對原子吸收、發(fā)射光譜分析法的理解及討論

康崇鑫

(山西省呂梁市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所，呂梁 033000)

0 引言

原子吸收光譜法自1955年作為一種分析方法問世以來，先后經(jīng)歷了初始的序幕期、爆發(fā)性的成長期、相對的穩(wěn)定期和智能化飛躍期這幾個不同的發(fā)展時期，由此原子吸收光譜法得以迅速發(fā)展與普及，如今已成為一種倍受人們青睞的定量分析方法[1]。

1860年，Kirchhoff(克?；舴?和Bunsen (本生)，利用分光鏡發(fā)現(xiàn)物質(zhì)組成與光譜之間關(guān)系,提出：(1)每個元素被激發(fā)時，就產(chǎn)生自己特有的光譜;(2)一種元素可根據(jù)它的光譜線的存在而肯定它的存在。從此，原子發(fā)射光譜法進(jìn)入了定性分析階段。20世紀(jì)30年代，羅馬金(Lomakin)和賽伯(Scheibe)通過實驗方法建立了譜線強(qiáng)度I與分析物濃度c之間的經(jīng)驗式：I=a×cB(式中，a為常數(shù)，與蒸發(fā)激發(fā)過程等有關(guān)；考慮到發(fā)射光譜中存在著自吸現(xiàn)象，需引入自吸常數(shù)B)，從而建立了原子發(fā)射光譜法的定量分析法[2]。

20世紀(jì)20年代，Dymond首先將導(dǎo)數(shù)測量技術(shù)應(yīng)用于儀器分析領(lǐng)域，用一階導(dǎo)數(shù)技術(shù)來提高質(zhì)譜檢測氣體激發(fā)電位的靈敏度。在隨后的幾十年中，導(dǎo)數(shù)技術(shù)本身日趨完善，在分光光度法、熒光法等領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用[3]。1953年，Hammond和Price首次提出導(dǎo)數(shù)技術(shù)在分光光度法中的應(yīng)用。上世紀(jì)60年代末期，Morney和Butter等許多科學(xué)工作者開始將注意力轉(zhuǎn)移到計算機(jī)導(dǎo)數(shù)技術(shù)上，低噪音運(yùn)算放大器應(yīng)運(yùn)而生，并成功地應(yīng)用于早期的導(dǎo)數(shù)發(fā)光光譜和導(dǎo)數(shù)紅外光譜中。1974年，導(dǎo)數(shù)技術(shù)開始被應(yīng)用于熒光分析領(lǐng)域。

1 原子吸收、發(fā)射光譜分析法的分類

1.1 原子吸收光譜分析法

原子吸收光譜法作為分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的定量分析方法之一，是測量物質(zhì)所產(chǎn)生的蒸氣中原子對電磁輻射的吸收強(qiáng)度的一種儀器分析方法。無論是傳統(tǒng)的原子化法，還是近些年才有的原子化法，都為不同元素的測定提供了較為高效的原子化方式，以下將對不同的原子化法分別討論[4]。

1.1.1 火焰原子化法(FAAS)

適用于測定易原子化的元素，是原子吸收光譜法應(yīng)用最為普遍的一種，對大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測極限，且重現(xiàn)性好，易于操作[5]。

1.1.2 石墨爐原子化法

石墨爐原子吸收也稱無火焰原子吸收，簡稱CFAAS。該法一種是利用熱解作用，使金屬氧化物解離，它適用于有色金屬、堿土金屬；另一種是利用較強(qiáng)的碳還原氣氛，使一些金屬氧化物被還原成自由原子，它主要針對于易氧化難解離的堿金屬及一些過渡元素[6]。

1.1.3 氫化物原子化法

對某些易形成氫化物的元素，如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn，用火焰原子化法測定時靈敏度很低，若采用在酸性介質(zhì)中用硼氫化鈉處理得到氫化物，可將檢測限降低至ng/mL級的濃度。

1.1.4 其它原子化法

金屬器皿原子化法，針對揮發(fā)元素，操作方便，易于掌握，但抗干擾能力差，測定誤差較大，耗氣量較大；粉末燃燒法，測定Hg、Bi等元素時，此法靈敏度高于普通火焰法；濺射原子化法，適用于易生成難溶化合物的元素和放射性元素；電極放電原子化法，適用于難熔氧化物金屬Al、Ti、Mo、W的測定；等離子體原子化法，適用于難熔金屬Al、Y、Ti、V、Nb、Re；激光原化法，適用于任何形式的固體材料，比如測定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li；閃光原子化法，是一種用高溫爐和高頻感應(yīng)加熱爐的方法。

1.2 原子發(fā)射光譜分析法

發(fā)射光譜是指構(gòu)成物質(zhì)的分子、原子或離子受到熱能、電能或化學(xué)能的激發(fā)而產(chǎn)生的光譜。原子發(fā)射光譜是由于原子的外層電子在不同能級之間的躍遷而產(chǎn)生的。發(fā)射光譜分析法的主要過程是在外加能量的作用下，使樣品變成激發(fā)氣態(tài)原子，隨后將激發(fā)態(tài)原子所產(chǎn)生的輻射經(jīng)過攝譜儀器進(jìn)行色散分光，形成光譜圖；最后根據(jù)所得光譜圖進(jìn)行光譜定性或定量分析[7]。

1.2.1 光譜的定性分析方法

光譜的定性分析方法有直接比較法和鐵光譜比較法兩種。

1.2.1.1 直接比較法

在同一條件下將樣品與已知的待測定的元素化合物并列攝譜，并根據(jù)光譜圖進(jìn)行比較，便可確定某些元素是否存在。例如，檢測銅中是否含有鉛，只要將銅樣品與已知含鉛的銅標(biāo)準(zhǔn)試樣并列攝于同一光板上，比較并檢測樣品光譜圖中是否有鉛的特征譜線存在便可確定。

1.2.1.2 鐵光譜比較法

由于鐵元素在210～660nm波長范圍內(nèi)有很多相距很近的譜線，每一條譜線的波長均已準(zhǔn)確測定。因此，以鐵譜線為參比，再把其他元素的靈敏線，按波長位置插入鐵光譜圖的相應(yīng)位置上，制成元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖作為標(biāo)準(zhǔn)波長。通常將各個元素的靈敏線，按波長位置插入在鐵光譜圖的相應(yīng)位置上，預(yù)先制備了元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖。在進(jìn)行定性分析時，將樣品與純鐵并列攝譜在同一感光板上。然后同元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖進(jìn)行比較。根據(jù)樣品光譜的譜線與元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖上各元素靈敏線相重合的情況，就可直接確定有關(guān)譜線的波長和元素[8]。

1.2.2 光譜的定量分析方法

光譜的定量分析方法有內(nèi)標(biāo)法和三標(biāo)準(zhǔn)樣品法。

1.2.2.1 內(nèi)標(biāo)法

基本原理為在待測元素譜線中選一條譜線為分析線；另外從“內(nèi)標(biāo)物”的元素譜線中選一條譜線(與分析線勻稱的譜線)稱它為內(nèi)標(biāo)線或比較線，這兩條譜線組成“分析線對”。內(nèi)標(biāo)法就是依據(jù)測量分析線對的相對強(qiáng)度(分析線與內(nèi)標(biāo)線的絕對強(qiáng)度的比值)來進(jìn)行定量分析的。內(nèi)標(biāo)法可以減少因檢測條件改變對定量分析結(jié)果的影響。在實際分析工作中可用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線，再從工作曲線求得樣品的含量。

1.2.2.2 三標(biāo)準(zhǔn)樣品法

在分析時，必須將3個或3個以上標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品在相同條件下于同一塊感光板上攝取光譜圖。感光板經(jīng)暗室處理后，測得標(biāo)準(zhǔn)樣品分析線對的黑度差值ΔS，并將ΔS與相對應(yīng)的待測元素含量的對數(shù)lgc繪制工作曲線，如圖1所示。然后根據(jù)樣品分析線對的黑度差值ΔS，從工作曲線上找出待測元素的含量。三標(biāo)準(zhǔn)樣品法的優(yōu)點(diǎn)是標(biāo)準(zhǔn)樣品法與待測樣品同時攝譜，可以消除分析時引起的各種誤差。但是在進(jìn)行分析時，由于必須在分析用的感光板上拍攝較多條標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜，既占用了感光板上很大的位置，還需花費(fèi)較長的操作時間和消耗大量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，因此三標(biāo)準(zhǔn)樣品法分析時間較長，不能滿足快速分析的目的。三標(biāo)準(zhǔn)樣品法為最常用的方法，也是最基本的發(fā)射光譜定量分析法[9]。

圖1 內(nèi)標(biāo)法工作曲線

2 原子吸收、發(fā)射光譜法的測定技術(shù)

2.1 原子吸收光譜法的測定技術(shù)

原子吸收光譜儀的操作十分簡便，對于不同的元素都已有特定的陰極燈、波長范圍、狹縫寬度、燈電流值等配合測定。若想測定達(dá)到較高的數(shù)量級或提高檢測質(zhì)量，其關(guān)鍵還在于樣品的預(yù)處理和進(jìn)樣技術(shù)[10]。

2.1.1 樣品預(yù)處理技術(shù)

樣品預(yù)處理的恰當(dāng)與否直接決定了測量的靈敏度，它主要包括樣品的溶解，分離及富集兩步。對于液體樣品的溶解，無機(jī)樣可直接用水稀釋至合適的濃度范圍，有機(jī)樣可用甲基異丁酮或石油醚稀釋降低其粘度；對于固體樣品通常采用酸溶法，極少的情況也用堿溶法，但其溶速較慢，且常會引入無機(jī)離子污染。樣品的分離與富集主要分為萃取法、螯合萃取、離子締合物萃取和離子交換法。另外，值得一提的是，目前在環(huán)境、生物、食品研究中廣泛應(yīng)用的預(yù)處理方法有：干法灰化、常壓濕法消化、微波消解和脈沖懸浮法，其中微波消解技術(shù)方便快捷、節(jié)約試劑、污染少、樣品溶解完全，故最為常用[11]。

2.1.2 進(jìn)樣技術(shù)

原子吸收光譜法中樣品的導(dǎo)入技術(shù)主要有3種：1)脈沖進(jìn)樣，適用于取樣量少的樣品分析和高鹽分樣品分析，如測定小鼠血清中的鋅含量；2)原子捕集技術(shù)，可提高原子吸收光譜法的靈敏度，因為其可使待測元素在火焰中停留時間較長，如無鉛汽油中鉛含量的測定；3)流動注射，該技術(shù)在保持精密度的前提下，提高分析速度，通過對流動注射系統(tǒng)的分散度的控制和連續(xù)富集可改變其分析靈敏度，如測定痕量銅、測藥物制劑中長托普利、測定微量Hg[12]。

2.2 原子發(fā)射光譜法的測定技術(shù)

在光譜分析中，需要根據(jù)樣品的組成、性質(zhì)、狀態(tài)以及所采用的光源種類對樣品進(jìn)行一定的預(yù)處理。

2.2.1 樣品處理技術(shù)

當(dāng)采用電弧或電火花光源時，需要將樣品處理后裝在電極上進(jìn)行攝譜；當(dāng)樣品為導(dǎo)電性良好的固體金屬或合金時可以將樣品表面進(jìn)行處理，除去表面的氧化物或污物，加工成電極，與輔助電極配合，進(jìn)行攝譜。這種用分析樣品自身作成的電極稱為自電極，而輔助電極則是配合自電極或支持電極產(chǎn)生放電效果的電極，通常用石墨作為電極材料，制成外徑為6mm的柱體。如果固體樣品量少或者不導(dǎo)電時，可將其粉碎后裝在支持電極上，與輔助電極配合攝譜。支持電極的材料為石墨，在電極頭上鉆有小孔，以盛放樣品。

對于液體樣品，可將其滴于平頭電極上蒸干后攝譜；當(dāng)樣品為有機(jī)物時，可先炭化、灰化，然后將灰化產(chǎn)物置于支持電極上進(jìn)行攝譜；當(dāng)采用ICP光源時，需要先將樣品制成溶液，經(jīng)霧化器使之成為氣溶液，再加入光譜中。

2.2.2 進(jìn)樣技術(shù)

無機(jī)碳形態(tài)(CO2、CO32-、HCO3-)的測定，被廣泛應(yīng)用在食品、化工、地質(zhì)、水資源與環(huán)境等分析中。目前，測定混合堿和水溶液中無機(jī)碳形態(tài)的方法為滴定法。該法容易操作，不需復(fù)雜儀器設(shè)備等，但也存在不足，指示劑的變色點(diǎn)不易掌握和觀察，滴定結(jié)果存在一定的誤差，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。滴定方法的檢出限比較高，一般在mmol·L-1,當(dāng)樣品中碳酸根和碳酸氫根濃度較高時，測定結(jié)果誤差很大。尤其在固體或液體混合堿的滴定中表現(xiàn)明顯。另外，當(dāng)樣品中存在有色物質(zhì)時，指示劑的變色觀測受到樣品中固有顏色的干擾(如油田水、染料水、有色飲料等)，使滴定無法進(jìn)行。

氣動霧化進(jìn)樣技術(shù)已被廣泛作為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法中的樣品進(jìn)入方法，然而該法大約有2%～3%的分析物進(jìn)入到等離子體火焰中，這對有些元素的測定靈敏度和檢出限還不夠理想，如砷、碳等元素。為了改善測定的靈敏度和檢出限，目前通常采用氣態(tài)進(jìn)樣方法對某些可形成氣態(tài)揮發(fā)物的元素進(jìn)行分析。典型的氣態(tài)進(jìn)樣方法是氫化物進(jìn)樣法和二氧化碳進(jìn)樣法[13]。

3 原子吸收、發(fā)射光譜法的優(yōu)缺點(diǎn)

3.1 原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)

原子吸收光譜法，選擇性強(qiáng)，因其原子吸收的譜線僅發(fā)生在主線系，且譜線很窄，所以光譜干擾小、選擇性強(qiáng)、測定快速簡便、靈敏度高，在常規(guī)分析中大多元素能達(dá)到10-6級，若采用萃取法、離子交換法或其它富集方法還可進(jìn)行10-9級的測定。分析范圍廣，目前可測定元素多達(dá)73種，既可測定低含量或主量元素，又可測定微量、痕量、甚至超痕量元素；既可測定金屬類金屬元素，又可間接測定某些非金屬元素和有機(jī)物；既可測定液態(tài)樣品，又可測定氣態(tài)或某些固態(tài)樣品?？垢蓴_能力強(qiáng)，原子吸收光譜法譜線的強(qiáng)度受溫度影響較小，且無需測定相對背景的信號強(qiáng)度，不必激發(fā)，故化學(xué)干擾也少很多。精密度高，常規(guī)低含量測定時，精密度為1%～3%，若采用自動進(jìn)樣技術(shù)或高精度測量方法，其相對偏差小于1%[14]。

3.2 原子吸收光譜法的缺點(diǎn)

當(dāng)然原子吸收光譜法也有其局限性，它不能對多元素同時分析，對難溶元素的測定靈敏度也不十分令人滿意，對共振譜線處于真空紫外區(qū)的元素，如P、S等還無法測定。另外，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍窄，給實際工作帶來不便，對于某些復(fù)雜樣品的分析，還需要進(jìn)一步消除干擾。由于火焰原子吸收的靈敏度較低，對于痕量尤其是超痕量組分的測定，需進(jìn)行富集和分離，盡管如此，對于一些靈敏度低的元素，火焰原子吸收法仍無法滿足測定的要求[15]。

3.3 原子發(fā)射光譜法的優(yōu)點(diǎn)

1)相當(dāng)高的靈敏度，進(jìn)行光譜定量分析，直接光譜法測定時，相對靈敏度可以達(dá)到0.1μg/g,絕對靈敏度可以達(dá)到1×10-8g～1×10-9g。如果用化學(xué)或物理方法對被測樣品進(jìn)行富集，相對靈敏度可達(dá)到ng/g級，絕對靈敏度可以達(dá)到10-11g。

2)選擇性好，每一種元素的原子被激發(fā)之后，都會產(chǎn)生一組特征的光譜，根據(jù)這些特征光譜就可以準(zhǔn)確地確定該元素的存在，所以，光譜分析法是進(jìn)行元素定性分析的最好的方法。例如，當(dāng)在周期表上化學(xué)性質(zhì)相似的同族元素共存時，要用化學(xué)分析方法進(jìn)行分別測定則比較困難，而光譜分析法卻能比較容易地實現(xiàn)對各元素的分別測定。

3)準(zhǔn)確度高，光譜分析法的相對誤差一般為5%～20%。當(dāng)被測元素含量大于1%時，光譜分析法的準(zhǔn)確度較差，當(dāng)含量為0.1%～1%時，其準(zhǔn)確度近似于化學(xué)分析法；當(dāng)含量小于0.1%時，其準(zhǔn)確度優(yōu)于化學(xué)分析法，因為化學(xué)分析法的誤差隨被測元素的含量減小而迅速增大，而光譜分析法的標(biāo)準(zhǔn)差與被測元素的含量無關(guān)，因此，光譜分析法特別適用于痕量元素的測定。

4)能同時測定多種元素，分析速度快。采用光電直讀光譜儀，在幾分鐘之內(nèi)能測出合金中20多個元素的分析結(jié)果。

5)測定用樣品量少，使用幾毫克至幾十毫克的樣品，就能完成光譜分析[16]。

3.4 原子發(fā)射光譜法的缺點(diǎn)

1)用它來進(jìn)行高含量元素的定量測定，誤差較大。

2)用它來進(jìn)行超微量元素的定量測定，靈敏度尚不能滿足要求。

3)對于一些非金屬元素的測定，靈敏度也很低。

4)光譜分析法是一種相對分析方法，一般需要一套標(biāo)準(zhǔn)樣品做對照，由于樣品的組成、結(jié)構(gòu)的變化對測定結(jié)果有較大的影響，因此，配制一套合用的標(biāo)準(zhǔn)樣品是一件不容易的事，況且，標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)定本身還需以化學(xué)分析作基礎(chǔ)[17]。

4 原子吸收、發(fā)射光譜法的應(yīng)用

4.1 原子吸收光譜法在理論研究方面的應(yīng)用

原子吸收可作為物理或物理化學(xué)的一種實驗手段，對物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測定和研究，另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。

4.2 原子吸收光譜法在元素分析方面的應(yīng)用

原子吸收光譜法憑借其本身的特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛的應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化制藥、地質(zhì)、冶金、食品檢驗和環(huán)保等領(lǐng)域。該法已成為金屬元素分析的最有力手段之一。而且在許多領(lǐng)域已作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，如化學(xué)工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析及聚合物中無機(jī)元素分析；農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、飼料分析；生化和藥物學(xué)中的體液成分分析、內(nèi)臟及試樣分析、藥物分析；冶金中的鋼鐵分析、合金分析；地球化學(xué)中的水質(zhì)分析、大氣污染物分析、土壤分析和巖石礦物分析；食品中微量元素分析[18]。

4.3 原子吸收光譜法在有機(jī)物分析方面的應(yīng)用

使用原子吸收光譜儀利用間接法可以測定多種有機(jī)物，如8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、酯類(Fe)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)和含鹵素的有機(jī)物(Ag)等多種有機(jī)物，都可通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計量反應(yīng)而間接測定。

4.4 原子發(fā)射光譜法在理論研究方面的應(yīng)用

原子發(fā)射光譜是利用物質(zhì)的電磁輻射所形成的光譜來分析測定物質(zhì)的組成，也是研究物質(zhì)的原子、分子結(jié)構(gòu)的有力工具和手段。

4.5 原子發(fā)射光譜法在元素分析方面的應(yīng)用

原子發(fā)射光譜在無機(jī)元素含量分析中發(fā)揮著重要作用。如：有毒、有害重金屬元素，As，Pb，Hg，Cd等，用于玩具、中藥材等樣品；營元素：K，Ca，Na，Mg等，用于土壤、植物葉子等樣品；功能性元素：Cr，Ni，Mo等，主要用于不銹鋼產(chǎn)品；雜質(zhì)元素分析，主要用于貴金屬金銀鈀紫銅、鍺樣品。

4.6 原子發(fā)射光譜法在原油、潤滑油等方面的應(yīng)用

可以測定原油中的砷、鎳、釩、鐵和鎂等元素；測定催化裂化催化劑中的金屬元素；測定工業(yè)廢水中的鋁、砷和鋇等元素；測定聚氯乙烯塑料中的鉛、汞和鉻等元素；測定輕質(zhì)油品如潤滑油中的部分金屬元素[19]。

5 原子吸收、發(fā)射光譜法的發(fā)展趨勢

首先，近年來科研人員致力于研究激光在原子吸收分析方面的應(yīng)用。用可調(diào)諧激光代替空心陰極燈光源，或者用激光使樣品原子化，這將為微區(qū)和薄膜分析提供新手段，為難熔元素的原子化提供新方法；其次，使用電視型光電器件做多元素分析鑒定器，結(jié)合中階梯光柵單電器和可調(diào)諧激光器光源，可設(shè)計出用電子計算機(jī)控制的測定多元素的原子吸收光譜儀；再次，高效分離技術(shù)的引入，使原子吸收在痕量、超痕量范圍內(nèi)的測定有了更大的應(yīng)用空間[18]。

20世紀(jì)90年代，由于分光系統(tǒng)和檢測器的技術(shù)創(chuàng)新，光譜儀器結(jié)構(gòu)上發(fā)生了重大變化，特別是進(jìn)入21世紀(jì)以來，隨著信息化和數(shù)字化時代的到來，發(fā)射光譜儀器向小型化、數(shù)字化發(fā)展，向所謂“全譜”直讀功能發(fā)展，成為發(fā)射光譜分析的又一發(fā)展趨勢。總之，原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法今后將在各領(lǐng)域中得到更廣泛的應(yīng)用[20]。

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