家用微波爐消解—原子吸收法測定稻谷中的鎘含量

摘要：鑒于專用的微波消解系統(tǒng)價格昂貴，家用微波爐經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，為探討在稻谷鎘含量的測定中采用家用微波爐消解的可行性，從而在稻谷樣品的前處理過程中將家用微波爐消解與常規(guī)的干法灰化相比對，消解液中的鎘含量用石墨爐原子吸收法測定。結(jié)果表明：采用家用微波爐消解方法操作簡便、快速，尤其是降低了檢測成本，并具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，能夠滿足稻谷中鎘的分析要求，具有一定的可行性。

關(guān)鍵詞：家用微波爐；微波消解系統(tǒng)；原子吸收法；稻谷；鎘

中圖分類號：TS210 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-2374（2013）08-0019-02

糧食污染問題備受關(guān)注，而鎘含量是反映稻谷等糧食受到污染的重要衛(wèi)生指標(biāo)之一，鎘的毒性很強(qiáng)，長期攝入過量的鎘，會在人體內(nèi)慢性累積而引起腎功能損害、骨損傷、致畸、致癌等從而危害到身體健康，為保證食品安全，使人民吃上放心糧，我國糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)都明確限定了稻谷中的鎘含量。目前，對鎘的測定多采用原子吸收法，消解方式有干法灰化和濕法消解，而干法灰化耗時長、費(fèi)試劑，且易受到污染和損失。微波消解速度快、試劑用量少、操作安全簡單，但是近年來，較為先進(jìn)的專用微波消解系統(tǒng)價格昂貴，鑒于家用型微波爐經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，因而本文探討采用美的微波爐消解與干法消解進(jìn)行比對，用石墨爐原子吸收法測定稻谷中的鎘含量以研究在前處理階段采用家用微波爐進(jìn)行消解的可行性。

1 材料與方法

1.1 試劑

硝酸（優(yōu)級純），高氯酸（分析純），過氧化氫（優(yōu)級純），鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。

1.2 儀器

AA-6800型原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鎘空心陰極燈），馬弗爐，恒溫干燥箱，美的微波爐，聚四氟乙烯消解罐，瓷坩堝，可調(diào)式電熱板。

1.3 樣品前處理

1.3.1 樣品預(yù)處理。選用的稻谷樣品去塵除雜后，脫殼，用錘式旋風(fēng)磨粉碎，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 試樣消解：

干法消解：按照食品中鎘的測定GB/T5009.15-2003中干法灰化的步驟操作。

微波消解：稱取0.5～1.0g試樣于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10mL，浸泡10min后，再加過氧化氫2mL，搖勻，加蓋旋緊，對稱放入微波爐內(nèi)，設(shè)定消解條件，消解樣品直至消化液呈無色透明或略帶微黃色。在通風(fēng)櫥中靜置放涼或用自來水冷卻至室溫后打開消解罐，移到電熱板上加熱趕酸直至溶液留有0.2～0.5mL，放冷用滴管將其洗入或過濾入容量瓶中，并用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中定容，搖勻待測，同時做試劑空白。

1.4 儀器條件

家用微波爐消解程序：為避免升溫過快、反應(yīng)劇烈而引起爆炸事故，實(shí)驗(yàn)中采取逐步增大微波功率的方法，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證最佳消解功率和時間為每一個試樣用低火160W消解1min后，再用中高火640W消解1min。

石墨爐升溫程序：干燥溫度120℃/20s→250℃/10s（斜坡式升溫）；灰化溫度300℃/10s→300℃/3s（階梯式升溫）；原子化溫度1500℃/3s（階梯式升溫）；凈化溫度1800℃。原子吸收分光光度計(jì)工作條件如表1所示：

1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液的配制

將1000mg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用0.5mol/L硝酸逐級稀釋制成濃度為10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，采用自動進(jìn)樣器分別配制成0～4μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以吸光值對鎘濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.6 樣品的測定

吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液10μL注入石墨爐，測得吸光值并繪制吸光值與濃度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)在0.998以上。將樣品按照1.3進(jìn)行前處理，再按照1.4的參數(shù)設(shè)置好儀器條件和石墨爐升溫程序，分別吸取10μL試劑空白溶液和待測樣品溶液注入石墨爐，測其吸光值，通過上述標(biāo)準(zhǔn)曲線比較求得待測樣品溶液中的鎘含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的檢出限

用家用微波爐消解法對樣品空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次測定，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值確定為檢出限，計(jì)算得到方法的檢出限為0.02ng/mL。

2.2 方法回收率試驗(yàn)

在實(shí)驗(yàn)中將同一樣品，加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液后按干法消解和家用微波爐消解條件分別進(jìn)行回收試驗(yàn)，測定結(jié)果如表2所示。

由于干法灰化法消解時鎘較易揮發(fā)損失，而家用微波爐消解需要的樣品量少，消耗試劑量也少，結(jié)果顯示，家用微波爐消解的回收率明顯高于普通灰化法，且回收率在90%～105%之間，能夠滿足檢測要求。

2.3 方法精密度試驗(yàn)

選取同一份稻谷樣品，進(jìn)行6次重復(fù)測定，做精密度試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。

結(jié)果顯示，家用微波爐消解檢測鎘含量，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，精密度高于普通灰化法，通過上述回收率和精密度試驗(yàn)的對比結(jié)果可以看出，兩種消解方法處理的樣品溶液，最終的測定結(jié)果基本一致，無明顯差異，符合檢測要求。

3 結(jié)語

石墨爐原子吸收法測定稻谷中鎘含量，相對于干法灰化法，采用家用微波爐消解樣品的前處理方法，操作簡單，極大地縮短了消化時間，提高了分析測試速度，減輕了勞動強(qiáng)度，尤其是降低了實(shí)驗(yàn)成本。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，是一種簡單有效的快速痕量分析測定方法，具有一定的可行性。

作者簡介：夏春龍（1954—），男，遼寧大連人，大連市糧食局糧油檢驗(yàn)監(jiān)測站高級工程師。

（責(zé)任編輯：秦遜玉）