM可看體一個具有原子分辨率的觸針儀器。

圖5 STM工作原理示意圖

與其他表面微觀分析技術(shù)相比，STM具有一系列獨能的優(yōu)點：①它有原子量級的極高分辨率，即能夠分辨出單個原子，為此，STM可以直接觀測至單原子層表面的局部結(jié)構(gòu)，為表面缺陷、表面構(gòu)、表面吸附體的形態(tài)和位置等。②STM可以實時地給出表面的三維形貌圖象，可以測量具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)。③STM還可以用于在納米尺度下的單個原子搬遷、去除、添加和重組，構(gòu)造出新結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。④STM可在不同環(huán)境條件下工作，包括真空、大氣、低溫等，非常適合用于研究環(huán)境因素對試樣表面的影響。⑤可以研究納米薄膜的分子結(jié)構(gòu)等。

（2）原子力顯微鏡（AFM）：STM雖然有極高的測量靈敏度，但它是靠隧道電流進行測量的，因此不能用于非導(dǎo)體材料的測量。有人參考STM的測量原理，提出依靠探針尖和試件表面間的原子作用力來測量的原子力顯微鏡（AFM），依靠磁使用力的磁力顯微鏡（MFM）激光力顯微鏡（LFM）等一系列掃描探針測量技術(shù)，可以分別用于非導(dǎo)體、磁性物質(zhì)甚至有機生物體等表面的納米級側(cè)量。現(xiàn)僅就AFM作一簡介。

為解決非導(dǎo)體的表面微觀形貌的檢測，G.Binning 1986年發(fā)明了AFM。它的測量原理是探針掃描試件表面，保持探針與被測表面間的原子排斥力一定，探針掃描時的縱向位移即是被測表面的微觀形貌。圖6為AFM的結(jié)構(gòu)示意圖。

AFM包括：①裝有探針的力敏元件；②力敏元件的位移或變形的檢測裝備；③電子反饋電路；④壓電陶瓷掃描控制器；⑤圖象處理及顯示系統(tǒng)。其中由微懸臂和探針組成的力敏元件是儀器的核心部分。

圖6 AFM的結(jié)構(gòu)意圖

按照在測量微懸臂受力時的彎曲位移的方法不同，AFM通常采用三種檢測法：隧道電流法、電容法和光學(xué)法。

由于使用AFM測量和觀察材料的三維微觀形貌可以達到納米級的分辨率，所以它是觀察表面有效手段，其應(yīng)用范圍可以是導(dǎo)體、半導(dǎo)體也可以是細胞生物等樣品。

AFM還能夠探試樣表面的納米機械性質(zhì)和表面力，為樣品的定域粘附力或彈力等。

利用探針與樣品間的不同作用原理來探測物體表面相關(guān)性質(zhì)的探針型顯微鏡，為STM、AFM、MFM、LFM、TSM等，統(tǒng)稱為SPM（掃描探針顯微鏡）。SPM已成為近年來最前沿的納米測量技術(shù)。目前，探針/樣品間相互作用引起的誤差，以及壓電陶瓷掃描器的自身特性誤差是限制SPM精度進一步提高的兩個主要因素。為克服上述兩個因素后，將使SPM成為一種十分有實用價值的納米測量儀器。

（3）近場光學(xué)顯微鏡：近場光學(xué)顯微鏡是與STM同時發(fā)展起來的超高空間分辨率的觀察手段。這兩種顯微鏡的基本工作原理很相似，STM是基于隧道電子的探測，而近場光學(xué)顯微鏡（NSOM）是基于隧道光子的的探測。NSOM在納米尺度光學(xué)觀察上起到STM、AFM所不能取代的作用。光子不同于電子，它是玻色子，沒有質(zhì)量，也不攜帶電荷，故很容易聚焦及改變偏振，可以在大氣和介質(zhì)中傳播。在納米尺度光學(xué)成像、納米尺度光學(xué)微加工與光刻、超高密度磁光存儲、量子器件、生物樣品的原位與動態(tài)觀察方面，NSOM都起著其他手段尚不能取代的作用。

NSOM近年來發(fā)展很快，但商品化的儀器還不多，大都屬于結(jié)合納米性能測量和表的具體要求，開發(fā)出的相應(yīng)儀器。

（4）掃描電子顯微鏡（掃描電鏡）： 掃描電子顯微鏡（SEM）的工作原理是：電子束經(jīng)過電磁透鏡聚焦到樣品表面，按順序逐行對樣品進行掃描，同時將樣品表面散射或發(fā)射的各種電子用探測器收集起來，并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏餍盘枺偎偷斤@象管就可以轉(zhuǎn)變?yōu)閳D像，得到樣品表面結(jié)構(gòu)的信息（為樣品的幾何形狀）。

SEM的基本結(jié)構(gòu)為圖7所示，主要由以下4個部分組成：電子光學(xué)系統(tǒng)，信號檢測系統(tǒng)、圖像顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

圖7 SEM的基本結(jié)構(gòu)

SEM的特點：①可直接用觀察樣品的表面結(jié)構(gòu)和三維立體結(jié)構(gòu)，對樣品厚度沒有限制。②當SEM的放大倍數(shù)增加時，焦距不變，景深基本也不減小，故用的觀察及照相都很方便。③放大率范圍很廣，可以幾倍變到幾百倍直到幾十萬倍，為此可以認為SEM填補了光學(xué)顯微鏡及透射電鏡之間的空隙。④在SEM中的由于圖像不是由透鏡形成的，所以不僅避免了因透鏡的缺陷帶來的對圖像分辨率的影響，而且很容易把圖像記錄在存儲介質(zhì)上作一步處理。⑤SEM可以與各種分析技術(shù)相結(jié)構(gòu)，構(gòu)成分析電鏡（又稱電子探針顯微分析儀）。用以實現(xiàn)對樣品的綜合分析。

納米技術(shù)與材料學(xué)關(guān)系密切，SEM在材料學(xué)研究方面有著重要的作用，為觀察材料內(nèi)部的微結(jié)構(gòu)及動態(tài)變化；觀察金屬斷口及判斷斷口類型；分析材料成分，雜質(zhì)及其含量；研究晶體結(jié)構(gòu)、定向和缺陷。

由于微細加工的每一工序都會造成表面結(jié)構(gòu)的變化，所以每一工序都需對表面進行分析和觀察，為此用SEM定位及觀察微結(jié)構(gòu)缺陷在微系統(tǒng)制造過程中可發(fā)揮重要作用。

四、納米測量的關(guān)鍵技術(shù)及其發(fā)展動向

（1）新型納米測量原理和方法的研究。隨著高精度、實時動態(tài)測量要求的出現(xiàn)及不斷提高，許多新的理論列入到測量儀器的設(shè)計中，主要體現(xiàn)在兩個方面：一是利用微觀物理、量子物理中最新的研究成果，將其應(yīng)用于測量系統(tǒng)中；二是將現(xiàn)有的技術(shù)（為調(diào)頻技術(shù)、調(diào)制技術(shù)、反饋原理等）賦于新的應(yīng)用（為進一步完善干涉儀結(jié)構(gòu)，測探技術(shù)成為完整的有機體等）。

（2）新型納米測量系統(tǒng)的開發(fā)、設(shè)計和制造，在實際測量系統(tǒng)設(shè)計中，特別重視測量的重復(fù)性、分辨率（精度）及動態(tài)范圍三個指標。

（3）納米級（或亞納米級）探針的制造技術(shù)。

（4）納米測量系統(tǒng)中恒值（為恒流、恒力等）控制處理技術(shù)。

（5）干涉、衍射圖像的計算機處理技術(shù)。

（6）納米測量系統(tǒng)中非線性補償技術(shù)，為壓電陶瓷的滯后現(xiàn)象，干涉圖像細分處理造成的非線性誤差等。

（7）解決納米測量環(huán)境因素的影響問題（為溫度、溫度和振動等影響）。