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    VA母液中萃取VA問(wèn)題的研究

    2013-05-22 04:13:10趙立峰方玉明程錦東
    浙江化工 2013年4期
    關(guān)鍵詞:順和套用母液

    趙立峰 方玉明 程錦東

    (上虞新和成生物化工有限公司,浙江 上虞 312369)

    1 概況

    維生素A的用途是治療維生素A缺乏癥,該維生素為脂溶性,是調(diào)節(jié)上皮組織細(xì)胞生長(zhǎng)與健康的必須因子,使粗糙老化皮膚表面變薄,促進(jìn)細(xì)胞新陳代謝正?;?,祛皺效果明顯??捎糜谧o(hù)膚、祛皺、美白等高級(jí)化妝品。

    維生素A醋酸酯的分子式:C22H32O2,分子結(jié)構(gòu):

    目前已知的規(guī)?;疺A合成路線有三條:Roche的C14+C6合成路線、BASF的C15+C5合成路線、Rhone-Poulenc公司的技術(shù)路線。由于其合成路線長(zhǎng),生產(chǎn)成本高,市場(chǎng)價(jià)格也較高,維生素A醋酸酯的市場(chǎng)價(jià)格為500元/kg。不同VA路線最后一步為結(jié)晶,結(jié)晶所留下的是母液,母液中有大量的VA,如何綜合利用母液,各VA生產(chǎn)廠商之間競(jìng)爭(zhēng)的關(guān)鍵[1-2]。

    2 萃取工藝遇到的問(wèn)題

    如何處理母液國(guó)內(nèi)報(bào)道較少,一般的工藝是經(jīng)過(guò)萃取,利用母液中各種成份在不同的溶劑中的分配系數(shù)不同,萃取所得的母液成品,經(jīng)過(guò)加催化劑轉(zhuǎn)位,提高VA全反式和十三順的比例,再加無(wú)水乙醇,在-30℃條件下結(jié)晶得維生素A。本文從規(guī)?;a(chǎn)的角度討論萃取工藝中碰到的問(wèn)題,以及解決方法[3],不討論母液轉(zhuǎn)位及母液結(jié)晶的問(wèn)題。

    圖1 母液樣品反相圖譜

    國(guó)外報(bào)道的母液萃取工藝:母液經(jīng)過(guò)一級(jí)萃取,二級(jí)萃取得到母液成品,再經(jīng)轉(zhuǎn)位、結(jié)晶得到維生素A。萃取工藝用的溶劑為正己烷、乙腈,一級(jí)溶劑配比為正己烷和乙腈配比為1:1,除去極性雜質(zhì)。二級(jí)萃取正己烷和乙腈配比為1:10左右,除去非極性雜質(zhì)。經(jīng)過(guò)兩級(jí)萃取除去非VA的雜質(zhì),得到VA母液成品[4]。

    母液反相測(cè)試條件:C18250 mm×4.6 mm×5 μm,波長(zhǎng):210 nm,流動(dòng)相:甲醇:水=9:1 ,流速 1.0 mL/min。

    有一VA生產(chǎn)廠家,萃取工藝和此工藝相似,為了得到更多的VA成品,母液是循環(huán)套用。整條工藝中物料出口的三個(gè):①為結(jié)晶成品,②極性雜質(zhì),③非極性雜質(zhì)。在規(guī)?;a(chǎn)中設(shè)備為:一級(jí)為25級(jí)萃取塔,二級(jí)為50級(jí)塔。由于塔級(jí)數(shù)不足,經(jīng)過(guò)一次萃取母液的VA主含量上升并不多。

    2.1 萃取的作用

    為了更直觀的表現(xiàn)萃取的作用,本實(shí)驗(yàn)用母液成品為空白,和母液成品加入極性雜質(zhì)、非極性雜質(zhì)對(duì)比,在相同的轉(zhuǎn)位比,相同結(jié)晶條件下,減去加入雜質(zhì)重量對(duì)比結(jié)晶率。由表1可以看出,極性雜質(zhì)、非極性雜質(zhì)對(duì)結(jié)晶率的影響都很大,可能的原因是:在極性雜質(zhì)、非極性雜質(zhì)中有類VA的成份,根據(jù)相似相溶的原理,這類雜質(zhì)的存在會(huì)影響VA的結(jié)晶。

    表1 雜質(zhì)對(duì)結(jié)晶率的影響

    2.2 一次萃取母液成品結(jié)晶數(shù)量和母液成品反相含量的關(guān)系

    由于塔級(jí)數(shù)不足、處理量不足,隨著溶劑中濃度上升,萃取塔除去雜質(zhì)的能力下降。如表2所示經(jīng)一次萃取母液成品反相含量越高,轉(zhuǎn)位結(jié)晶所得結(jié)晶數(shù)越多。

    表2 母液成品反相含量和結(jié)晶率的關(guān)系

    2.3 母液套用的問(wèn)題

    為了提高生產(chǎn)能力,公司經(jīng)技改擴(kuò)大了生產(chǎn)設(shè)備,一級(jí)為50級(jí),二級(jí)為100級(jí)萃取塔,增加塔徑一倍。一次萃取反相含量可以達(dá)到80%,生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn),隨著套用次數(shù)的增加,母液成品的反相含量越高,結(jié)晶率反而明顯下降。用小試進(jìn)行驗(yàn)證,見(jiàn)表3。

    表3 母液套用次數(shù)和成品反相含量、結(jié)晶率的關(guān)系

    小試證明母液不能無(wú)限制的套用,套用次數(shù)越多,結(jié)晶率越低。分析原因是:母液成品中有類VA雜質(zhì)的成份,不能被萃取除去,隨著結(jié)晶次數(shù)的增加,雜質(zhì)累積。根據(jù)相似相溶的原理,這類雜質(zhì)的存在會(huì)影響VA的結(jié)晶,最后無(wú)論母液成品反相含量如何高,都不會(huì)結(jié)晶。

    2.4 改變正相條件檢測(cè)母液中的VA異構(gòu)體

    用反相已無(wú)法找出套用次數(shù)影響結(jié)晶率的問(wèn)題,為了找出何種物質(zhì)在影響結(jié)晶,技術(shù)人員用正相來(lái)檢測(cè)母液。相同反相含量的母液成品用正相在不同條件下測(cè)試,發(fā)現(xiàn)有很大的差異,如圖2、圖 3。

    圖2 流動(dòng)相為正己烷:正戊醇=1000∶2條件下的母液成品正相含量

    圖3 流動(dòng)相為正己烷:正戊醇:乙酸乙酯=500:0.7∶2批產(chǎn)量分析

    在流動(dòng)相為正己烷:正戊醇=1000:2的測(cè)試條件下,分離出來(lái)的峰不多,十三順和全反的含量相對(duì)較高。在流動(dòng)相為正己烷:正戊醇:乙酸乙酯=500:0.7:2的測(cè)試條件下,分離出來(lái)許多峰,在改變測(cè)試條件以前,都是當(dāng)十三順和全反算的。分離出來(lái)的異構(gòu)體有9順和雙順,這類物質(zhì)都會(huì)影響到結(jié)晶。每萃取結(jié)晶一次,9順和雙順的相對(duì)含量都會(huì)增加,當(dāng)9順和雙順的合計(jì)含量超過(guò)23%之后,萃取、轉(zhuǎn)位都不會(huì)有結(jié)晶出來(lái)。

    3 結(jié)論

    萃取作用是明顯的,減少母液中的非VA物質(zhì),可以提高結(jié)晶率。在一次萃?。敢翰惶子茫┑姆聪嗪吭礁?,母液結(jié)晶率越高。母液萃取不可以無(wú)限制的套用,母液中提取維生素A,是有極限的。因?yàn)槟敢褐杏蠽A的異構(gòu)體較多,我們能利用的有十三順和全反,而9順和雙順會(huì)影響結(jié)晶,萃取不能除去VA異構(gòu)體。當(dāng)母液中的9順和雙順累積到一定的數(shù)量,不會(huì)再結(jié)晶。

    [1]陳冠榮.化工百科全書[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998:720-721.

    [2]李專成.維生素A合成工藝評(píng)述[J].化學(xué)工程與裝備,2009(2):95-100.

    [3]Edward G.Schelbel.Fractional liquid extraction of Vitmins:US,2676903[P],1950-04-27.

    [4]Edward G.Schelbel.Extraction apparatus:US,2493265[P].1950-07-03.

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