銅雙晶水平與垂直晶界壓縮形貌觀察與分析

段先云　阮鋒　張賽軍

摘 要：對含水平和垂直晶界的銅雙晶進(jìn)行了等應(yīng)壓縮，并對變形后的顯微形貌進(jìn)行了觀察.結(jié)果表明：在等應(yīng)變壓縮條件下，相比于水平晶界雙晶體，垂直晶界雙晶體中晶界附近的應(yīng)力更高，孔洞和裂紋數(shù)量多于水平晶界的，孔洞和裂紋分布位置更集中于滑移線上或臨近滑移線某一側(cè).

關(guān)鍵詞：晶界；晶體塑性；銅雙晶；孔洞；裂紋

中圖分類號：TH140.7；TB302.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

Morphologic Observation and Analysis of Compressed

Copper Bicrystals with Horizontal and Vertical Grain Boundaries

DUAN Xianyun，RUAN Feng，ZHANG Saijun

（School of Mechanical and Automotive Engineering， South China University of Technology，Guangzhou，Guangdong 510640，China）

Abstract：The microscopic morphologies of uniaxially compressed copper bicrystals （CB） with horizontal and vertical grain boundaries （GB） were observed. Experiment results have shown that， under the same comppressive loading condition and comparing the case of CB sample with horizontal GB， a higher stress exists beside the GB for the CB sample with vertical GB， for which there are much more microvoids and cracks， whose locations are much concentrated to or beside the slip lines.

Key words：grain boundary； crystal plasticity； copper bicrystal； hole； crack

在微形沖壓中，由于金屬晶粒取向不同以及晶界相對加載軸方向的位向不同，單向的外加載荷會轉(zhuǎn)變?yōu)閺?fù)雜的力平衡系統(tǒng)^{[1-2]，晶界在抵抗材料變形與破壞中起到了關(guān)鍵作用[3].因此，研究晶界方向?qū)λ苄宰冃沃锌锥春土鸭y的影響有重要的意義.}

目前國內(nèi)外相關(guān)的研究主要集中在循環(huán)應(yīng)力下，不同的晶界方向?qū)︺~晶體疲勞失效的影響^{[4-8]，并對疲勞裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展做出相應(yīng)的解釋[9-15].而在微型沖壓中，材料的關(guān)鍵變形區(qū)和破壞區(qū)受力并不是循環(huán)應(yīng)力的交變載荷，大部分是單純的拉伸力和壓縮力，因此有必要研究該受力條件下晶界方向?qū)λ苄宰冃蔚挠绊?本文基于以上目的，在銅雙晶體的晶界分別處于水平晶界（晶界面為水平面）和垂直晶界（晶界面為垂直面）兩種情況下，對受到壓縮變形后晶界附近的形貌進(jìn)行了試驗觀察分析.}

1 試驗材料

本實驗的銅基材采用臺灣NeoTech公司的純度為99.995%，外徑為2.5 mm的連鑄單晶銅線.試樣的制備主要經(jīng)過以下步驟（如圖1）：取兩段該銅線，不考慮晶向，隨機(jī)磨削成30 mm×2 mm×1 mm的長方體；經(jīng)擴(kuò)散焊隨機(jī)焊接成30 mm×2 mm×2 mm雙晶體條（圖1（a））；將整個雙晶體條長度方向4個面磨平行，經(jīng)拋光機(jī)逐步拋光至2 000號后，再經(jīng)線切割分割成若干個2 mm×2 mm×2 mm的雙晶體方塊（圖1（b））；取兩個雙晶體方塊，晶界方向分別為水平方向和垂直方向，相鄰放置于特制固定扣中，注入熱熔膠（水晶膠易損壞已經(jīng)拋光的表面），在磨床（5 ℃低溫噴淋）磨平上下兩端面，再拋光至2 000號（圖1（c））；再將兩方塊從熱熔膠中取出，將要觀察形貌的兩個主要平面拋光至4 000號，再經(jīng)平絨布拋光，然后進(jìn)行電解拋光；經(jīng)EBSD測定雙晶體的取向矩陣為：

湖南大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）2013年

第7期段先云等：銅雙晶水平與垂直晶界壓縮形貌觀察與分析

2 試驗方法

微壓縮裝置如圖1（d）：上下夾板經(jīng)過精磨拋光處理，以確保貼合的平行度，上下夾板分別固定在模架和模板上，兩個雙晶體方塊放在上下夾板間，一個雙晶體為水平晶界方向，另一個為垂直晶界方向，整個裝置在萬能材料試驗機(jī)上進(jìn)行微壓縮試驗.據(jù)本試驗的壓縮方法，每次取出樣品進(jìn)行顯微形貌觀察時，兩種晶界方向雙晶體的豎直方向的形變始終保持相同.整個試驗在奧林巴斯CX21BIMSET5顯微鏡下觀察拍照.

3 試驗結(jié)果與分析

銅質(zhì)地較軟，延展性能好，在變形初期試樣表面已經(jīng)能觀察到密布的滑移線.當(dāng)壓縮應(yīng)變達(dá)到ε=-0.6時，兩個晶粒內(nèi)部和晶界處可以觀測到較明顯的孔洞和裂紋.初始的孔洞和裂紋都很微小，它們的尺寸在3

SymbolmA@ m以上時能較明顯地被觀察到.圖2是典型的孔洞與裂紋的外觀形貌，孔洞類似于圓形，裂紋呈不規(guī)則多邊形.

由于孔洞和裂紋尺寸微小，加之大應(yīng)變下顯微景深的影響，一張照片無法顯示出全部孔洞和裂紋.本文在壓縮應(yīng)變?yōu)棣?-0.7時（壓縮加載方向為圖3中豎直方向），對4組試樣中的能較明顯觀察到的、尺寸大小在同一級別上的孔洞和裂紋進(jìn)行了數(shù)量與分布的統(tǒng)計，并繪制了相應(yīng)的分布圖，見圖3.圖中“o”代表孔洞，“+”代表裂紋，“o”和“+”的數(shù)量為4組試樣觀測到數(shù)量的均值，“o”和“+”的位置是分布密度和分布位置的示意.

從分布圖中可見，孔洞裂紋的分布與文獻(xiàn)[7，16-18]中觀測到的結(jié)果有吻合的一面，即晶界附近較大的應(yīng)力集中阻礙了位錯的滑移，裂紋和孔洞多發(fā)生在晶界附近.同時，在本實驗方法下，也觀察到不同的分布特點：見圖3，水平晶界雙晶的孔洞和裂紋分布區(qū)域更寬，而垂直晶界的則更集中于晶界附近；水平晶界中同一尺寸級別的孔洞數(shù)量比垂直晶界的多，而垂直晶界的裂紋數(shù)量比水平晶界的多；垂直晶界的孔洞和裂紋的總體數(shù)量多于水平晶界.

造成此現(xiàn)象的原因本質(zhì)上仍是應(yīng)力集中，而且是因為垂直晶界附近的應(yīng)力集中現(xiàn)象明顯高于水平晶界的，無論是這些應(yīng)力的方向、大小都比水平晶界的復(fù)雜.這些更加集中的應(yīng)力觸發(fā)了晶體內(nèi)部更多的滑移系，在這些滑移系和應(yīng)力集中的共同作用下，較多數(shù)量的孔洞和裂紋相應(yīng)產(chǎn)生.同時，多個滑移系共同作用的結(jié)果也促使垂直晶界中的孔洞更快地轉(zhuǎn)化為裂紋.本實驗中，兩種晶體的加載力大小和方向都相同，對于垂直晶界孔洞裂紋分布更集中于晶界附近的原因，雖然同樣也歸結(jié)為應(yīng)力集中所引起，但必然與晶界和加載方向之間的相對角度直接相關(guān).

為了觀察孔洞和裂紋在不同變形量下的變化情況，本文分別在ε=-0.7和ε=-0.85條件下，對晶界和晶界附近區(qū)域的若干個點進(jìn)行了連續(xù)形貌觀察.

圖4為水平晶界雙晶體中，在晶界的右下方區(qū)域的孔洞和裂紋圖像.從顯微鏡照片可見，微小孔洞和裂紋的發(fā)生點多集中于主、次滑移線的交錯位置附近區(qū)域，有些是位于二者的交點上，有些是位于一根滑移線下方另一根滑移線上，也有的是位于兩滑移線交角內(nèi).該區(qū)域中，有4處較明顯的孔洞裂紋點（標(biāo)號1～4），對它們進(jìn)行了連續(xù)觀察，如圖5，每個觀察點前后兩張形貌照片的壓縮量分別為ε=-0.7和ε=-0.85.從圖中可見，隨著壓縮量的增大，裂紋的形狀變得更加不規(guī)則.裂紋的初期形狀更接近于孔洞，如點3和點4，左圖的裂紋中心均有一個較小而圓度好的孔洞.

在640倍放大觀測下（圖6），可觀測到微孔及其變形.圖5（a）是一初生的微孔，形狀相對較規(guī)則，隨著滑移變形的加大，微孔發(fā)生變形并伴隨一處或多處的破裂，最終變形成裂紋的形狀.從圖5中還可觀測到，圓孔或裂紋的擴(kuò)展方向并沒有統(tǒng)一的方向性.點1和點2裂紋擴(kuò)展方向沿近似135°的滑移線方向，而點3、點4則沿近似45°的滑移線方向.

相同的方法，對于垂直晶界雙晶體中晶界中部區(qū)域進(jìn)行了形貌觀察，并在其中選取了點1～5進(jìn)行了連續(xù)觀察，結(jié)果如圖7.從圖7可見，它的孔洞和裂紋分布與水平晶界的有許多不同點：首先，晶界附近分布有較多的孔洞和裂紋，在單個晶粒中間以及遠(yuǎn)離晶界的一側(cè)，成形的同一大小級別的孔洞和裂紋較少.圖中選取的觀測點已是較明顯的孔洞和裂紋，這種級別的孔洞裂紋在遠(yuǎn)離晶界的晶粒中部區(qū)域數(shù)量較少；其次，在整個形貌觀察中，裂紋更加明顯，而孔洞的數(shù)量較少.本觀察中，5個觀察點只有一個是孔洞，其余均為裂紋；再次，在晶界附近，可觀察到發(fā)生了多個次級滑移（點3附近較明顯），孔洞和裂紋的發(fā)生位置有的位于滑移線交錯處，也有的位于沒有明顯滑移線的雜亂區(qū)，更多的是位于某根滑移線上或滑移線一側(cè)，這是與水平晶界的區(qū)別最明顯的一點.圖8為連續(xù)觀測結(jié)果：點1，點4，點5的裂紋均位于滑移線上或在一側(cè)，隨著變形的加大，裂紋長度沿滑移線逐步擴(kuò)展，這種擴(kuò)展可以是由若干個孔洞連接發(fā)展而成，如點1；也可由小裂紋進(jìn)一步長大擴(kuò)展而成，如點4，點5，點2是一孔洞，初生在兩滑移線交角下方，經(jīng)過第二次變形后，與新出現(xiàn)的次級滑移形成交錯，變形成裂紋形狀.本觀察中，點3是一個初生的孔洞，它是在一雜亂區(qū)域，隨著變形量的增大，一個孔洞在兩滑移線的交錯中出現(xiàn).

對于上述垂直晶界孔洞和裂紋的不同特點，主要的起因仍然是晶界附近的應(yīng)力集中，而且是垂直晶界附近的應(yīng)力集中大于水平晶界的.垂直晶界附近較高的應(yīng)力集中，使得多個滑移系開動，并且滑移系間相互交錯，應(yīng)力不均衡.裂紋是微小孔洞產(chǎn)生后，在滑移變形的作用下，孔洞周邊交錯拉裂而形成.由于各滑移系滑移方向不同，變形有不相容性，在晶界附近的微小孔洞一旦產(chǎn)生，在高應(yīng)力下，迅速轉(zhuǎn)化成微小的裂紋，從而使得裂紋數(shù)量更多，孔洞數(shù)量較少.同時，由于晶界的存在，協(xié)調(diào)了整個晶粒的變形，在高應(yīng)力下，各滑移系都產(chǎn)生了允許范圍內(nèi)的最大滑移量，以降低整個區(qū)域的應(yīng)力并走向一個新的平衡狀態(tài)，這種滑移系允許范圍內(nèi)的最大滑移，促使了裂紋沿滑移方向的生長.

圖9是對于其中一根滑移線上孔洞和裂紋放大了640倍的觀察圖，圖中可明顯看到在滑移線上既有孔洞又有裂紋，裂紋由兩個孔洞狀區(qū)域聯(lián)通而成，從整體的擴(kuò)展趨勢而言，孔洞隨著形變的加劇，形狀都將發(fā)生不規(guī)則變化并演化成裂紋.

4 結(jié) 論

1） 在相同壓縮應(yīng)變條件下，水平和垂直晶界附近均存在應(yīng)力集中，垂直晶界雙晶體晶界附近的應(yīng)力集中高于水平晶界的；

2） 在相同的大壓應(yīng)形變條件下，垂直晶界雙晶體中孔洞和裂紋數(shù)量多于水平晶界的，分布更集中于晶界附近；

3） 在相同的大壓應(yīng)形變條件下，垂直晶界雙晶體中孔洞和裂紋分布位置更集中于滑移線上或臨近滑移線某一側(cè)，而水平晶界的無此集中現(xiàn)象.

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